В 11739.21-90

• gost-1173921-90.pdf (463.78 KiB)
  ГОСТ 11739.21-90

В 11739.21−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на хром

В 11739.21−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на хром

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науките; В. И. Клитина, канд. chem. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. Н. Виксне

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. Стандарт съответства на ISO 3978 в част алуминиеви деформируеми сплави, същността на метода за измерване на оптичната плътност на разтвора и обработка на резултатите; ISO 4193 в част алуминиеви деформируеми сплави, същността на метода, разтваряне на проби, измерване на атомна абсорбция и обработка на резултатите

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.21−78

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический (при масови процента хром, от 0,1 до 1,0%), фотометрические (при масови процента хром, съответно от 0.05 до 1.0% и от 0,001 до 0,15%), атомно-абсорбционный (при масови процента хром, от 0,01 до 1,0%) методи за определяне на хром.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две определения.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от сярна и азотна или в смес от фосфорна, азотна и сярна киселини, окисляването на хром до шествалентен надсернокислым аммонием в присъствието на катализатор — азотнокислого сребро и титровании хромна киселина разтвор на амониев закисного желязо в присъствието на фенилантраниловой киселина или дифениламина като индикатор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи раствор1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина фосфорна И 6552, плътност 1,70 g/cm.

Смес от киселини, А: 100 смвода приливают 200 смна сярна киселина и след охлаждане — 200 смазотна киселина, сместа внимателно се разбърква.

Смес от киселини Б: 500 смфосфорна киселина се смесва с 400 смазотен оксид и 100 смсярна киселина.

Манган сернокислый 5-воден И 435.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 1 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор от 100 г/дм.

Калий двухромовокислый в 4220, хоросан с моларна концентрация на 0,025 мол/дм(0,007355 г/см — ): 7,3548 г перекристаллизованного двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква хоросан.

За рекристализация 100 г двухромовокислого калий се разтваря в 150 смвода при нагряване до кипене на разтвора. Енергично разбъркайте разтвора се изсипва на тънка струя в порцеланова чаша за получаване на кристали. Разтворът се охлажда с ледена вода и които паднаха кристали филтрират с отсасыванием на фунията с порест стъкло от вътрешната плоскост, сушат 2−3 часа при температура (102±2) °С, земята и накрая се изсушават при температура (200±5) °С в продължение на 10−12 часа

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, хоросан с моларна концентрация 0,1 мол/дм: 40 г сол Мора се поставя в чаша с капацитет 800 сми се разтваря в 500 смвода, приливают 100 смразтвор на сярна киселина, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква хоросан.

За определяне на масовата концентрация на сол Мора на хрому () в две конични колби с капацитет от 250 см,се поставят по 10 смразтвор на двухромовокислого калий, се разрежда с до 150 смвода, добавят се 10 смсярна киселина, 3 смна фосфорна киселина, разбърква се, добавят шест капки фенилантраниловой киселина или пет капки дифениламина и се титрува със разтвор на сол Мора до кръстовището пурпурен цвят на разтвора в зелено или лилаво-зелен.

Масова концентрация на сол Мора на хрому (), г/см, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на разтвора двухромовокислого на калия, г/см;

 — обемът на разтвора двухромовокислого калий, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование двухромовокислого калий, см;

0,3535 — коефициент за преизчисляване на маса двухромовокислого калий за маса хром.

Натриев карбонат, § 83.

Киселина N-фенилантраниловая на ТАЗИ 6−09−3501, разтвор 2 г/дм: 0,2 г фенилантраниловой киселина и 0,2 грама емисии на натрий се разтваря в 50 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Дифениламин И 5825, разтвор 5 г/дмв концентрирана сярна кисл

хотела.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, приливают 50 смсмес от киселини, А и се разтваря при умерено нагряване. При анализа на сплави, съдържащи повече от 1% силиций, пробата се разтваря в 50 смсмес от киселини Bi

След разтваряне на пробата приливают 200 смгореща вода се разтваря солта и се охлажда хоросан. След това приливают 10 смразтвор на азотнокислого сребро и 25 смразтвор на надсернокислого ацетат, отоплението е съдържанието на колба до кипене и се вари до появата на пурпурен цвят, сочещи на пълнотата на окисляване на хром. В случай, че анализираният сплав не съдържа манган, след разтваряне на солите в разтвора се добавят кристаллик манган сулфат. Хоросан продължават да се вари до спиране на отделянето на малки мехурчета. След това добавете 5 смразтвор на натриев хлорид и се вари в продължение на разтвор до изчезване на пурпурен цвят.

