В 11739.17-90

• gost-1173917-90.pdf (229.48 KiB)
  ГОСТ 11739.17-90

В 11739.17−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на калай

В 11739.17−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методи за определяне на калай

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; В. И. Клитина, канд. chem. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науки; Оа Л. Скорская, канд. chem. науките; Л. Н. Виксне

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1962

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.17−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на калай от 0,005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на калай от 0,01 до 1,0%) методи за определяне на калай.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на натриев хидроксид, образование, след като неутрализира разтвор на сярна киселина във водно-алкохолна среда оранжево комплекс калай с фенилфлуороном, стабилизира го желатин и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 540 нм.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор на 250 г/дм.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cmи разтвори 1:1, 1:4.

Амоняк вода И 3760, плътност 0,91 g/cmи разтвор 1:1.

Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дм.

Киселина, винена И 5817, разтвор, 50 g/дм.

Киселина аминоуксусная в 5860.

Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дмпрясно приготвена.

Желатин И 11293*, разтвор 5 г/дмпрясно приготвена: 0,5 грама желатин се прибавя към 100 смвода, загрята до температура (70±5) °С, и се разтварят при непрекъснато разбъркване.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11293−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Фенилфлуорон на ТАЗИ 6−09−05−289 (използват наркотици само розов цвят), алкохолен разтвор 0,3 г/дм: 0,03 г фенилфлуорона се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете 1 смразтвор на сярна киселина (1:1), внимателно, удряха със стъклена пръчка до хомогенна маса. След това приливают 20−25 сметилов алкохол, разбърква се добре и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, измиват чаша с алкохол, изсипва се в колба, долива разтвор в колба етилов алкохол до марката и се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвор 0,1 мол/дм.

Буферен разтвор с рН 1,6: 7,507 г аминоуксусной киселина и 5,85 г натриев хлорид се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтваря във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. След това до 38 см,от този разтвор се добавят 62 смразтвор на солна киселина и се разбърква. Полученият буфериран разтвор, контрол на рН-метър.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Калай И 860 марка 01.

Стандартен разтвор на калай: 0,1 грама калай, поставени в чаша с капацитет от 100 см, се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина, разтвор се изпарява до появата на бели изпарения, се охлажда, приливают 20 смразтвор на сярна киселина (1:4) и се разтваря сол при нагряване. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката същите разтвор на сярна киселина и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г калай.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, приливают 12,5 смразтвор на натриев хидроксид и се разтваря първо на стайна температура, а след това при слабо нагряване. В края на разтваряне на хоросан с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), изхвърлянето на първите порции филтрат.

2.3.2. Избрани 20 смотфильтрованного разтвор, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, която е неутрализирана с разтвор на сярна киселина (1:1) по фенолфталеину, добавете 2 смразтвор на винена киселина, която е неутрализирана с излишък разтвор на амоняк (1:1) (разтвор стане розова от 1−2 капки), добавете 0,7 смразтвор на сярна киселина (1:1), 1 смразтвор на аскорбинова киселина и 2 смразтвор на желатин. След всяко добавяне реагент разтвор внимателно се разбърква.

Непосредствено преди измерване на оптичната плътност в колбата се добавят 2 смразтвор на фенилфлуорона и 5 смна буферния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква

т.е.

2.3.3. Оптичната плътност на разтвора проба се измерва през 5 мин при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина на слоя 50 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

2.3.4. Разтвор на контролния опит се приготвя по чл.2.3.1, 2.3.2, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

Масовата акция калай разчитат на градуировочному график.

2.3.5. Мрежа градуировочного графика

В осем конусовидни колби с капацитет до 100 cmсе поставя навески алуминий с тегло 0.5 грама и след разтваряне навесок в 12,5 смразтвор на натриев хидроксид в седем от тях последователно измерване 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор, което отговаря на 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калай. След това се изрази разтвори в мерителни колби с капацитет от 250 см, се долива с вода до марката, разбърква се и се спускат по чл.2.3.2, 2.3.3. Хоросан, не съдържащ калай, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните масите калай изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби, г.

2.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина в присъствието на водороден пероксид и следващо измерение атомна абсорбция на калай при дължина на вълната 286,3 нм в пламъците на ацетилен-азотен оксид. Методът използва се за сплави с масова акция на силициев диоксид не повече от 1%.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчи, за да калай.

Ацетилен И 5457.

Азотният оксид медицинска.

Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1 и 1:19.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 1 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий 40 г/дм: 20 грама алуминий се поставя в чаша с капацитет 500 см, добавете 50 смвода и малки порции 300 смразтвор на солна киселина (1:1) и се разтваря при умерена топлина, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Калай И 860 марка 01.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 1 г калай, поставени във висока чаша с капацитет 600 см, добавя се 200 смсолна киселина, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване в присъствието на платина при температура не повече от 80 °C, без да се изравнява се разтвора до кипене.

Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с разтвор на солна киселина 1:19 до марката, разбърква се добре.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g калай.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина (1:1), направи на разтвор на солна киселина (1:19) до марката и се разбърква; се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000

1 г калай.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 смвода и след това на малки порции 30 смразтвор на солна киселина (1:1). Колба се покрива с часови стъкло и се разтваря при слабо нагряване до пълното разтваряне на навески. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на разтвор в продължение на 3 мин.

Часово стъкло и стените на колбата се изплаква с вода. Разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица.2, гарнирани с разтвор на солна киселина (1:19) до марката и се разбърква.

Таблица 2

Полученият разтвор, ако той не е прозрачен, се филтрира през сух филтър със средна плътност («бялата лента») в чаша, като се изхвърля първата порция филтрат.

3.3.2. Разтвор на контролния опит се приготвя според sp 3.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.

3.3.3. Мрежа градуировочных диаграми

3.3.3.1. При масово дела на калай от 0,01 до 0,1% в шест размерите на колби с капацитет 50 смприливают 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,0001; 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001 g калай.

3.3.3.2. При масово дела на калай над 0,1 до 0,5% в шест размерите на колби капацитет 100 смприливают на 25 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор А, който отговаря на 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г калай.

3.3.3.3. При масово дела на калай над 0,5 до 1,0% в седем размерите на колби капацитет 100 смприливают по 12,5 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смстандартен разтвор А, който съответства на 0,0025; 0,003; 0,0035; 0,004; 0,0045; 0,005 г калай.

3.3.3.4. Разтвори се в колбах за пп.3.3.3.1, 3.3.3.2 и 3.3.3.3 гарнирани с разтвор на солна киселина (1:19) до марката и се разбърква.

3.3.4. Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-азотен оксид и измерване на ядрена абсорбцию калай при дължина на вълната 286,3 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям калай изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на калай в разтвора на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на калай в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на калай в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

3.4.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3