В 11739.10-90
В 11739.10−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на литий
В 11739.10−90
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод за определяне на литий
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of lithium
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. Периодичността на проверка — 5 години
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 3118−77 |
3 |
В 4038−79 |
3 |
В 4204−77 |
3 |
В 4461−77 |
3 |
В 5457−75 |
3 |
В 10484−78 |
3 |
В 10929−76 |
3 |
В 11069−74 |
3 |
В 25086−87 |
1.1 |
ТУ 6−09−3728−74 |
3 |
Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на литий при масово дял от 0,05 до 3,0%.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка.
1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА
Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и следващо измерване на интензивността на излъчване на литий при дължина на вълната 670,8 нм в пламъците на ацетилен-въздух.
3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотометр горящи или спектрофотометър атомно-абсорбционный, работещ в режим на въпрос.
Печка муфельная.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Ацетилен И 5457, обелени сярна киселина.
Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.
Киселина азотна И 4461, плътност 1,35−1,40 g/cm.
Блокирането на § 3118, плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Водороден пероксид в 10929.
Литиево въглероден по ЕДНА и 6−09−3728.
Стандартен разтвор на литиев: 5,32 г емисии на литий, предварително изсушени при температура 100−105 °С до постоянна маса, се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 см
разтвор на солна киселина 1:1 и се разтварят при нагряване. След разтваряне охладен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смстандартен разтвор съдържа 0,001 g литий.
Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 2 г/дм.
Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвор на алуминий, 50 г/дм: 25 грама алуминий се поставя в гражданските колба с капацитет 600 см
, добавете 50 см
вода, а след това на малки порции 400 см
разтвор на солна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 см
разтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают около 10 см
вода, а след това на малки порции 20 см
разтвор на солна киселина (1:1) и умерено загрята до края на разтваряне. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива с вода до марката и се разбърква.
4.2. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на vp 4.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см
(основен филтрат).
Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък б) техническите спецификации; след охлаждане остатъка навлажнена с 2−3 см
вода и се разтваря в 2−3 см
разтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.
Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
4.3. В зависимост от маса на дела на литий според таблица.1 изберете аликвотную част на разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Таблица 1
Фракцията на масата на литий, % |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески проби в аликвотной част на разтвора, г |
От 0,05 до 0,5 вкл. |
50 |
0,50 |
Св. 0,5 «3,0 « |
10 |
0,05 |
4.4. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.4.1, 4.2, 4.3.
4.5. Мрежа градуировочных диаграми
4.5.1. При масово дела на литий от 0,05 до 0,5% в седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя до 10 см
разтвор на алуминий. В шест от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см
стандартен разтвор на литиев, че отговаря на 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,0025 г литий.
4.5.2. При масово дела на литий над 0,5 до 3,0% в шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 см
разтвор на алуминий, в пет от тях измерване 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см.
стандартен разтвор на литиев, че отговаря на 0,00025; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г литий.
4.5.3. Разтвори се в колбах на пп.4.5.1 и 4.5.2 долива до марката вода и се разбърква.
Разтвори, не съдържащи литий, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.
4.6. Разтвори, проба, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерване на интензивността на излъчване на литий при дължина на вълната 670,8 нм.
За постигнатите стойности на интензивността на радиация и за съответните им масово концентрациям литий изграждат градуировочный график.
Масова концентрация на литий в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. Масовата акция литий () в процент изчисляват по формулата
,
където — за масова концентрация на литий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— за масова концентрация на литий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
;
— тегло на навески в съответната аликвотной част на разтвор на пробата, g
.
5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на литий, % |
Абсолютно + / отклонение, % | |
резултати от паралелни определения |
анализ на резултатите | |
От 0,050 до 0,100 вкл. |
0,004 |
0,005 |
Св. 0,10 «0,25 « |
0,01 |
0,02 |
«0,25» 0,50 « |
0,02 |
0,03 |
«0,50» 1,00 « |
0,03 |
0,04 |
«1,00» 3,00 « |
0,05 |
0,06 |