В 6689.14-92

• gost-668914-92.pdf (215.68 KiB)
  ГОСТ 6689.14-92

В 6689.14−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на хром

В 6689.14−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на хром

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.14−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на хром (при масови процента хром, от 8 до 11%) никелови сплави в 492*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на хром (III) до хром (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среда в присъствието на азотнокислого сребро като катализатор за възстановяване на хром (IV) стандартен разтвор на сол Мора и определяне на излишък на желязо (II) потенциометрическим титрованием разтвор двухромовокислого калий или титрованием разтвор на калиев с външен екран края на титруването.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър ЛПМ-60М, рН-340 или всеки уред от същия клас.

Електрод platinum ЭТПЛ-ОГМ.

Електрод за сравнение ртутно-сульфатный.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва една част от азотна киселина с три части на солна киселина.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина, оксалова киселина И 22180, решение от 10 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дм.

Натрий щавелевокислый в 5839.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор, 50 g/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, 0,1 мол/дмрешение: 39,2 г сол Мора се разтваря в малко обем сярна киселина (1:9), превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката същата киселина.

Калий двухромовокислый в 4220, 0,02 мол/дмрешение: приготвя се от фиксанала или 4,9037 г двухромовокислого калий, изсушени при температура 140 °C, разтворен във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,001734 г хром.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,02 мол/дмрешение: приготвя се от фиксанала или 3,2 грама на калиев перманганат се разтварят в чаша с капацитет 500 смна 250 см,преварена и охладена вода, дават се оставя да престои и се оттича декантацией в колба с капацитет от 1000 см. В чаша отново се добавя 250 смвода, разбърква се добре, дават разтвор се оставя да престои и отново го декантируют в същата колба. Разтворът в колба долива до марката вода, прехвърлени в склянку от тъмно стъкло и се оставя на 7−10 дни на тъмно

то място.

2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на калиев перманганат.

0,1 гр щавелевокислого натрий, изсушени при 100−105 °С, се поставят в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят по 100 смгореща вода, 10 смсярна киселина (1:1) и се титрува със разтвор на калиев перманганат при постоянно разбъркване до появата на леко розово оцветяване.

Поправочный коефициент () за разтвор на калиев перманганат се изчислява по формулата

,

където е е масата на навески щавелевокислого натрий, г;

 — обемът на разтвора на калиев перманганат, изразходван за титрование см;

0,0067002 — теоретична маса щавелевокислого натрий, съответстващ на 1 см0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат, г.

Масова концентрация на разтвора () калиев перманганат се изчислява по формулата

,

къде  — поправочный драг;

0,001734 — теоретична масова концентрация от 0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат за хрому.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 20−25 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 30 смсярна киселина и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаши и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, добавя се 200 смвода се разтварят при нагряване, разтвор се прехвърлят в гражданските колба с капацитет 500 см, се изплаква чаша вода и се разрежда до 300 см. Добавете 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Ако в сплавта съдържа манган, след това добавете 5 смразтвор на натриев хлорид и отново се вари до изсветляване на разтвора. Добавете три-четири капки разтвор на оксалова киселина. Към охладени разтвор добавете от бюретки разтвор на сол Мора преди преминаването на зелен цвят в синята и още 10 смизлишък.

Излишната сол Мора се титрува със разтвор на калиев преди появата на бледо лилаво оцветяване.

При потенциометрическом титровании окисляването на хром и всички по-нататъшни операции се извършват в чаша. Излишната сол Мора се титрува със потенциометрическим разтвор двухромовокислого калий до скок на капацитета.

И В двата случая в оттитрованный разтвор се добавя точно същото количество сол, Мор и отново се титрува със разтвор на калиев перманганат или двухромовокислого калий, както е посочено в

ыше.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на марганцовокислого или двухромовокислого калий, затраченный в последния титровании добавя разтвор на сол Мора, см;

 — обемът на разтвора марганцовокислого или двухромовокислого калий, затраченный в първия титровании излишната сол Мора, см;

 — за масова концентрация на разтвора марганцовокислого или двухромовокислого калий, за да се хрому, г;

 — тегло сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения и резултатите от две анализи не трябва да надвишава 0,12% и 0,17%, съответно.

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.4. Титриметрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на никелови сплави.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ХРОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на хрома, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да хром.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Хром метален в 5905*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Хром сернокислый в 4472.

Стандартен разтвор на хром: 0,1 грама хром се разтварят при нагряване до 10 смсолна киселина (1:1), или 0,48 грама на амониев хром се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина (1:4).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g хром.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Аликвотную част от разтвор на пробата 10 смпрехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию хром в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 357,9 нм паралелно с градуировочными разтвори

.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 8,0; 9,0; 10,0 и 11,0 смстандартен разтвор на хром, което съответства на 0,8; 0,9; 1.0 и 1.1 мг хром, и се долива до марката с вода. Измерване на ядрена абсорбцию хром, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция хром () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на хром, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент на разреждане.

3.4.2. Резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в sp 2.4.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.