В 6689.6-92

• gost-66896-92.pdf (468.05 KiB)
  ГОСТ 6689.6-92

В 6689.6−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на манган

В 6689.6−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на манган

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.6−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический метод за определяне на манган (при масово дела на манган от 0,5 до 15%), фотометрический (при масово дела на манган от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,001 до 6%) методи за определяне на манган никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на окисление на бивалентна манган до семивалентного надсернокислым аммонием в кисела среда, в присъствието на азотнокислого сребро като катализатор и титровании разтвор серноватистокислого на натрий до обезцветяване на разтвора или сол Мора с потенциометрической или външен екран края на титруването.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър рН-340 или друг уред от същия клас на точност.

Електрод индикаторный — платинен електрод ЭТПЛ-01М.

Електрод за сравнение — хлорсеребряный електрод ЭВЛ-1M, изпълнен с наситен разтвор на азот-кисел калий.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Администрацията на кристален § 84 и разтвор 2 г/дм.

Киселина N-фенилантраниловая, разтвор на 4 г/дм; 0,4 г реагент се разтваря в 100 смтопъл разтвор на въглероден натрий, филтрира и се съхранява не повече от 10 дни.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм(разтвор се съхранява не повече от 5 дни).

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,01 мола/дмхоросан.

Сол, железен оксид и амониев двойна сернокислая (сол Мор) И 4208, хоросан 0,005 мол/дм; 19,608 г сол Мора се разтваря в 100 смсярна киселина (1:9) и същата тази киселина се разрежда до 1000 см.

Натрий серноватисто-кисел (тиосульфат натрий); 0,0025 мол/дмразтвор: 1,3 г серноватисто-кисел натриев се разтваря в 1000 см — прясно приготвена и охладена вода. За стабилизиране на маса концентрация в разтвор се добавя 0,05 грама емисии на натрий. Масова концентрация на разтвора се определя в стандартен разтвор на манган.

Манган марка Мр0 или Мр00 в 6008.

Стандартен разтвор на манган: 0,1 g манган се разтваря в 10 смсярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g m

арганца.

2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за потенциометрического титруване: до оттитрованному разтвор на пробата (p. 2.3.1) добавя 10 смразтвор на калиев перманганат и отново се титрува със разтвор на сол Мора до скок на капацитета.

2.2.2. Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на сол Мор за визуално титриране с фенилантраниловой киселина: в гражданските колба с капацитет от 250 см,се поставят 10 смсярна киселина (1:1), 10 смфосфорна киселина, 100 смвода и 10 смразтвор на калиев перманганат. Сместа се охлажда и се титрува със разтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след което се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титрование до кръстовището пурпурен цвят на разтвора в жълто.

Масова концентрация на разтвор на сол Мора () се изчислява по формулата

,

където е е масата на манган, съответстваща на 1 см0,01 мола/дмразтвор на киселина, калий, манган, g;

 — обем 0,01 мола/дмразтвор на киселина, калий, манган, взети за титруване, см;

 — обем на разтвор на сол Мора, изразходван за титрование, см

.

2.2.3. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора серноватистокислого натрий: 5 смстандартен разтвор на манган се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 10 смсярна киселина (1:1), 90 смвода, 10 смфосфорна киселина, 15 смразтвор на азотнокислого сребро и 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Сместа се загрява до кипене и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат. Боядисани в лилаво разтвор бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина с разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на розово оцветяване.

Масова концентрация на разтвора серноватисто-кисел натриев () се изчислява по формулата

,

където е е масата на манган, взета на титрование, г;

 — обемът на разтвора серноватистокислого натрий, затраченный на титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3 1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавя вода до обема на 50−60 сми се загрява, докато се разтопи соли. След това се добавят 10 ml фосфорна киселина, 15 смразтвор на азотнокислого сребро, 20−25 смразтвор на надсернокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (което се познава по прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород).

2.3.1.1. Потенциометрическое титрование разтвор на сол Мор

Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се титрува със разтвор на сол Мора до скок на капацитета при разбъркване на разтвора магнитна бъркалка.

2.3.1.2. Визуално титрование разтвор на сол Мор

Горещ разтвор, оцветени в лилаво, се охлажда бързо, се разрежда с вода до обема на 150 сми се титрува със разтвор на сол Мора до леко розово оцветяване, след това се добавят 4−5 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и продължават да титровать до кръстовището пурпурен цвят в жълто.

2.3.1.3. Титрование разтвор на натрий серноватистокислого

Горещ разтвор, боядисан в цвят лилав, бързо се охлажда и се титрува със марганцовую киселина с разтвор на серноватистокислого натрий, до изчезване на розово оцветяване.

