В 11739.13-98
В 11739.13−98 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на мед
В 11739.13−98
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методи за определяне на мед
Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of copper
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 2000−01−01
Предговор
1 РАЗРАБОТЕН от ОАО «Руски институт леки сплави» (ОАО ВИЛС), Магистралата на технически комитет на МТК 297 «Материали и полуготови продукти от белите дробове и специални сплави"
РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия
2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 12 ноември 1998 г. N 14−98)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
Република Армения | Армгосстандарт |
Република Беларус | Госстандарт Беларус |
Република Казахстан | Госстандарт На Република Казахстан |
Република Киргизстан | Киргизстандарт |
Руска Федерация | Госстандарт Русия |
Република Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 21 април 1999 г. N 132 interstate стандарт В 11739.13−98 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.
4 В ЗАМЯНА
5 ПРЕИЗДАВАНЕ. Август 2002 г.
1 Област на приложение
Този стандарт определя электрогравиметрический (при масово дял от 0,5 до 12.0%), фотометрический (при масово дял от 0,002 до 0,8%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,005 до 8.0%) методи за определяне на мед.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:
В 859−2001 Мед. Марка
В 3118−77 солна Киселина. Технически условия
В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия
В 3759−75 Алуминий алуминиев хлорид 6-воден. Технически условия
В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия
В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия
В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия
В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия
В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия
В 5841−74 Хидразин сернокислый
В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия
В 9656−75 борна Киселина. Технически условия
В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия
В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия
В 11069−74 първичен Алуминий. Марка
В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия
В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ
3 Общи изисквания
3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка.
3.1.1 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
4 Электрогравиметрический метод за определяне на мед
4.1 Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от белина и азотна киселини, обезвоживании и коагулация силиций, премахването му отгонкой под формата на тетрафторида, электролитическом разпределяне на мед от азотнокислой среда в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат и нейното тегло. Дефиниция пречат на калай, антимон и висмут.
4.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Лаборатория за инсталация за електролиза, отличаващ се с устройство за смесване на електролита (въртящи анод, магнитна мешалка или барботьор).
Електроди Fisher окото платина И 6563.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Печка муфельная.
Киселина хлор плътност 1,67 г/сми разтвор 1:1 [1].
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cmи разтвор 1:1.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Хидразин сернокислый в 5841.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 (10 смна едно определение).
Адсорбент (мацерированная хартия): 100 г счукани филтри («червена панделка») се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 300 см
гореща вода и се разбърква в миксер до получаване на хомогенна маса.
4.3 Подготовка за анализ
Преди да използвате мрежест катод запалва при температура 800−900°С в продължение на 3−5 мин, след което се охлажда. Катод, потопена в етилов алкохол, се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110°С в продължение на 1−2 мин, се поставят в эксикатор и след охлаждане до стайна температура се теглят.
4.4 Провеждане на анализ на
4.4.1 Навеску проба се поставя в чаша с капацитет 400 сми внимателно, на малки порции приливают смес от белина и азотна киселини (виж таблица 1).
Таблица 1
Фракцията на масата мед, % |
Маса навески проби, г |
Обем на разтвора на перхлорна киселина, см |
Обем азотна киселина, см |
От 0,5 до 1,0 вкл. |
2 |
75 |
5 |
Св. 1,0 «12,0 « |
1 | 40 | 5 |
След края на бурна реакция на разтвора се изпарява до отделяне на обилни бели изпарения на перхлорна киселина и продължават да се нагрява в продължение на 15−20 мин.
Към охладени осадку приливают 200 смгореща вода, внимателно се разбърква, загрява се до разтваряне на сол и се оставя да престои при температура 40−60°С в продължение на 30 минути.
Разтвор с утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») с адсорбентом, утайката се измива с 400−500 смгореща вода, събиране на филтрат и измивания вода в една и съща чаша (основен разтвор).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−550°С в продължение на 5 минути. След охлаждане в крусибъл се добавят десет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1−2 см
) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане приливают 5 см
гореща вода, 1 см
хлорна киселина и се разтваря при умерено нагряване. След охлаждане разтворът присоединяют към основния разтвор в чаша (при необходимост се филтрира).
