ГОСТ Р ISO 22725-2014

• gost-r-iso-22725-2014.pdf (582.32 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22725-2014

ГОСТ Р ISO 22725−2014 никелови Сплави. Определяне на съдържанието на тантала. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма

ГОСТ Р ISO 22725−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

НИКЕЛОВИ СПЛАВИ

Определяне на съдържанието на тантала. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма

Nickel alloys. Determination of tantalum. Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometric method

ОУКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2015−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН от СОУ «ЦНИИчермет им. И.Н.Бардина» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 4

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 юни 2014 г. N 650-член

4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 22725:2007* „никелови Сплави. Определяне на съдържанието на тантала. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма“ (ISO 22725:2007 „Nickel alloys — Determination of tantalum — Inductively coupled plasma atomic емисиите на превозното spectrometry method“).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.


При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя метода на атомно-емисионна тандем маса с дестилат спектър индуктивно свързана плазма.

Метод за определяне на масови акции на тантала в никелови сплави в диапазона от 0,1% до 5%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.


ISO 648:2008 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Прибори лаборатория за стъкло. Колби мерителни с една маркирани с (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Вода за лабораторни анализи. Технически изисквания и методи за изпитване (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и определения (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284:1996 Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за определяне на химичния състав (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

3 Същност на метода

Този метод се основава на разтваряне на аналитична навески в смес фтористоводородной, солна, азотна, фосфорна киселини и отгонки изпарения след добавяне на перхлорна киселина. След това се добавя фтористоводородную киселина, а също и, ако е необходимо, елемент на вътрешния стандарт и се разрежда с разтвор до желания обем. Разтворът се впръсква в индуктивно свързана плазма атомно-эмиссионного спектрометър и измерване на интензивността на излъчване на тантала и едновременно елемент на вътрешния стандарт, ако такъв елемент се инжектира.

Например, аналитична линия на тантала, показана в таблица 1.

Метод градуировки се основава на много близко съответствие градуировочных разтвори от матрицата анализират образци и масови акции на тантала в ограничаващи градуировочных разтвори трябва да бъде приблизително в границите от 0,75% и 1,25% от съдържанието на тантала в разбор проба. Така че концентрацията на всички елементи в извадката, трябва да бъде приблизително е известна. Ако такава информация няма, пробата трябва да се анализира полуколичественным метод. Предимство на тази процедура е, че е възможно влияние на матрични елементи, ще бъдат автоматично компенсира, в резултат на което се повишава точността. Това е особено важно за отчитане на межэлементных влияния, които могат да бъдат значителни при анализа на высоколегированных сплави. Всички възможни влияния трябва да се намали до минимално ниво. Затова е важно да се използва спектрометър удовлетворял определени инструментални на критериите на метода за избраните аналитични линии. Линията, съответстваща на 240,06 нм, трябва да бъдат внимателно проучени. Ако се използват други линии, те също трябва да бъдат внимателно проверени. Аналитична линия за вътрешния стандарт също трябва да бъде внимателно избрана. Препоръчително е да използвате линия скандия 363,07 нм. Тази линия е свободна от влиянието на елементите при тяхното содержаниях, обичайни за никелови сплави.


Таблица 1 — Пример за аналитичната линия за тантала

Забележка — Използване на вътрешния стандарт маловажно, т. к. не са открити разлики в резултатите, получени от лаборатории, работавшими с вътрешен стандарт или без него.

4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви само инсталирана аналитична степен на чистота и само вода 2-ри степен на чистота от ISO 3696.

4.1 Фтористоводородная киселина, с масова дял от 40%, плътност 1,14 g/cmили с масова дял от 50% и плътност 1,17 g/cm.

ПРОТЕСТ — Фтористоводородная киселина притежава изключително дразнещо действие, разъедающим кожата и лигавиците, провокира някои кожни заболявания, които бавно излечиваются. В случай на контакт с кожата на засегнатата област, трябва много добре изплакнете с вода, обработка на гел, съдържащ 2,5% (тегловни) калциев глюконат и незабавно да се потърси медицинска помощ.

4.2 Хлористоводородная киселина (HCI), с плътност 1,19 g/cm.

4.3 Азотна киселина (HNO), плътност 1,40 g/cm.

4.4 Фосфорна киселина (HPO), плътност 1,70 g/cm.

4.5 Белина киселина (HClO), с масова дял от 60%, плътност на 1,54 g/cmили с масова дял от 70% и плътност 1,67 г/см.

4.6 Разтвор на вътрешния стандарт, 100 мг/дм

Избират подходящ елемент като вътрешен стандарт и приготвя се разтвор с концентрация 100 мг/дм.

4.7 Стандартен разтвор на тантала, 10 г/дм

Weigh 1 г высокочистого тантала (не по-малко от 99,9% масова част) с точност до 0,0005 g, поставят го в чаша и се разтваря в смес, състояща се от 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 10 mg/смтантала.

4.8 Стандартен разтвор на тантала, на 1 г/дм

Weigh 0,1 г высокочистого тантала (не по-малко от 99,9% масова част) с точност до 0,0005 g, поставят навеску в чаша и се разтваря в смес, състояща се от 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 1 mg/cmтантала.

4.9 Стандартен разтвор на тантала, 100 мг/дм

10 см.стандартен разтвор на тантала (4.8) се прехвърлят с помощта на подбрани пипета (или бюретки) в мерителна колба с един етикет. Добавете 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разтворът се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 0,1 мг/смтантала.

