С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 12697.14-90

В 12697.14−90 Алуминий. Метод за определяне на калций


В 12697.14−90

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ


АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на калций

Aluminium. Method for the determination of calcium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−07−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РЕГИСТРИРАН на Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Н.А.Братовчеда, И. М. Beni, Т. И. Жилина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 10.12.90 N 3086

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 6738−89

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой дял
В 2603−79
2
В 4038−79
2
В 4234−77
2
В 4530−76
2
В 4658−73
2
В 5457−75
2
В 10929−76
2
В 11069−2001
2
В 12697.1−77
1
В 14261−77
2

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на калций в алюминии при масово дела на калций от 0,005 до 0,2%.

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на калций при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Спектрофотометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Elmer, Сатурн или подобен тип източник на лъчение за калций и горелка за пламъка ацетилен — азотен оксид.

Вода, два пъти дестилирана.

Ацетилен в балони технически И 5457.

Азотният оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор с масова дял от 0,2%.

Живак И 4658.

Водороден пероксид в 10929, разтвор с масова дял от 3%.

Ацетон в 2603.

Алуминий марка А999 в 11069, талаш. Непосредствено преди употребата на шоколад да се пречиства в малко количество разтвор на солна киселина, се измиват с вода, ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор на алуминий 10 г/дмГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция: 5,0 g алуминий се разтваря в 200 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на солна киселина в чаша с капацитет 400 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияпри нагряване. За ускоряване на разтваряне може да добавите 1 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на хлорид никел или капка живак. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Калиев натриев хлорид в 4234, разтвор с масова дял от 1%.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартни разтвори на калций.

Разтвор А: 2,4973 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура от 100 °C до постоянна маса и хладилник в эксикаторе, се разтваря в 20 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на солна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

1 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор И съдържа 1,0 mg калций.

Разтвор Б: 10,0 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияот разтвор Б съдържа 0,1 мг калций.

Разтвор В: 10,0 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор съдържащ 0,01 мг калций.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, приливают 20 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на солна киселина. След прекратяване на бурна реакция разтвор се загрява и се добавят няколко капки водороден прекис.

След разтваряне на пробата разтворът се вари до премахване на излишната на водороден пероксид, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, се добавя 10 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на калций по-малко от 0,1% за измерване на атомна абсорбция използват целия разтвор на пробата.

При масово дела на калций — 0,1% аликвотную част от пробата обем 50,0 cmГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальциясе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция, добавете 5 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на калиев хлорид, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, като се използва вместо навески проба навеску алуминий марка А999.

Измерване на ядрена абсорбцию на калций в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

От значение за атомна абсорбция разтвор на пробата я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на контролния опит. Маса на калций намират по градуировочному график

.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальциясе поставя 2,0; 5,0 и 10,0 cmГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальциястандартен разтвор В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальциястандартен разтвор Б, което отговаря на 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг калций.

При масово дела на калций по-малко от 0,1% във всички колба се добавят 50 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на алуминий и 10 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на калиев хлорид, при масово дела на калций — 0,1% — до 25 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на алуминий и 5 смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияразтвор на калиев хлорид, след това разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

Ядрена абсорбцию на калций в разтвори измерват според sp 3.1.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор на калций, както и за постигнатите стойности и съответните им маси калций изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на калций (ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция,


където ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальцияе е масата на калций в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция;

ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция — тегло на навески проби, г;

ГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 12697.14-90 Алюминий. Метод определения кальция.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

     
Преобладаващата част от калций, % Абсолютно + / отклонение, %
  сближаване повторяемост на
От 0,005 до 0.010 вкл.
0,001 0,002
Св. 0,010 «0,030 «
0,003 0,004
«0,030» 0,050 «
0,004 0,006
«0,050» 0,100 «
0,008 0,012
«0,100» 0,150 «
0,012 0,018