4.4.2 Разтвор се изпарява до обем 160−170 см, приливают 5 см
азотна киселина, добавя се 0,2 g амониев хидразин и се нагрява до температура 60−70°C. В полученият разтвор се потапят електроди и се разбърква непрекъснато, туриха го разделите в режим на: плътност на тока 1,5−2,0 А на 1 дм
площад със студен катод и напрежение 2−2,5 Век
Електролиза се извършва в продължение на 25−30 мин, докато разтворът не обесцветится. За контрол на пълнотата на отлагане на мед на катода нивото на електролита увеличава с 1 см добавяне на вода и поставят в разтвор на разделите за още 10−15 мин. Електролиза смятат завършено, ако отново под повърхността на катода се маркира мед. Без затваряне на ток, добит чаша с електролит и бързо се заменя от неговите химически чаша с вода, водата трябва да покрие напълно електроди.
След това чаша с вода, да се почистват, продължение ток, отсоединяют електроди от электролизера, след което се измива с катодни бързото потапяне в етилов алкохол, се изсушават в сушилен шкаф при температура от 100−110°С в продължение на 1−2 мин, се поставят в эксикатор и след охлаждане до стайна температура се теглят.
За по-нататъшна употреба катод се потапят в топлия разтвор на азотна киселина до разтваряне на мед, а след това старателно да го измият с вода и след това постъпват в съответствие с 4.3.
4.5 Обработка на резултатите
4.5.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата
, (1)
къде — маса със студен катод след електролиза, г;
— тегло на катода до електролиза, г;
— тегло на навески проби, г.
4.5.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 2.
Таблица 2
В проценти
Фракцията на масата мед |
Абсолютно + / несъответствие | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,50 до 1,50 вкл. |
0,05 |
0,07 |
Св. 1,50 «3,00" |
0,07 | 0,10 |
«3,00» 6,00 « | 0,10 | 0,15 |
«6,00» 12,00 « | 0,15 | 0,20 |
5 Электрогравиметрический метод на ускорено определяне на мед
5.1 Същността на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от азотна, фтористоводородной и сярна киселини, электролитическом отпускане на мед и претегляне. Дефиниция пречи висмут.
5.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Лаборатория за инсталация за електролиза, отличаващ се с устройство за смесване на електролита (въртящи анод, магнитна мешалка или барботьор).
Електроди Fisher окото платина И 6563.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Печка муфельная.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.
Смес от киселини, N 1: до 500 смвода приливают 300 см
азотна киселина и внимателно, на порции 200 см
сярна киселина, сместа се разбърква и се охлажда до стайна температура.
Смес от киселини (N) 2: до 100 смфтористоводородной киселина внимателно приливают 30 см
азотен оксид и 20 см
на сярна киселина, сместа се разбърква и се охлажда до стайна температура. Сместа се приготвя и съхранява в пластмасов съд.
Борна киселина в 9656.
Киселина борофтористоводородная: до 280 смфтористоводородной киселина при температура (10±2)°С се добавят на порции 130 грама борна киселина и се разбърква. Решението е изготвен и се съхранява в пластмасов съд.
Наситен разтвор на борна киселина: 60 g борна киселина се разтваря в 1 дмтопла вода, разтворът се охлажда до стайна температура и се разбърква.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 (10 смна едно определение).
Хидразин сернокислый в 5841, разтвор от 100 г/дм.
5.3 Подготовка за анализ — по 4.3.
5.4 Провеждане на анализ на
5.4.1 Навеску проба с тегло 2 грама при масово дела на мед по-малко от 1,0% или 1 г при масово дела на мед по-1,0% в зависимост от маса на дела на силиций се разтваря един от изброените начини.