Охлаждане разтворът се титрува със разтвор на сол Мора в присъствието на 5−6 капки фенилантраниловой киселина до промяна на оцветяване на разтвора от пурпурен до зелената или в присъствието на 4−5 капки дифениламина до промяна на оцветяване на разтвора от лилаво до зелената

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е инсталирана масовата концентрация на разтвор на сол Мора на хрому (титър), г/см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование хром, см;

 — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ХРОМ (от 0,05 до 1,00%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от фосфорна, сярна и азотна киселини, образование след окисляване хром до шествалентен надсернокислым аммонием розово комплекс с дифенилкарбазидом и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 546 нм.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина фосфорна И 6552, плътност 1,70 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Смес от киселини, състоящи се от 550 смвода, 40 смсярна киселина, 40 смфосфорна киселина и 50 смазотна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор на 4 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор 8 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

1,5-Дифенилкарбазид на ТАЗИ 6−09−07−1672, прясно приготвена алкохолен разтвор 1,5 г/дм: 0,15 г дифенилкарбазида се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 15 сметилов алкохол и отопляеми колба в гореща вода, се оставя да престои 15 минути, след което се долива вода до марката и се разбърква.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром метален в 5905* марка Х99.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 0,5 грама метални хром се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 60 смразтвор на сярна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,

0001 г хром.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 0,1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят в 25 смсмес от киселини. В края на разтваряне на пробата се добавят 20−25 смвода и се филтрира, разтвор, ако той не е прозрачен, в гражданските колба с капацитет 250 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»). Филтърът с утайката се измива 2−3 пъти на малки порции гореща вода и се изхвърлят, ако масова акция на силиций в разбор сплав не надвишава 1%.

3.3.2. При масово дела на силиций над 1% филтър с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в съд, добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява сухо и приливают към сухия момента заплащане в тигел 2−3 смвода и 2−3 смразтвор на сярна киселина. Ако е необходимо, разтворът се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния фильтрату в конична колба.

3.3.3. До фильтрату добавете 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 5 смразтвор на надсернокислого ацетат, топъл разтвор и се вари в продължение на 1 минута. Охладен разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

3.3.4. Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до 50−60 см, приливают 10 смразтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква хоросан.

3.3.5. Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 15−20 мин в кювете с дебел слой от 20 мм при масови процента хром, от 0,05 до 0,5% и 10 мм в масово дела на хром над 0,5% при дължина на вълната от 546 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

3.3.6. Разтвор на контролния опит се приготвя по пп.3.3.1, 3.3.3, 3.3.4, използвайки вместо навески проба навеску алуминий. Масовата акция хром изчислява по градуировочному график.

3.3.7. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.7.1. При масова процента хром, от 0,05 до 0,5% в седем конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя навески алуминий тегло 0,1 g и се разтварят в 25 смсмес от киселини. В шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г хром.

3.3.7.2. При масова процента хром, от 0,5 до 1,0% в седем конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя навески алуминий тегло 0,1 g и се разтварят в 25 смсмес от киселини. В шест от тях измерване 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г хром.

Sz 3.7.3. В колбата се добавят 20−25 смвода, 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 5 смразтвор на надсернокислого ацетат и продължават по пп.3.3.3, 3.3.4, 3.3.5.

Разтворът в колба, не съдържащи хром, във всеки случай служи с разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси хром изграждат градуировочные графики.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на хром в аликвотной част на разтвора, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ХРОМ (от 0,001 до 0,15%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид, образование, след като неутрализира разтвор на сярна киселина и окисляване хром до шествалентен калиев перманганат розово комплекс с дифенилкарбазидом и следващо измерение на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 546 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 6 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвор 1:1.

Киселина фосфорна И 6552, плътност 1,70 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

1,5-Дифенилкарбазид на ТАЗИ 6−09−07−1672, разтвор 1 г/дмпрясно приготвена: 0,1 грама дифенилкарбазида се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 15 сметилов алкохол и подгряване на гореща вода, оставете за 15 мин, след което разтворът се долива с вода до марката и се разбърква.

Алуминий И 11069 марка А999.

