В 6689.14-92

• gost-668914-92.pdf (215.68 KiB)
  ГОСТ 6689.14-92

В 6689.14−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на хром

В 6689.14−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на хром

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на историческа система от стандарти

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на историческа система от стандарти от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.14−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на хром (при масови процента хром, от 8 до 11%) никелови сплави в 492*.
________________
* На територията На международен пазар действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на хром (III) до хром (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среда в присъствието на азотнокислого сребро като катализатор за възстановяване на хром (IV) стандартен разтвор на сол Мора и определяне на излишък на желязо (II) потенциометрическим титрованием разтвор двухромовокислого калий или титрованием разтвор на калиев с външен екран края на титруването.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър ЛПМ-60М, рН-340 или всеки уред от същия клас.

Електрод platinum ЭТПЛ-ОГМ.

Електрод за сравнение ртутно-сульфатный.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва една част от азотна киселина с три части на солна киселина.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина, оксалова киселина И 22180, решение от 10 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дм.

Натрий щавелевокислый в 5839.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор, 50 g/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, 0,1 мол/дмрешение: 39,2 г сол Мора се разтваря в малко обем сярна киселина (1:9), превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката същата киселина.

Калий двухромовокислый в 4220, 0,02 мол/дмрешение: приготвя се от фиксанала или 4,9037 г двухромовокислого калий, изсушени при температура 140 °C, разтворен във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,001734 г хром.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,02 мол/дмрешение: приготвя се от фиксанала или 3,2 грама на калиев перманганат се разтварят в чаша с капацитет 500 смна 250 см,преварена и охладена вода, дават се оставя да престои и се оттича декантацией в колба с капацитет от 1000 см. В чаша отново се добавя 250 смвода, разбърква се добре, дават разтвор се оставя да престои и отново го декантируют в същата колба. Разтворът в колба долива до марката вода, прехвърлени в склянку от тъмно стъкло и се оставя на 7−10 дни на тъмно

то място.

2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат.

0,1 гр щавелевокислого натрий, изсушени при 100−105 °С, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят по 100 смгореща вода, 10 смсярна киселина (1:1) и се титрува със разтвор на калиев перманганат при постоянно разбъркване до появата на леко розово оцветяване.

Поправочный коефициент () за разтвор на калиев перманганат се изчислява по формулата

,

където е е масата на навески щавелевокислого натрий, г;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование см;

0,0067002 — теоретична маса щавелевокислого натрий, съответстващ на 1 см0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат, г.

Масова концентрация на разтвора () калиев перманганат се изчислява по формулата

,

къде  — поправочный драг;

0,001734 — теоретична масова концентрация от 0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат за хрому.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 20−25 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 30 смсярна киселина и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаши и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, добавя се 200 смвода се разтварят при нагряване, разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 см, се изплаква чаша вода и се разрежда до 300 см. Добавете 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Ако в сплавта съдържа манган, след това добавете 5 смразтвор на натриев хлорид и отново се вари до изсветляване на разтвора. Добавете три-четири капки разтвор на оксалова киселина. Към охладени разтвор добавете от бюретки разтвор на сол Мора преди преминаването на зелен цвят в синята и още 10 смизлишък.

Излишната сол Мора се титрува със разтвор на калиев преди появата на бледо лилаво оцветяване.

При потенциометрическом титровании окисляването на хром и всички по-нататъшни операции се извършват в чаша. Излишната сол Мора се титрува със потенциометрическим разтвор двухромовокислого калий до скок на капацитета.

И В двата случая в оттитрованный разтвор се добавя точно същото количество сол, Мор и отново се титрува със разтвор на калиев перманганат или двухромовокислого калий, както е посочено в

ыше.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на марганцовокислого или двухромовокислого калий, затраченный в последния титровании добавя разтвор на сол Мора, см;

 — обемът на разтвора марганцовокислого или двухромовокислого калий, затраченный в първия титровании излишната сол Мора, см;

 — за масова концентрация на разтвора марганцовокислого или двухромовокислого калий, за да се хрому, г;

 — тегло сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава 0,12% и 0,17%, съответно.

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.4. Титриметрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на никелови сплави.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на хрома, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да хром.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Хром метален в 5905*.
________________
* На територията На международен пазар действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром сернокислый в 4472.

Стандартен разтвор на хром: 0,1 грама хром се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина (1:1), или 0,48 грама на амониев хром се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина (1:4).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g хром.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Аликвотную част от разтвор на пробата 10 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию хром в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 357,9 нм паралелно с градуировочными разтвори

.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 8,0; 9,0; 10,0 и 11,0 смстандартен разтвор на хром, което съответства на 0,8; 0,9; 1.0 и 1.1 мг хром, и се долива до марката с вода. Измерване на ядрена абсорбцию хром, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на хром, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент на разреждане.

3.4.2. Резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в sp 2.4.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.