В 13047.1-2014

• gost-130471-81.pdf (640.53 KiB)
  ГОСТ 13047.1-81

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 13047.1−2014

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Общи изисквания към методите за анализ

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.1−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.1−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за начална никел И 849, никелова прах в 9722, кобалт И 123 и кобальтовый прах в 9721 и определя общите изисквания към методите за химически анализ и изискванията за безопасност при извършване на химичен анализ на първичен никел, никелевого прах, кобалт и кобальтового прах.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.010−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Взрывобезопасность. Общи изисквания

В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.002−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Процеси производствени. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 6012−2011 Никел. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 8776−2010 Кобалт. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 13047.4−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в никеле

В 13047.5−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на никел в кобальте

В 13047.8−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на силиций

В 13047.9−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на фосфор

В 13047.10−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на мед

В 13047.12−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон

В 13047.14−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на висмута

В 13047.17−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на желязо

В 13047.18−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на арсен

В 13047.21−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на манган

В 13047.22−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на таллия в никеле

В 13047.25−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на селен в никеле

В 23148−98 Прахове, използвани в прахова металургия. Вземане на проби

В 23932−90 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Общи технически условия

В 24104−2001* лабораторни Везни. Общи технически изисквания
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ

В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ на ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавки.

3.2 Подбор и подготовка на проби първичен никел прекарват в 24231 и В чл. 849, кобалт — в 24231 и В чл. 123, никелевого и кобальтового прах — в 23148, В 9721 и В 9722.

3.3 При тегленето се използват лабораторни везни специален и високи класове на точност от всякакъв тип И 24104. Допускаемая грешка при претеглянето на определени в стандарти на методи за анализ чрез посочване на отговорност в цифров стойността на маса навески.

3.4 При прокаливании и сплавлении на проби и реактиви използват муфельные лабораторни пещи, които осигуряват на нагряване до температура 1200 °C. При высушивании на проби и реактиви използват лабораторни сушилни пещи, които осигуряват на нагряване до температура от 250 °C. За разтваряне и изпаряване на разтвори се използват електрически печки със затворена спирала, осигуряващи нагряване до температура 350 °C.

3.5, Терминът «топло» означава, че разтворът трябва да има температура от 40 °C до 75 °C. Терминът «охлаждане» означава, че разтворът трябва да има температура от 15 °C до 25 °C.

3.6 За измерване на интервал от време по-малко от 5 мин и нанесете на пясъчен часовник и хронометри, повече от 5 мин. — таймери и часовници от всякакъв тип.

3.7 При извършване на анализ на проби изпълняват две паралелни определения за навесок, взети от една и съща проба, а при различията в оценката на химичния състав на продукти между доставчика и потребителя — три паралелни определения.

3.8 За приготвяне на разтвори реактиви използват дестилирана вода в 6709 с допълнително почистване чрез филтри с йонообменна смола.

3.9 Условия на съхранение и употреба разтвори, дефинирани елементи известна концентрация — в 4212, ако в стандартите, регламентиращи методи за анализ, не са предвидени други условия.

3.10 За приготвяне на разтвори елементи известна концентрация е разрешено да използва държавни стандартните проби състав на разтвор на йони на тези елементи.

3.11 Изисквания, регламентиращи качеството на използваната стъклена лабораторна стъклария, посочени в § 23932.

3.12 Изисквания, регламентиращи качеството на използваните стъклени лабораторни стойности на съдовете, описани в В чл. 1770.

3.13 При определяне на масови акции примесных елементи едновременно с провеждането на анализ в същите условия се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Контролен опит смятат проведени задоволително, ако резултатите от него не надвишава половината от аналитичния сигнал първата точка градуировочного графики, определени в стандарти на методи за анализ. В противен случай при извършване на анализа се използват реагенти особена чистота или допълнително пречистени.

При използване на атомно-абсорбционных методи за анализ контролен опит извършва с въвеждането на една и съща проба, никел или кобалт, която се използва при приготвянето на градуировочных разтвори и масата на която е равна на масата на навески тестова проба.