2.3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Измийте стените на чаша вода, добавят се 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−40 смвода, нагрява, за да се разтвори на соли, разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см. След това се добавят 10 смфосфорна киселина и след анализ се извършва, както е посочено в параграфи.2.3.1, 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на сол Мора или серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на сол Мора или серноватистокислого натрий по марганцу, г/см;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или на стандартни образци на предприятието никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност оцветяване марганцовой киселина след окисляване бивалентна манган до семивалентного йоднокислым на калий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий азотнокислый в 4197, разтвор, 50 g/дм.

Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый в 20490, 0,02 мол/дмхоросан.

Манган марка Мр0 или Мр00 в 6008.

Стандартни разтвори на манган

Разтвор А: 0,1 g манган се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтваряне може да се извършва от 10 смна сярна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката.

Стандартен разтвор, А на манган може и да се готви от 0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат: 9,1 см0,02 мол/дмразтвор на калиев перманганат се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 g манган.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г ma

рганца.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), 10 смфосфорна киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане, измийте стените на чаша с вода и при масово дела на манган по-малко от 0,05% използват целия разтвор, а при масово дял над 0,05% полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Таблица 3

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до обема на 50 см, и се добавя 0,3 г йоднокислого калий. Ако за фотометрирования използват целия разтвор, а след това йоднокислый калий се добавя директно в чаша, в която е произведено разтваряне. Разтворът се загрява почти до кипене и се оставя да престои на водна баня при 90 °C за около 20 мин. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 или 5 см (в зависимост от маса на дела на манган) или на спектрофотометре при 528 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използват част от разтвор на пробата, в която марганцовую киселина намаляват до бивалентна манган добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий.

3.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до сиропообразного състояние. След това се добавя 100 смвода и разтвор с утайка вольфрамовой киселина могат да издържат на топла баня за 5−10 мин. Утайката се филтрира в двойна плътен филтър, чаша и утайката се измива с 6−8 пъти гореща азотна киселина (1:100), събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша с капацитет от 250 см. Филтърът с утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява към до обем около 50 см. Към разтвор се добавят 10 смфосфорна киселина и 0,3 г йоднокислого калий, се загрява почти до кипене и се оставя да престои на водна баня при температура от 90 °C в продължение на 20 мин и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,1% хром и силиций

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смазотна киселина (1:1), на 1−2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавя 20 смсярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на чаша вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 30 смвода и се разтварят при нагряване.

При масово дела на манган в сплавта по-малко от 0,05% разтвор се изсипва в чаша с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 см, се добавя 10 смфосфорна киселина, 0,3 г йоднокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

В случай на анализ на сплави, съдържащи хром, оптичната плътност на разтвора се измерва при 545−565 нм и използват градуировочный график, построена при същата дължина на вълната

.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

3.3.4.1. По стандартния разтвор на манган, приготовленному от метален манган

В чашите с капацитет до 100 cmсе поставя последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 и 7.0 смстандартен разтвор, А на манган (азотнокислый решение за провеждане на анализ на pp.3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый решение за провеждане на анализ по sp 3.3.3 при определяне на манган от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смстандартен разтвор Б манган (азотнокислый разтвор за анализ на pp.3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый разтвор за анализ на sp 3.3.3 при масово дела на манган от 0,01 до 0,5%), се добавят по 15 смазотна киселина (1:1) и се вари до отстраняване на азотни оксиди или се добавят по 10 смна сярна киселина. До растворам се добавят по 5 смна фосфорна киселина, 0,3 г йоднокислого калий и по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. За сплави, съдържащи хром, оптичната плътност на разтвора се измерва при 545−565 нм. При прилагане на стандартен разтвор, А на манган оптичната плътност на разтворите градуировочного графика измерване на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 2 см, а при използване на стандартен разтвор Б — 5 см

3.3.4.2. По стандартния разтвор на манган, приготовленному от разтвор на калиев перманганат

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставят последователно: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 смстандартен разтвор, А на манган или 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 смстандартен разтвор Б манган, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност, както е указано в pp.3.3.1 и 3.3.4.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1 Масова акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на манган, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на манган, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да манган.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и 1 и 2 мол/дмразтвори.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Манган И 6008.

Стандартен разтвор на манган: 0,1 g манган се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g манган.

Мед И 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 g ник

еля.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, не съдържащи калай, силиций, хром, волфрам, титан и

Навеску сплав тегло (таблица.4) се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Таблица 4

Измерване на ядрена абсорбцию манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.4) се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина При масово дела на манган над 0,5% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави, съдържащи силиций, титан и хром

Навеску сплав (виж таблица.4) се поставят в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3

.1.

4.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.4) се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода, печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на манган над 0,5% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.3.5. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,2; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор на манган, което отговаря на 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг манган. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина. При масово дела на манган по-малко от 0,05% се добавят аликвотные обема на стандартните разтвори (виж таблица.4) мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива до марката с вода. Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на манган, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или титриметрическим методи, в съответствие с ГОСТ 25086.