В 12697.4-77

• gost-126974-77.pdf (124.76 KiB)
  ГОСТ 12697.4-77

В 12697.4−77 Алуминий. Метод за определяне на натрий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 12697.4−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

АЛУМИНИЙ

Метод за определяне на натриев

Aluminium. Method for determination of натриев

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.09.77 N, 2315 дата на въвеждане инсталиран 01.01.79

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 12700–67 в част разд.2

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1981 г., ноември 1985 г., май 1988 г. (ИУС 1−82, 2−86, 8−88).


Този стандарт определя метод емисионна горяща фотометрии за определяне на натрий в алюминии (при масово дела на натрий от 0,001 до 0,05%).

Методът се основава на измерване на интензитета на излъчване на натрий в пламък въздух-ацетилен или въздух-газ пропан-бутан при нм.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 12697.1−77 и В 25086−87.

Поносите, Изъм. N 3).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотометр горящи за емисионни измервания ПЖ1 или подобен тип.

Везни лабораторни И 24104−88* 2-ри клас на точност с грешка претегляне 0,0002 г.
________________
* От 1 юли 2002 г. е въведен в действие В 24104−2001**.

** На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Блокирането на особена чистота И 14261−77 (концентрацията на натрий не трябва да бъде повече от 0,01 мг/дм), разредена 1:1, 1:5.

Разтворен Ацетилен технически И 5457−75.

Пропан-бутан.

Алуминий марка А999 в 11069−74 (насипни делът на натрий не трябва да бъде повече от 0,001%).

Натрий натриев хлорид в 4233−77.

Живак И 4658−73.

Никел натриев хлорид в 4038−79, разтвор с масова дял от 1%.

Водата е дестилирана (концентрацията на натрий не трябва да бъде повече от 0,01 мг/дм).

Решение-фон; разтвор 1 се приготвя по следния начин: чипове алуминий, гравиран в продължение на 10 мин в солна киселина, разредена 1:5, се измива с дестилирана вода и се изсушават при температура 105−110 °C. След това вземете две навески по 10,00 г в две кварцови колби с капацитет 400 смс обратен въздушно хладилник, приливают 200 смсолна киселина, разредена 1:1, и се загрява на пясъчна баня до разтваряне на алуминий (за ускоряване на разтваряне на алуминий добавя капка метален живак или 2−3 капки разтвор на калиев хлорид никел). След това съдържанието на колби се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката с вода, разбърква се и се трансформира в пластмасова купа.

Разтвор 1 съдържа 20 г/дмалуминий.

Решение 2; се приготвя, както следва: този разтвор 1 се разрежда с вода два пъти.

Решение 2 съдържа 10 г/дмалуминий.

Разтвори на натриев стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 2,5420 г натриев хлорид, предварително калцинирана при 500 °C, разтворен във вода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1 мг натрий (Na).

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя на 10 смот разтвор А, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг натрий (Na).

Градуировочные разтвори на натриев; приготвя се по следния начин: в мерителна колба с капацитет 200 смсе поставя 100 смразтвор на 1, се добавя 10 см.стандартен разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква. Получават градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,05% спрямо алуминий.

Градуировочные разтвори с масови акции 0,025, 0,0125, 0,0063, 0,0032 и 0,001% подготвят последователно разреждане на два пъти предишния разтвор разтвор 2. За тази цел в пет сухи колби взетия изберете 100 смразтвор 2. В първата колба същата взетия избрани градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,05% и внимателно се разбърква. Получават градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,025%. Изберете същата взетия във втората колба 100 смразтвор с масова акция на натрий 0,025% и се разбърква с разтвор 2, се градуировочный разтвор с масова акция на натрий 0,0125%. По подобен начин се приготвят и останалите течности. Приготвени разтвори се съхраняват в кварцова или пластмасов контейнер.

Поносите, Изъм. N 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Шоколад алуминий, гравиран на солна киселина, разредена 1:5, се измива с дестилирана вода и се сушат при температура от 105−110 °.

Навеску алуминий с тегло 1 g се поставя в кварцевую колба с капацитет 100−200 смс обратен въздушно хладилник или кварцов чаша с капацитет 100−200 см, покрити с кварцов часови стъкло, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, отоплението е на пясъчна баня до пълно разтваряне на навески. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. При анализа на метали с висока чистота за ускоряване на разтваряне трябва да добавите капка метален живак или 2−3 капки калиев хлорид никел.

Поносите, Изъм. N 3).

3.2. Подготвени градуировочные разтвори и разтвори на изпитване на проби фотометрируют при дължина на вълната 589 nm. Едновременно фотометрируют разтвор 2, който е контролиран опит за градуировочных разтвори и разтворът, получен едновременно с готвене изследвани проби от алуминий с висока чистота, който е контролиран опит за изпитване на проби.

След всяко измерване се впръсква вода.

3.3. Първо фотометрируют разтвор на 2, след това градуировочные разтвори, разтворът на контролния опит и исследуемые разтвори. Повторете измерването в обратен ред. Намират средно аритметично на интензивността на излъчване на натрий за всеки разтвор. От получените по този начин стойности я изваждат от общото за градуировочных разтвори интензивност разтвор 2, както и за изпитване на разтвори интензивност разтвор на контролния опит.

3.4. Въз основа На получените цифрови стойности на интензивността на радиация и известната маса на дела на натрий в градуировочных разтвори графичен или математически метод намират масова акция на натрий в изследвани проби.

Поносите, Изъм. N 3).

3.5. Забранени несъответствия резултати от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.

Поносите, Изъм. N 1, 3).