В 12697.1-77

• gost-126971-77.pdf (265.36 KiB)
  ГОСТ 12697.1-77

В 12697.1−77 Алуминий. Методи за определяне на ванадий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.1−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Методи за определяне на ванадий

Methods for determination of vanadium*

________________
* В хартиен оригинал в името на стандарт липсва думата «Aluminium». — Забележка на производителя на базата данни.

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12697–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на ванадий в алюминии:

— метод с използване на N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина (при масово дела на ванадий от 0,0005 до 0.01%);

— метод с използване на фосфорно-вольфрамовой киселина (при масово дела на ванадий от 0,002 до 0,03%).

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086−87.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. За анализ на алуминий с висока чистота марки А995 и А99 проба алуминий, произведени под формата на пръти размер 5х20х130 мм и под формата на пръчки с размери mm mm.

В горната част на жезъла заточени в размер на притежателя на пробата (виж чертежа).

1.3. Масовата акция компоненти в алюминии определят по три навескам.

1.4. Определението за масови дела на компоненти в алюминии с висока чистота, трябва да бъдат изпълнени в две серии от две паралелни навесок във всяка серия. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две серии.

1.2−1.4. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1.5. Допуска се прилагането на друга апаратура, материали и реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в съответните стандарти на методи за анализ.

1.6. Допуска се използване на други методики, сертифицирани в 8.010−90*, ако техните метрологични характеристики не отстъпва на характеристиките на методики, включени в настоящите стандарти.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−96**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 8.563−2009. — Забележка на производителя на базата данни.

1.7. Цифрова стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и нормируемый количеството реколта състав.

1.8. За анализ на алуминий с висока чистота, се използват съдове от кварцово стъкло И 19908−90.

1.9. След изтичането на гаранционния срок на действие на реактиви допуска направят проверка на годност от реактиви чрез анализ на стандартни образци на алуминий не по-рядко от един път на тримесечие.

1.5−1.9. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).

А. Фотометрический метод за определяне на ванадий с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином

Методът се основава на образование в сернокислом разтвор на 2,25 мол/дмбоядисана в лилаво интегрирани връзки пятивалентного ванадий с N-бензоил-N'-фенилгидроксиламином. Това съединение экстрагируется хлороформ след създаването на киселинността на разтвора 3,5 мол/дмна солна киселина.

Влияние на титан елиминират добавянето на флуор, натрий.

Боядисани хоросан фотометрируют при нм.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001** (тук и по-нататък).

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и хоросан 4 мол/дм.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвори с масова дял от 5 и 20%. Да се съхранява в пластмасов съд.

Хлороформ (трихлорметан) в 20015−88.

N-бензоил-N'-фенилгидроксиламин (N-фенилбензогидроксимовая киселина), разтвор с масова дял от 0,1% в хлороформе.

Калий марганцовокислый в 20490−75, разтвор с масова дял от 0,6%.

Натрий флуорът в 4463−76.

Ванадий пятиокись.

Разтвори ванадий стандарт.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Ванадий метален.

Натрий сернокислый безводен И 4166−76.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1785 г пятиокиси ванадий, предварително изсушена при 250 °C и охладени в эксикаторе, се разтваря в 8 смразтвор на натриев хидроксид 50 г/дм, след това разтворът се подкислява с 10 смсярна киселина, разредена 1:1, преля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква или 0,1000 г ванадий се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg ванадий (V).

Разтвор Б; се приготвя, както следва: взетия са подбрани 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,005 mg ванадий (V).

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску алуминий с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 400 смили в никелевую чаша с капак с капацитет от 250 см, приливают 50 смразтвор на гидрооксида натрий 200 г/дмсервира чаша часови стъкло. След края на бурна реакция се измиват стъкло по стените и чаша вода и се загрява, докато се разтопи навески. Към охладени разтвор приливают 50 смвода, а след това разтвор 4 мол/дмсярна киселина в количество, необходимо за превод на 2 г алуминий в сернокислый (от 27.8 см) и за неутрализиране на натриев хидроксид. Разход на киселина за неутрализиране на натриев хидроксид определят титрованием разтвор на натриев хидроксид разтвор на 4 мол/дмсярна киселина в присъствието на метилового оранжево.

Сярна киселина трябва да се добавят внимателно, за да се избегне пръскане на разтвора. Разтворът се нагрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 200 сми се разрежда с вода до марката.

