В 12697.14-90

• gost-1269714-90.pdf (120.63 KiB)
  ГОСТ 12697.14-90

В 12697.14−90 Алуминий. Метод за определяне на калций

В 12697.14−90

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на калций

Aluminium. Method for the determination of calcium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1991−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РЕГИСТРИРАН на Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Н.А.Братовчеда, И. М. Beni, Т. И. Жилина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 10.12.90 N 3086

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 6738−89

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. ПРЕИЗДАВАНЕ


Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на калций в алюминии при масово дела на калций от 0,005 до 0,2%.

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на калций при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрофотометър атомно-абсорбционный модели на Perkin-Elmer, Сатурн или подобен тип източник на лъчение за калций и горелка за пламъка ацетилен — азотен оксид.

Вода, два пъти дестилирана.

Ацетилен в балони технически И 5457.

Азотният оксид.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1.

Никел (ІІ) хлорид в 4038, разтвор с масова дял от 0,2%.

Живак И 4658.

Водороден пероксид в 10929, разтвор с масова дял от 3%.

Ацетон в 2603.

Алуминий марка А999 в 11069, талаш. Непосредствено преди употребата на шоколад да се пречиства в малко количество разтвор на солна киселина, се измиват с вода, ацетон, се изсушават в сушилен шкаф при температура 100 °C в продължение на 2−3 мин. и се охлажда в эксикаторе.

Разтвор на алуминий 10 г/дм: 5,0 g алуминий се разтваря в 200 смразтвор на солна киселина в чаша с капацитет 400 смпри нагряване. За ускоряване на разтваряне може да добавите 1 смразтвор на хлорид никел или капка живак. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

Калиев натриев хлорид в 4234, разтвор с масова дял от 1%.

Калциев карбонат, в 4530.

Стандартни разтвори на калций.

Разтвор А: 2,4973 g калциев карбонат, предварително изсушени при температура от 100 °C до постоянна маса и хладилник в эксикаторе, се разтваря в 20 смразтвор на солна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в найлонов плик съд.

1 смразтвор И съдържа 1,0 mg калций.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг калций.

Разтвор В: 10,0 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смразтвор съдържащ 0,01 мг калций.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на солна киселина. След прекратяване на бурна реакция разтвор се загрява и се добавят няколко капки водороден прекис.

След разтваряне на пробата разтворът се вари до премахване на излишната на водороден пероксид, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор на калиев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на калций по-малко от 0,1% за измерване на атомна абсорбция използват целия разтвор на пробата.

При масово дела на калций — 0,1% аликвотную част от пробата обем 50,0 cmсе поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на калиев хлорид, долива до марката вода и се разбърква.

Разтвор на контролния опит се приготвя, като се използва вместо навески проба навеску алуминий марка А999.

Измерване на ядрена абсорбцию на калций в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 422,7 нм в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

От значение за атомна абсорбция разтвор на пробата я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора на контролния опит. Маса на калций намират по градуировочному график

.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет 100 cmсе поставя 2,0; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг калций.

При масово дела на калций по-малко от 0,1% във всички колба се добавят 50 смразтвор на алуминий и 10 смразтвор на калиев хлорид, при масово дела на калций — 0,1% — до 25 смразтвор на алуминий и 5 смразтвор на калиев хлорид, след това разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

Ядрена абсорбцию на калций в разтвори измерват според sp 3.1.

От стойности на атомната абсорбция на разтворите я изваждат от общото значение на ядрената поглъщането на разтвора, съдържащ стандартен разтвор на калций, както и за постигнатите стойности и съответните им маси калций изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на калций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калций в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см.

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.