Хром метален в 5905 марка Х99.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 0,5 грама метални хром се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 60 смразтвор на сярна киселина, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g хром.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,00

001 г, хром.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на натриев хидроксид и се разтваря първо на стайна температура, а след това при нагряване.

С разтварянето на пробата приливают 20 смразтвор на сярна киселина и 1 смна фосфорна киселина. Измийте стените на колбата с вода и се филтрира, разтвор, ако той не е прозрачен, в гражданските колба с капацитет 250 смпрез филтър със средна плътност («бялата лента»). Филтърът с утайката се измива 2−3 пъти на малки порции гореща вода и се изхвърлят, ако масова акция на силиций в разбор сплав не надвишава 1%.

4.3.2. При масово дела на силиций над 1% филтър с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 2−3 мин. След охлаждане в съд, добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява сухо и към сухия момента заплащане в тигел приливают 2−3 смвода и 2−3 смразтвор на сярна киселина. Ако е необходимо, разтворът се филтрира и присоединяют към основния фильтрату.

Филтратът заедно с промывными води се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3.3. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвора според таблица.3, при необходимост се разрежда до 50 смвода, се загрява и се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят, разтворът се вари в продължение на 5 мин., охлажда се до стайна температура, се добавя 10 смразтвор на дифенилкарбазида, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 3

4.3.4. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната от 546 нм в кювете с дебелина на слоя 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

4.3.5. Разтвор на контролния опит се приготвя по чл.4.3.1, 4.3.3, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

Масовата акция хром изчислява по градуировочному график.

4.3.6. Мрежа градуировочных диаграми

4.3.6.1. При масова процента хром, от 0,001 до 0,01% в шест конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий с тегло 1 g и се разтварят в 20 смразтвор на натриев хидроксид. След това в пет колби измерване 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00007; 0,0001 g хром.

4.3.6.2. При масово дела на хром над 0,01 до 0,15% в девет конусовидни колби с капацитет до 250 смсе поставя навески алуминий с тегло 1 g и се разтварят в 20 смразтвор на натриев хидроксид. След това в осем колби измерване 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0011; 0,0013; 0,0015 г хром.

4.3.6.3. В колба приливают по 20 смразтвор на сярна киселина и продължават на пп.4.3.2; 4.3.3. Разтвор, не съдържа хром, служи във всеки случай разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси хром изграждат градуировочные графики.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на хром в аликвотной част на разтвора, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция хром при дължина на вълната 357,9 нм в восстановительном пламък ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да хром.

Ацетилен И 5457.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1, 1:99.

Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 20 г/дм: 10 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода и малки порции 300 смразтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Хром метален в 5905 марка Х99.

Стандартни разтвори на хром.

Разтвор А: 1 г хром се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 50 смна солна киселина и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на хром разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g хром.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00

01 г хром.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смвода и след това на малки порции 25 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло, се загрява до пълно разтваряне на навески, добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.2. При масово дела на силиций по-малко от 1% разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

5.3.3. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на vp 5.3.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел се добавят 4 капки от сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява към изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4. В зависимост от масова акция хром според таблица.5 изберете аликвотную част от основния разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 5

5.3.5. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.5.3.1, 5.3.2, 5.3.3, 5.3.4, използвайки вместо навески проба навеску алуминий.

5.3.6. Мрежа градуировочных диаграми

5.3.6.1. При масово дела на хром от 0,01 до 0,1% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 g хром.

5.3.6.2. При масово дела на хром от повече от 0,1 до 0,5% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают 5 смразтвор на алуминий, се добавят по 5 смразтвор на солна киселина (1:1), в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g хром.

5.3.6.3. При масово дела на хром над 0,5 до 1,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают по 2,5 смразтвор на алуминий, 5 смразтвор на солна киселина (1:1), в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,00045; 0,0005 г хром.

5.3.7. Разтвори се в колбах за пп.5.3.6.1, 5.3.6.2 и 5.3.6.3 долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.8. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочных графици се впръсква в възстановителни пламъка на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию хром при дължина на вълната 357,9 нм.

За постигнатите стойности на атомни абсорбций и за съответните им масово концентрациям хром изграждат градуировочные графики.

Масова концентрация на хром в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4.Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

, (5)

където  — за масова концентрация на хром в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на хром в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески, съответната аликвотной част на разтвора, г

.

5.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.6.

Таблица 6