В 13047.14-2014

• gost-1304714-81.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ 13047.14-81

В 13047.14−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на висмута

В 13047.14−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на висмута

Nickel. Cobalt. Methods for determination of bismuth

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.14−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.14−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционные методи за определяне на висмута (при масово дял висмута от 0,0001% до 0.010%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 4232−74 на Реагенти. Калий йодистый. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

ИЗТОЧНО* 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 11125–84. — Забележка на производителя на базата данни.


В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод (при масово дял висмута от 0,0002% до 0,001%)

4.1 Метод за анализ

Метод за анализ на базата на измерване светопоглощения при дължина на вълната от 540 нм разтвор на интегрирани връзки висмута с ксиленоловым в оранжево, след предварителна екстракция висмута под формата на йодидного интегрирани връзки изоамилацетатом.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните между 500 и 560 нм.

на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН от 1,4 до 1,5.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, разтвори моларна концентрация на 1 мол/дми 0,03 мол/дм.

Хоросан за реэкстракции се приготвя, както следва: до азотна киселина моларна концентрация от 0,03 мол/дмдобавят няколко капки азотен киселина моларна концентрация на 1 мол/дмдо определяне на рН на разтвора варира от 1,4 до 1,5.

Киселина аскорбинова фармакопейная на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,05 г/см.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Калий йодистый в 4232, хоросан за масова концентрация от 0,02 г/см.

Висмут в 10928.

Ксиленоловый оранжево, хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.

Изоамиловый етер оцетна киселина (изоамилацетат) [2].

Разтвори висмута известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску висмута маса 0,5000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 30 до 40 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация висмута 0,000005 г/дмсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 5 смот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина моларна концентрация на 1 мол/дм.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в делительные фунии, с капацитет от 100 смпонасят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор В, приливают до обема на 40 смазотна киселина моларна концентрация на 1 мол/дм, 1,0 смразтвор на метил калий и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.

Маса висмута в градуировочных разтвори е 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ висмут.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 3,000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 30 до 40 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 5 до 10 см, приливают 15 cmдестилирана вода и се прехвърля разтворът в делителна фуния с капацитет от 100 см. Приливают дестилирана вода до обем от 40 см, 1,0 смразтвор на метил калий, 10 смизоамилацетата и се екстрахира 1 мин. Водната долната фаза се прехвърлят в чиста делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 5 смизоамилацетата и повтаря экстракцию 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват.

За една обединена органичната фаза приливают 20 смазотна киселина моларна концентрация на 1 мол/дм, 0,5 смразтвор на аскорбинова киселина, е 0,5 смразтвор на метил калий и леко завъртане на фуния пет-шест пъти, измити органичната фаза. Водната фаза изхвърлят, шампоан органичната фаза се повтаря. До измити органичната фаза приливают 15 смразтвор за реэкстракции, 0,2 смксиленолового оранжево и фунията се разклаща 1 мин. Водната фаза се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, фильтруя нея през фуния с памучен тампон, предварително измит разтвор за реэкстракции. След филтриране се измива с тампон, напоен с разтвор за реэкстракции и се долива до марката с разтвор за реэкстракции.

Светопоглощение разтвори на проби и на контролния опит измерват през 20 мин спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните между 500 и 560 нм. Като разтвор за сравняване използват дестилирана вода и епруветки с дебелина абсорбиращ слой от 5 см

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса висмута по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция висмута в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където M  — тегло на висмута в разтвора на пробата, g;

М — масата на висмута в разтвор на контролния опит, г;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (при масово дял висмута от 0,0001% до 0,001%)

5.1 методи за анализ

Метод за анализ на базата на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 223,1 нм резонансного излъчване на атомите висмута, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия висмута.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция висмута не повече от 0,0001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция висмута не повече от 0,0001%.

Висмут в 10928.

Разтвори висмута известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 грама/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/смпо 4.2.

Разтвор за масова концентрация висмута 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор Б, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Г масова концентрация висмута 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор В, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

5.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 0,500 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Г. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ висмут, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Маса висмута в градуировочных разтвори е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 0,500 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 5 до 7 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната от 223,1 нм, ширина на пукнатини не по-малко от 0,5 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър, са подбрани оптимално количество разтвор, въведената в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смили оптималното време аэрозольного пръскане с разтвор от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам.

Препоръчани условия на работа на атомизатора, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Условия на работа на атомизатора

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса висмута по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция висмута в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където M — масата на висмута в разтвора на пробата, g;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — А контрола прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

6 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (при масово дял висмута от 0,002% до 0.010%)

6.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 223,1 нм резонансного излъчване на атомите висмута, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор тестова проба в пламъците на ацетилен-въздух.

6.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия висмута.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция висмута не повече от 0,002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция висмута не повече от 0,002%.

Висмут в 10928.

Разтвори висмута известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на висмута 0,001 грама/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация висмута 0,0001 г/смпо 4.2.

6.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт маса от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване на 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ висмут, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 6.4.

Маса висмута в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 и 0,00040 г.

6.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, се разтварят при нагряване на 25−30 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 2−3 мин, изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене и охладена. Разтвор се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната от 223,1 нм, ширината на процеп на не повече от 0,3 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 6.3.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси висмута изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса висмута по градуировочному график.

6.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция висмута в проба X, %, изчисли по формула (2).

6.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) резултатите от анализа са показани в таблица 4.


Таблица 4 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

Библиография

________________
*** Действа на територията на Руската Федерация.