Други условия за провеждане на контролен опит и отчитане при изчисляване резултат на анализ са дадени в стандартите, регламентиращи методи за анализ.

3.14 За никел и кобалт, използвани при приготвянето на градуировочных разтвори в атомно-абсорбционных методите за анализ, производство на предварителна оценка на съдържанието на примесных елементи. За това се използват И 8776 В 6012, спектрофотометрические методите, посочени в § 13047.4, В 13047.5, В 13047.8, В 13047.10, В 13047.12, В 13047.14, В 13047.17, В 13047.18, В 13047.21, В 13047.22, В 13047.25, и метод добавки разтвор известна концентрация на дефинираните елемент. Маса добавки елемент трябва да съответства на масата на този елемент в първия градуировочном разтвор, посочени в съответния стандарт към метода на атомно-абсорбционного анализ.

При прилагането на метода на добавки проби от никел и кобалт признават годен за употреба, ако стойността измерена стойност на абсорбцията за проба без добавки не надхвърля половината от стойността измерена стойност на абсорбцията за проби с добавка. В противен случай на проба от никел и кобалт се заменят с нови.

3.15 При използване на спектрофотометрических методи за анализ на дебелината на абсорбиращ слой на клетките, подбрани така, че да осигурят провеждане на измервания в оптимално диапазон от стойности на оптичната плътност за ползвания средства за измерване.

3.16 При използване на атомно-абсорбционных методи за анализ при условие, че се постигне метрологични характеристики, посочени в стандартите, регламентиращи методи за анализ, се допуска:

— използвате градуировочные разтвори с въвеждането на няколко дефинирани елементи;

— промяна на обхвата на съдържанието на определени елементи в градуировочных разтвори при спазване на линейността градуировочного графика;

— да се използва при провеждане на измервания на абсорбция на други резонанс спектрални линии;

— да използват автоматизирани системи за изграждане на градуировочных графици, да се правят измервания в автоматичен режим с издаването резултат на анализ на печатающем устройство за автоматизирано спектрометър;

— постоянно диктуват множество елементи от една навески проба след нейното разпадане и подходящо разреждане разтвор на пробата по такъв начин, че масата дефинирани елемент в него е в диапазон от стойности градуировочного графика.

3.17 Проверка на приемливостта на резултатите от две или три определения, получени в условията на повторяемост, се извършва чрез сравняване на дисперсиите на максимално и минимално резултати от паралелни определения с лимит повторяемост r. В резултат на анализа се изчисли като средно аритметично на резултатите от паралелни определения, ако е изпълнено условието

, (1)

където r=2,77 — граница на повторяемост за две паралелни определения и r=балон 3.31 — граница на повторяемост за три успоредни определения за ниво на вероятност 95%;

 — средно квадратическое отклонение (CKO) резултатите от паралелни определения.

При неизпълнение на условията (1) анализът се повтаря за получаване на още един или двама резултати от паралелни определения.

Ако при извършване на четири определения диапазон () резултатите от четири определения равна на или по-малко по отношение на стойността на критичния диапазон CR(4) за нивото на вероятност 95%, като крайния резултат трябва да се проследяват средната аритметична стойност от резултатите на четири дефиниции.

Стойността на критичния диапазон CR(4) за четири паралелни определения се изчислява по формулата

, (2)

къде  — CKO резултати от паралелни определения, получени в условия на повторяемост.

В изключителни случаи, ако обхватът на резултатите от четири определения повече критичен диапазон CR(4), а след това идват, както следва: изясняват причините за превишаване на критичен диапазон и се повтаря анализ на проби, получени при повторно пробоотборе. Ако и в този случай обхватът на резултатите от четири определения повече критичен диапазон CR(4), е разрешено да улови медиану резултатите четири определения:

(3)

като ориентировочного стойности маса на пазарен елемент в проба. Това значение води без посочване на несигурността на измерванията.