5.4.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 1,5%
Навеску проба се поставя в стъклена чаша с капацитет от 250 см, приливают 40 см
смес от киселини, N 1, се нагрява, докато започне реакцията, а след това се загрява спират. Когато голяма част от пробата се разтваря и реакцията ще се забави, измийте стените на чаша с вода до първоначалния обем, приливают 2 см
борофтористоводородной киселина при масово дела на силиций до 0,5%, 5 см
борофтористоводородной киселина при масово дела на силиций до 1,5% и отново умерено загрята до получаване на бистър разтвор. Разтворът се долива с вода до обема на 160−170 см
.
5.4.1.2 При масово дела на силиций-1,5%
Навеску проба се поставя в чаша от стеклоуглерода или тефлон с капацитет 100−150 сми приливают смес от киселини, N 2: 40 см
за навески проба 1 г или 60 см
за навески проба с тегло 2 грама, смес от киселини приливают първо няколко капки до прекратяване на бурна реакция, а след това — на порции 3−5 см
.
Съдържанието на чаша топъл 10−15 мин, приливают 50 смразтвор на борна киселина и превеждат разтвор в стъклена чаша с капацитет 200−250 см
. Стените фторопластового чаши се измиват с разтвор на борна киселина: 50 см
за навески проба с тегло 1 g или 100 см
за навески проба с тегло 2 грама и присоединяют разтвор в стъклена чаша. Съдържанието на чаша умерено загрята до получаване на бистър разтвор и се долива с вода до обема на 160−170 см
.
5.4.1.3 Разтвор
5.5 Обработка на резултатите — на 4.5.
6 Фотометрический метод за определяне на мед
6.1 Същността на метода
Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина, образование при pH 9 синьо интегриран съединения на медта с купризоном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 595 нм.
6.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Печка муфельная.
Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cmи разтвори 1:1, 1:99.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Амоняк вода И 3760.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 0,5 мол/дм.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Борна киселина в 9656.
Киселина борофтористоводородная по 5.2.
Буфериран разтвор на натриев борнокислого, pH 9: 13,45 г, борна киселина се поставя в чаша с капацитет 500 см, приливают 350 см
вода и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см
, приливают 65 см
разтвор на натриев хидроксид, долива с вода до марката и се разбърква.
Индикатор неутрално червено, разтвор 1 г/дм.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300, разтвор 1:1.
Бис-(циклогексанон)-оксалилдигидразон (купризон) [2]*, разтвор 5 г/дм: 0,25 g купризона се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см
, разтваря се в 40 см
разтвор на етилов алкохол, гарнирани с разтвор на алкохол до марката и се разбърква.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед И 859 марка М00.
Стандартни разтвори на мед
Разтвор А: 1 г мед се поставя в разгара на химически чаша с капацитет 400 см, приливают 20 см
вода и 10 см
азотна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтварят при нагряване.
Разтвор се изпарява на парна баня до началото на кристализацията, приливают 50 смвода и сол се разтваря при умерено нагряване. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,001 g мед.
Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,00005 г мед.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,000005 г мед.
Разтвори от Б и В се приготвя преди употреба.
6.3 Провеждане на анализ на
6.3.1 Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3, в зависимост от маса на дела на силиций, се разтваря на един от изброените начини.
Таблица 3
Фракцията на масата мед, % |
Маса навески проби, г |
Капацитетът на триизмерна сфера, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, см |
От 0,002 до 0,02 вкл. |
1 |
100 |
20 |
0,2 |
Св. 0,02 «0,08 « |
1 |
250 |
10 |
0,04 |
«0,08» 0,2 « |
1 |
250 |
5 |
0,02 |
«0,2» 0,4 « |
1 |
250 |
2,5 |
0,01 |
«0,4» 0,8 « |
0,5 |
250 |
2,5 |
0,005 |
6.3.1.1 При масово дела на силиций по-малко от 1,5%
Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми приливают на малки порции 30 см
разтвор на солна киселина 1:1. След прекратяване на бурна реакция приливают 2 или 5 см
борофтористоводородной киселина (в зависимост от масова акция силиций), покрийте с колба часови стъкло или фуния и продължават разтваряне при умерено нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до пълно разтваряне на пробата (приблизително от три до двадесет капки, в зависимост от масова акция на мед), измийте стените на колбата 20−30 см
вода и се вари в продължение на разтвор в продължение на 2−3 минути.
Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 3, долива с вода до марката и се разбърква.
6.3.1.2 При масово дела на силиций-1,5%
Навеску проба се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают на малки порции 30 см
разтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробата при стайна температура. След прекратяване на бурна реакция, покрити колба часови стъкло и продължават разтваряне при умерено нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до пълно разтваряне на пробата (приблизително от три до двадесет капки, в зависимост от масова акция на мед). Разтворът внимателно се изпарява до влажни соли, приливают 15 см
разтвор на солна киселина 1:1, на около 30−40 см
гореща вода и се разтваря сол.
Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 3 през филтър със средна плътност («бялата лента»), два пъти се измива с филтър разтвор на солна киселина 1:99 порции по 10 см, филтратът се събира в същата колба (основен разтвор).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, напълно озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600°С в продължение на 5−10 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см
) до получаване на бистър разтвор. Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел, с 5 см
разтвор на солна киселина 1:1, се разтваря остатъкът, приливают 5 см
вода и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрира през малък плътен филтър («синя лента») и присоединяют към основния разтвор. Основен разтвор в триизмерна осчетоводяване, в съответствие с таблица 3 долива с вода до марката и се разбърква.
6.3.2 Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2 см
разтвор на лимонена киселина, добавете една капка от разтвор на неутрален червено и от бюретки бавно, при непрекъснато бъркане, приливают амоняк преход до оцветяване на индикатора в бледо-жълта (около 2−3 см
амоняк) и 1 см
на амоняк в излишък. След това приливают 5 см
буферния разтвор с pH 9, 1 см
разтвор на купризона, долива с вода до марката и се разбърква.
6.3.3 Оптичната плътност на разтвора се измерва след 15 мин при дължина на вълната от 595 нм в кювете с дебелина на слоя 30 mm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, който се приготвя
Маса мед определят по градуировочному график.
6.3.4 Мрежа градуировочного графика
В седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартен разтвор В, който съответства на 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г мед, във всяка колба приливают около 10 см
вода, 2 см
разтвор на лимонена киселина и по-нататък продължава по 6.3.2
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.
6.4 Обработка на резултатите
6.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата
, (2)
където е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.
6.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 4.
Таблица 4
В проценти
Фракцията на масата мед |
Абсолютно + / несъответствие | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,002 до 0,005 вкл. |
0,001 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,010 « |
0,002 |
0,003 |
«0,010» 0,030 « |
0,003 |
0,004 |
«0,030» 0,100 « |
0,005 |
0,007 |
«0,10» 0,25 « |
0,01 |
0,02 |
«0,25» 0,40 « |
0,03 |
0,04 |
«0,40» 0,80 « |
0,04 |
0,06 |
7 Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед
7.1 Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина и измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,8 nm в пламъка на ацетилен-въздух.
7.2 Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный с източник на лъчение за мед.
Печка муфельная.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Мед И 859 марка М00.
Стандартни разтвори на мед
Разтвор, А се приготвя по 6.2.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0001 г мед.
Разтвор Б се приготвя преди употреба.
Блокирането на § 3118 плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.
Алуминий алуминиев хлорид 6-воден И 3759.
Разтвор на алуминий 20 г/дм: 90 g алуминиев хлорид се разтварят в 200 см
разтвор на солна киселина 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
Киселина азотна И 4461 плътност 1,35−1,40 g/cm.
Киселина сярна в 4204 плътност 1,84 g/cm.
Ацетилен И 5457.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Водороден пероксид в 10929.
Алуминий И 11069 марка А999.
