В 12697.4-77

• gost-126974-77.pdf (124.76 KiB)
  ГОСТ 12697.4-77

В 12697.4−77 Алуминий. Метод за определяне на натрий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.4−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на натриев

Aluminium. Method for determination of натриев

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на историческа система от стандарти от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12700–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя метод емисионна горяща фотометрии за определяне на натрий в алюминии (при масово дела на натрий от 0,001 до 0,05%).

Методът се основава на измерване на интензитета на излъчване на натрий в пламък въздух-ацетилен или въздух-газ пропан-бутан при нм.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотометр горящи за емисионни измервания ПЖ1 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На международен пазар действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на особена чистота И 14261−77 (концентрацията на натрий не трябва да бъде повече от 0,01 мг/дм), разредена 1:1, 1:5.

Разтворен Ацетилен технически И 5457−75.

Пропан-бутан.

Алуминий марка А999 в 11069−74 (насипни делът на натрий не трябва да бъде повече от 0,001%).

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Живак И 4658−73.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 1%.

Водата е дестилирана (концентрацията на натрий не трябва да бъде повече от 0,01 мг/дм).

Решение-фон; разтвор 1 се приготвя по следния начин: чипове алуминий, гравиран в продължение на 10 мин в солна киселина, разредена 1:5, се измива с дестилирана вода и се изсушават при температура 105−110 °C. След това вземете две навески по 10,00 г в две кварцови колби с капацитет 400 смс обратен въздушно хладилник, приливают 200 смсолна киселина, разредена 1:1, и се загрява на пясъчна баня до разтваряне на алуминий (за ускоряване на разтваряне на алуминий добавя капка метален живак или 2−3 капки разтвор на калиев хлорид никел). След това съдържанието на колби се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с вода, разбърква се и се трансформира в пластмасова купа.

Разтвор 1 съдържа 20 г/дмалуминий.

Решение 2; се приготвя, както следва: този разтвор 1 се разрежда с вода два пъти.

Решение 2 съдържа 10 г/дмалуминий.

Разтвори на натриев стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 2,5420 г натриев хлорид, предварително калцинирана при 500 °C, разтворен във вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг натрий (Na).

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 смот разтвор А, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг натрий (Na).

Градуировочные разтвори на натриев; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 200 смсе поставя 100 смразтвор на 1, се добавя 10 см.стандартен разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква. Получават градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,05% спрямо алуминий.

Градуировочные разтвори с масови акции 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001% подготвят последователно разреждане на два пъти предишния разтвор разтвор 2. За тази цел в пет сухи колби взетия изберете 100 смразтвор 2. В първата колба същата взетия избрани градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,05% и внимателно се разбърква. Получават градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,025%. Изберете същата взетия във втората колба 100 смразтвор с масова акция на натрий 0,025% и се разбърква с разтвор 2, се градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,0125%. По подобен начин се приготвят и останалите течности. Приготвени разтвори се съхраняват в кварцова или пластмасов контейнер.

Поносите, Изъм. N 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Шоколад алуминий, гравиран на солна киселина, разредена 1:5, се измива с дестилирана вода и се сушат при температура от 105−110 °.

Навеску алуминий с тегло 1 g се поставя в кварцевую колба с капацитет 100−200 смс обратен въздушно хладилник или кварцов чаша с капацитет 100−200 см, покрити с кварцов часови стъкло, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, отоплението е на пясъчна баня до пълно разтваряне на навески. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на метали с висока чистота за ускоряване на разтваряне трябва да добавите капка метален живак или 2−3 капки калиев хлорид никел.

Поносите, Изъм. N 3).

3.2. Подготвени градуировочные разтвори и разтвори на изпитване на проби фотометрируют при дължина на вълната 589 nm. Едновременно фотометрируют разтвор 2, който е контролиран опит за градуировочных разтвори и разтворът, получен едновременно с готвене изследвани проби от алуминий с висока чистота, който е контролиран опит за изпитване на проби.

След всяко измерване се впръсква вода.

3.3. Първо фотометрируют разтвор на 2, след това градуировочные разтвори, разтворът на контролния опит и исследуемые разтвори. Повторете измерването в обратен ред. Намират средно аритметично на интензивността на излъчване на натрий за всеки разтвор. От получените по този начин стойности я изваждат от общото за градуировочных разтвори интензивност разтвор 2, както и за изпитване на разтвори интензивност разтвор на контролния опит.

3.4. Въз основа На получените цифрови стойности на интензивността на радиация и известната маса на дела на натрий в градуировочных разтвори графичен или математически метод намират масова акция на натрий в изследвани проби.

Поносите, Изъм. N 3).

3.5. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 3).