В 11739.15-99

• gost-1173915-99.pdf (208.38 KiB)
  ГОСТ 11739.15-99

В 11739.15−99 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Метод за определяне на натриев

В 11739.15−99

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод за определяне на натриев

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of натриев

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2000−09−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от леки сплави"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 16−99 от 8 октомври 1999 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 18 февруари 2000 г. N 41-член на магистралата стандарт В 11739.15−99 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 септември 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.15−82

1 Област на приложение

Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на натрий в алуминиеви леярски и деформируеми сплави при масово дела на натрий от 0,0002% до 0.05%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4038−79 Никел (ІІ) хлорид 6-воден. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка*
__________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.

3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

4 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и следващо измерване на интензивността на излъчване на натрий при дължина на вълната 589 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

5 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотометр горящи или спектрофотометър атомно-абсорбционный, работещ в режим на въпрос.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Кварцов апарат за дестилация.

Кварцови колби.

Вода, два пъти перегнанная в кварцевом апарат (тридистиллят за приготвяне на разтвори и анализ); се съхранява в пластмасов съд.

Ацетилен И 5457, обелени сярна киселина.

Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118, перегнанная в кварцевом апарат, с плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.

Водороден пероксид в 10929.

Никел (ІІ) хлорид 6-воден И 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069 марка А999.

Разтвор на алуминий, 50 г/дм: 25 грама алуминий се поставя в кварцевую колба с капацитет 600 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 400 смразтвор на солна киселина 1:1, се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на хлорид никел (II). Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Стандартни разтвори на натрий.

Разтвор А: 2,5420 г натриев хлорид, предварително изсушени при температура 105−110 °С, разтворен в 50 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g натрий.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g натрий.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,00001 г натрий.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди употреба.

6 Провеждане на анализ на

6.1 Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските кварцевую колба с капацитет от 250 см, снабженную обратен кварцов хладилник, добавете на порции 20 смразтвор на солна киселина 1:1 и умерено загрята до края на разтваряне. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.2 При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на 6.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см(основен разтвор).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел се добавят пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см) до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява към изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 5 смразтвор на солна киселина 1:1 при умерено нагряване.

Разтворът се охлажда, присоединяют към основния разтвор в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква

.

6.3 Разтвор на контролния опит е изготвен в съответствие с 6.1 и 6.2 не по-малко от две паралелни определения с всички реагенти, използвани в процеса на анализ.

6.4 Мрежа градуировочных диаграми

6.4.1 При масово дела на натрий от 0,0002% до 0,001%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставят по 20 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 смстандартен разтвор В, което съответства на 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001 г натрий.

6.4.2 При масово дела на натрий над 0,001% до 0,005%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставят по 20 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г натрий.

6.4.3 При масово дела на натрий над 0,005% до 0.05%

В осем размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставят по 20 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г натрий.

6.4.4 Разтвори в колбах, получени по 6.4.1−6.4.3, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвори, не съдържащи натрий, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.

6.5 Разтвор на пробата се разтвори контролния опит и решения за изграждане на градуировочных графици се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерване на интензивността на излъчване на натрий при дължина на вълната 589 nm.

За постигнатите стойности на интензивността на радиация и за съответните им масово концентрациям натрий изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на натрий в разтвора на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

7 Обработка на резултатите

7.1 Масова акция на натрий , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на натрий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на натрий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

7.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 1.


Таблица 1

В проценти