7.3 Провеждане на анализ на
7.3.1 Навеску проба с тегло съгласно таблица 5, поставени в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 30 см
вода, на малки порции 30 см
разтвор на солна киселина 1:1 и се разтваря пробват първо на стайна температура, след това при умерено нагряване. В разтвора се добавят няколко капки 1−2 см
азотна киселина, леко се изпарява до влажни соли, приливают 20 см
разтвор на солна киселина 1:1, 50−60 см
гореща вода се разтваря солта при нагряване, разтворът се охлажда и се разбърква.
Таблица 5
Фракцията на масата мед, % |
Маса навески проби, г |
Капацитетът на триизмерна сфера, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
От 0,005 до 0,05 вкл. |
1 |
100 |
Целият разтвор |
Св. 0,05 «1,0" |
0,25 | 250 | Същото |
«1,0» 8,0 « |
0,25 | 250 | 10 |
7.3.1.1 Ако разтворът е прозрачен, го превръщат в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 5, долива с вода до марката и се разбърква.
7.3.1.2 Ако остава утайка, сочещи за наличието на силиций, разтвор се филтрира в мерителна колба с капацитет в съответствие с таблица 5 през филтър със средна плътност («бялата лента») и се измива с филтър два пъти с разтвор на солна киселина 1:99 (основен разтвор).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600°С в продължение на 3−5 мин. След охлаждане в крусибъл добавят се пет капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина (около 1 см
) до получаване на бистър разтвор.
Разтвор се изпарява изсъхнат, се охлажда, приливают към сухия момента заплащане в тигел 3 смразтвор на солна киселина 1:1, се разтваря остатъкът при нагряване, приливают 5 см
вода, разбърква се, ако е необходимо, се филтрира през малък плътен филтър («синя лента»), присоединяют към основния разтвор, долива с вода до марката и се разбърква.
7.3.1.3 При масово дела на мед над 1% аликвотную част от разтвора 10 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, приливают 8 см
разтвор на солна киселина 1:1, долива с вода до марката и се разбърква.
7.3.2 Разтвор на контролния опит се приготвя по 7.3.1, като се използва вместо навески проба навеску алуминий.
7.3.3 Мрежа градуировочных диаграми
7.3.3.1 При масово дела на мед от 0,005 до 0,05%
В седем размерите на колби с капацитет 100 смприливают 50 см
разтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г мед.
7.3.3.2 При масово дела на мед св. 0,05 до 1,0%
В осем размерите на колби с капацитет 100 смприливают 5 см
разтвор на алуминий, до 6 см
разтвор на солна киселина 1:1, в седем от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мед.
7.3.3.3 При масово дела на мед св. от 1.0 до 8.0%
В седем размерите на колби с капацитет 100 смприливают 0,5 см
разтвор на алуминий, 8 см
разтвор на солна киселина 1:1, в шест от тях измерване 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,001 г мед.
7.3.3.4 Разтвори
7.3.4 Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию мед при дължина на вълната 324,8 nm.
За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им масово концентрациям мед изграждат градуировочный диаграма в координати «на Стойност атомна абсорбция — за масова концентрация на мед, g/cm». Разтвор, в който се въвежда мед, служи разтвор на контролния опит при изграждането на градуировочного графика.
Масова концентрация на мед в разтвор на пробата и в разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.
7.4 Обработка на резултатите
7.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата
, (3)
където — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
;
— тегло на навески проба или маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г.
7.4.2 Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица 6.
Таблица 6
В проценти
Фракцията на масата мед |
Абсолютно + / несъответствие | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,005 до 0.010 вкл. |
0,002 |
0,003 |
Св. 0,010 «0,025 « |
0,004 |
0,005 |
«0,025» 0,050 « |
0,008 |
0,010 |
«0,05» 0,10 « |
0,01 |
0,02 |
«0,10» 0,25 « |
0,03 |
0,04 |
«0,25» 0,50 « |
0,04 |
0,06 |
«0,50» 1,50 « |
0,06 |
0,07 |
«1,50» 3,00 « |
0,07 |
0,10 |
«3,00» 6,00 « |
0,10 |
0,15 |
«6,00» 8,00 « |
0,15 |
0,20 |