Избрани взетия 25−50 смразтвор в зависимост от очакваната маса на дела на ванадий в делителна фуния с капацитет от 200 см. Разрежда с вода до 50 см. Приливают 17,5 смсярна киселина, разредена 1:1, се окисляват ванадий до пятивалентного, добавяне на няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят. След 5 мин в делителна фуния се добавят 10 смразтвор на N-бензоил-N'-фенилгидроксиламина, след това 32 смсолна киселина. Солна киселина се добавя непосредствено преди екстракция на оцветен комплекс. Разтворът се разклаща в продължение на 1 мин и след отделяне на фазите хлороформную фаза се изрази в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, да не се допуска попадане на водната фаза.

Экстрагирование се повтаря с 10 смхлороформ, се сливат хлороформную фаза в същата мерителна колба. Екстракт в триизмерна колба долива до марката хлороформ и се разбърква. В мерителна колба за получаване на бистър разтвор може да се добави 1 г натриев сулфат и се разклаща.

Ако в проба от фракцията на масата на титан, по-масови акции на ванадий в 10 пъти, което е значително по-кафяв цвят хлороформных екстракти, преди теста, ванадий марганцевокислым на калий се добавя 0,3 g флуор, натрий.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори съответства на дължина на вълната от 385 нм.

Разтвор за сравнение служи на хлороформ.

Едновременно се извършва контролен опит. За това в мерителна колба с капацитет 200 смсе поставя разтвор на 4 мол/дмсярна киселина в размер на от 27.8 смпо-малко, отколкото за изпит разтвор, като внимателно се налива 50 смразтвор на натриев хидроксид 200 г/дм, долива до марката вода и се разбърква. Избрани аликвотную част от решението на съответната аликвотной част на изпита разтвор, в делителна фуния с капацитет 200 сми анализ се извършва, както е посочено по-горе.

Маса ванадий определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

(Променена редакц

oia, на Ism. N 1, 3).

3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 200 смот микробюретки приливают 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg ванадий.

Във всяка разделителна фуния приливают 17,5 смсярна киселина, разредена 1:1, долива с вода до 70 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който ванадий не добавлялся. За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и известен на масите ванадий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на ванадий, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — общ обем на разтвора, см;

 — обемът на аликвотной част на разтвора, см;

 — тегло на навески алуминий, г.

4.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. N 1, 3).

Bi Фотометрический метод за определяне на ванадий с прилагането на фосфорно-вольфрамовой киселина

Методът се основава на образуването на жълто интегрирани връзки с фосфорно-вольфрамовой киселина. Боядисани хоросан фотометрируют при нм.

Поносите, Изъм. N 3).

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр видове ФЭК-56М, ФЭК-60, CPK или спектрофотометър видове СФ-16, СФ-26 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Натриев хидроксид И 4328−77, разтвор с масова дял от 25%.

Натрий вольфрамовокислый в 18289−78, разтвор 0,5 мол/дм.

Ванадий пятиокись.

Ванадий метален.

Разтвори ванадий стандарт.

Разтвор А; 0,1785 г пятиокиси ванадий, предварително изсушена при 250 °C и охладени в эксикаторе, се разтваря в смес от 50 смвода и 10 смразтвор на натриев хидроксид, подкиселени с 20 смконцентрирана азотна киселина, след това разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква; или 0,1000 г ванадий се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,1 mg ванадий.

Разтвор Б; взетия избрани 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Разтвор се приготвя преди употреба.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 mg ванадий.

Разд.5. Поносите, Изъм. N 3).

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. 1 g проба в масово дела на ванадий до 0,015% или 0,5 г в масово дела на ванадий по-0,015% се разтваря в 10 смразтвор на натриев хидроксид в никелова чаша с капак с капацитет 250 смили в чаша с капацитет 400 см, покриване на чаша часови стъкло.

След разтваряне на подкиселен с 20 смазотна киселина и се вари до просветление. Разтворът се разрежда с гореща вода до обем около 40 см, добавят се 1,0 смна фосфорна киселина и 1,5 смразтвор на вольфрамовокислого натрий и се разбърква. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или на спектрофотометре, като се има предвид, че максимум светопоглощения разтвори отговаря на 430 нм.

Разтвор за сравнение служи вода. Едновременно се извършва контролен опит.

Маса ванадий определят по градуировочному график, като се има предвид изменение на контролния опит.

Поносите, Изъм. N 3

).

6.2. Мрежа градуировочного графика

В шест чаши капацитет 250 смот бюретки приливают 0; 2; 5; 8; 10 и 15 смстандартен разтвор Б, което отговаря на съдържанието 0; 0,02; 0,05; 0,08; 0,10 и 0,15 mg ванадий.

Разтворът се разрежда с гореща вода до обем около 40 сми допълнително анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който ванадий не се добавя. За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и известен на масите ванадий изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N 3).

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масовата акция на ванадий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на ванадий, намираща се на градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески алуминий, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

7.2. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. N 1, 3).