Резултат от анализ на документи, за да го използват, са под формата на: Х или Х±U, при k=2, където k — коефициент за покритие на препоръките на [1]. В случай на представяне на резултата анализ на формата на Х водят линк към документ, в който U — стойност на засилена несигурност (на границата на сумарната грешка) резултати от анализа.

Задължителните за контрол на прецизионности — границите на повторяемост за две и три резултатите от паралелни определения, граница на повторяемост два резултата на анализа и показател за контрол на точността — засилена несигурност на резултата от анализа — долу са във всяка част от стандартното оборудване на всички дефинирани елементи в никеле и кобальте. За междинни стойности на масови акции елементи стойности метрологични характеристики намират метод на линейна интерполация.

3.18 Числова стойност резултат на анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и стойността на разширена неопределеност U, посочено в стандартите на методи за анализ.

При изготвянето на документа за качеството на продуктите на база анализ на резултатите е позволено да представлява стойността на масова акция на елемента с един и същ брой значещи цифри, че и в таблици химически състав В чл. 849, В 9722, § 123, и В 9721.

3.19 Правила за закръгляне на числа трябва да отговарят на изискванията на ЧЛ CMSA 543.

3.20 Внутрилабораторный контрол на качеството, анализ на резултатите се извършват, като извършва следните процедури:

а) контрол на грешката на стандартни образци на състава на никел, кобалт, никелевого и кобальтового прахове;

б) контрол на грешката с използването на метода на разреждане на проби и метод на добавки;

в) контрол на стабилността анализ на резултатите от прилагането на контролни карти за систематична грешка, средни стойности, несъответствия в условия на повторяемост;

г) контрол на стабилността градуировочного графика.

Специфични процедури, честотата на изпълнението им, както и указания за маркиране (шифровке) проби за контрол на регламентируются в документи на лабораторията.

Наред с посочените процедури лаборатория, може да потвърди точността на резултатите от анализ, с участието си в кръг срещу всеки начин сравнителни проучвания.

4 Изисквания за сигурност

Анализ на никел и кобалт, трябва да се извършва в съответствие с нормативните документи, регламентирующими изисквания за безопасно провеждане на работи в лабораториите на аналитичен контрол.

4.1 цялата работа трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, съответстващи на изискванията В чл. 12.2.007.0 и правила за устройство на електрически режим [2].

4.2 При експлоатация на уреди и електроинсталации трябва да се съобразят с изискванията В чл. 12.3.019 и правила [3], [4].

4.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.2.007.0 и В 12.1.030. Заземяване трябва да отговарят на правилата [2].

4.4 Помещенията на лабораторията трябва да има общеобменную приточно-вытяжную вентилация И 12.4.021, отговарят на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и [5], да има средства за огнетушения в 12.4.009.

4.5 При работа със запалими и взривни газове трябва да отговарят на изискванията на § 12.1.010, В 12.1.004 и [6].

4.6 При извършване на химически анализ, никел, кобалт и никелевого и кобальтового прахове се използват реагенти и материали, които оказват вредно въздействие върху организма на човека: киселини, основи и органични разтворители. Съдържанието им във въздуха на работната зона, трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.005.

4.7 Съхранението и използването на реактиви и материали, притежаващи опасни и вредни свойства, трябва да отговарят на изискванията, регламентированным сглобките на тези реагенти и материали.

4.8 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.007, В 12.1.005 и В 12.1.016.

4.9 Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от извършване на химически анализ, никел, кобалт и никелевого и кобальтового прахове трябва да се извършва в съответствие с санитарни правила [7].

4.10 Организиране на обучение на персонала, работещ на изискванията за безопасност на труда — в 12.0.004.

4.11 Изисквания за професионален подбор и проверка на знанията на персонала, работещ — в 12.3.002.

4.12 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено от вътрешни помещения на група от производствени процеси Mircho според [8].

4.13 Персонал на лабораторията трябва да има специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита в [9].

Библиография