В 11739.8-90

• gost-117398-90.pdf (140.25 KiB)
  ГОСТ 11739.8-90

В 11739.8−90 Сплави, алуминиеви лети и деформируемые. Методи за определяне на калий

В 11739.8−90

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СОЮ3А SSR

СПЛАВИ, АЛУМИНИЕВИ ЛЕТИ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод за определяне на калий

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Срокът на действие с 01.07.91
до 01.07.96*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 5−94 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС N 11/12, 1994 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на авиационната промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Г. Lyuboslava, д-р техн. науките; В. А. Мошкин, канд. техн. науки; D. I. Фридман, канд. техн. науките; М. Н. Desi, канд. chem. науките; В. А. Кремена, канд. chem. науки

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите от 28.06.90 N 1961

3. Периодичността на проверка — 5 години

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 11739.8−78

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя пламък-фотометрический метод за определяне на калий в масово дял от 0,001 до 0,05%.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка.

1.1.1. За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

2. СЪЩНОСТ НА МЕТОДА

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и следващо измерване на интензивността на излъчване на калий при дължина на вълната 766,5 nm в пламъка на ацетилен-въздух.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотометр горящи или спектрофотометър атомно-абсорбционный, работещ в режим на въпрос.

Шкаф за фурна с терморегулятором.

Кварцов апарат за дестилация.

Кварцови колби.

Вода, два пъти перегнанная в кварцевом апарат (тридистиллят за приготвяне на разтвори и анализ); се съхранява в пластмасов съд.

Ацетилен И 5457, обелени сярна киселина.

Киселина сярна в 4204, плътност 1,84 g/cm.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118, перегнанная в кварцевом апарат, с плътност 1,19 g/cm, разтвори 1:1 и 1:99.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Никел натриев хлорид в 4038, разтвор 2 г/дм.

Алуминий И 11069* марка А999.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на алуминий, 50 г/дм: 25 грама алуминий се поставя в кварцевую колба с капацитет 600 см, добавете 50 смвода, а след това на малки порции 400 смразтвор на солна киселина (1:1), се разтварят при нагряване, чрез добавяне на 1 смразтвор на калиев хлорид никел. Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Калиев натриев хлорид в 4234.

Стандартни разтвори на калиев

Разтвор А: 1,782 г калиев хлорид, предварително изсушени при температура 105−110°С, разтворен в 50 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g калий.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама калий.

Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 0,00001 грама калий.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди употреба.

4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

4.1. Навеску проба с тегло 1 g се поставя в гражданските кварцевую колба с капацитет от 250 см, снабженную обратен кварцов хладилник, добавете на порции 20 смразтвор на солна киселина 1:1 и умерено загрята до края на разтваряне. Добавете 3−5 капки водороден прекис и се вари в продължение на 3 минути Разтворът се охлажда до стайна температура, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.2. При масово дела на силиций над 1% след края на разтваряне на vp 4.1 разтворът се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 100 см.

Утайката върху филтъра се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на солна киселина (1:99) порции по 10 см(основен филтрат).

Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, не позволява запалване, и запалва при температура от 500−600 °С в продължение на 3 мин. След охлаждане до съдържанието на тигел добавете четири капки сярна киселина, 5 смфтористоводородной киселина и няколко капки азотен киселина до получаване на бистър разтвор. Нататък разтвор се изпарява към изсъхнат, след охлаждане на остатъка навлажнена с 2−3 смвода и се разтваря в 2−3 смразтвор на солна киселина (1:1) при нагряване.

Хоросан присоединяют към основния фильтрату в триизмерна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

4.3. Разтвор на контролния опит се приготвя според pp.4.1 и 4.2 не по-малко от две паралелни с всички реагенти, използвани в анализа.

4.4. Мрежа градуировочных диаграми

4.4.1. При масово дела на калий от 0,001 до 0,005% в седем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 20 смразтвор на алуминий, в пет от тях измерване 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор, което съответства на 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 грама калий.

4.4.2. При масово дела на калий над 0,005 до 0,05% в осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя по 20 смразтвор на алуминий, в шест от тях измерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 грама на калий.

4.4.3. Разтвори се в колбах на пп.4.4.1 и 4.4.2 долива до марката вода и се разбърква.

Разтвори, не съдържащи калий, служат решения на контролния опит при изграждането на градуировочных диаграми.

4.5. Разтвор на пробата се разтвори контролния опит и решения за изграждане на градуировочных графици се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерване на интензивността на излъчване на калий при дължина на вълната 766,5 nm.

За постигнатите стойности на интензивността на радиация и за съответните им масово концентрациям калий изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на калий в разтвора на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

5.1. Масовата акция на калий () в процент изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация на калий в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на калий в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

5.2. Несъответствия на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.