4.10 Стандартни разтвори блокиране на елементи

Стандартните разтвори се приготвят за всеки елемент, маса, чийто дял в разбор проба надвишава 1%. За приготвяне на разтвори се използват чисти метали или химикали, масово делът на тантала, в които по-малко от 10 мкг/г.

5 Изпитване

Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъде от клас A и калибрована в съответствие с ISO 648 или ISO 1042, в зависимост от предназначението.

Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.

5.1 Чашите от политетрафторэтилена (PTFE) или от перфторалкокси-съполимер (PFA) с графитовой подложка.

5.2 Мерителни колби от полипропилен с капацитет 100 смв съответствие с ISO 1042.

5.3 Атомно-емисиите спектрометър (атомна ЕЛЕКТРОЦЕНТРАЛА)

Спектрометърът трябва да има като източник на възбуждане индуктивно свързана плазма (ВЪЗПОЛЗВ) и система за пръскане, устойчива на фтористоводородной киселина. Спектрометърът се ВЪЗПОЛЗВ-АЕЦ се счита за годен, ако след оптимизиране на параметрите на 7.3 ще се погрижат за инструментални критерии, посочени в следните подпунктах.

Спектрометърът може да бъде едновременно или последователно действие. Ако спектрометър последователно действие е оборудван с устройство за едновременно измерване линия на вътрешния стандарт, при измерения може да се използва метод с използване на вътрешен стандарт. Ако спектрометър последователно действие не е така устройството, вътрешен стандарт не може да се използва и се използва алтернативен метод, без използване на вътрешен стандарт.

5.3.1 Практическо разрешение спектрометър с последователно действие

Очакват широчина на лентата (пълна ширина приемат широчина на лентата на половина връх на височина) в съответствие с A. 2 приложение A, използвана аналитична линия, включително по линия на вътрешния стандарт. Широчина на лентата трябва да бъде по-малко от 0,030 нм.

5.3.2 Минимална кратък стабилност

Изчислява стандартното отклонение на десет измерване на абсолютната интензивност или връзки период, съответните танталу и вътрешния стандарт, с помощта на най-концентрирана градуировочного разтвор на тантала в съответствие с A. 3 приложение A. Относителното стандартно отклонение не трябва да надвишава 0,4%.

5.3.3 Концентрация, еквивалентна фоновому радиация

Очакват концентрация, което е равно на фон (КЭФ), в съответствие с A. 4 приложение A, за да спектрална аналитичната линия, като се използва разтвор, съдържащ само отчетния елемент. Максималните стойности на КЭФ не трябва да надвишава 0,8 мг/дм.

6 вземане на проби и подготовка на пробите

6.1 вземане на проби и подготовката на лабораторни проби трябва да се извършва по взаимно съгласие на страните, а в случай на несъгласие на страните — подходящ стандарт.

6.2 Лабораторен екземпляр обикновено се приготвят във вид на фрезерной или сверлильной талаш без допълнителна механична обработка.

6.3 Лаборатория за проба трябва да бъде чист, измит в чист ацетон и высушенным на въздуха.

6.4 Ако за приготвяне на лабораторна проба използвани инструменти, произведени с използване на твърдо запояване, пробата трябва да бъде обработена с 15% (по маса дял) азотна киселина в продължение на няколко минути, след това няколко пъти промыт в дестилирана вода, а след това в ацетон и сух въздух.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Аналитична навеска

Weigh 0,25 г анализирания проба с точност до 0,0005 г.

7.2 Приготвяне на анализирания разтвор

При използване на фтористоводородной HF киселина (4.1) за разтваряне трябва да се извършва в чаши от PTFE или от PFA с графитовой подложка.

7.2.1 Аналитична навеску се поставя в чаша от PTFE или от PFA с графитовой подложка.

7.2.2 До навеске добавете 5 смHF (4.1), 30 смHCI (4.2) и 3 смHNO(4.3). Разтваряне на пробата продължава на стайна температура през нощта. След това се добавят 2,5 смHPO(4.4). Ако е необходимо, чаша се загрява до пълно разтваряне на навески. Добавете 7,5 смHClO(4.5) и се загрява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Изпарение продължават в рамките на 2−3 мин.

Забележка — Вместо 2,5 смHPO(4.4) и 7,5 смHClO(4.5) също може да добавите 5 смHPO(4.4) и 5 смHClO(4.5).

7.2.3 Разтворът се охлажда и се добавят 10 смвода за разтваряне на солите. Малък остатък може да не се разтвори. В този случай се добавят 2 смHF (4.1) и внимателно се нагрява повече от 20 мин. до пълното разтваряне на утайката.

Забележка — алтернативен Начин на разтваряне на 7.2.2 и 7.2.3 може да бъде, както следва: добавете 30 смHCI (4.2), 3 смHNO(4.3) и 5 смHPO(4.4) или 20 смHCI (4.2), 10 смHNO(4.3) и 5 смHPO(4.4). Започват разтваряне на стайна температура. Ако е необходимо, разтворът се загрява до пълно разтваряне на остатъка. Добавете 2 смHF (4.1) и 5 смна сярна киселина (HSO, 1,84 g/cm) и се загрява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда и се добавят 10 смвода за разтваряне на солите. Внимателно се загрява до пълно разтваряне на остатъка.

7.2.4 Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят количествено в мерителна колба от полипропилен с капацитет от 100 см. Когато се използва вътрешен стандарт, се добавят степенувани взетия 10 смразтвор на вътрешен стандарт (4.6).

7.2.5 Разтвор се разрежда с до марката вода и се разбърква. Измерване произвеждат толкова бързо, колкото е възможно.

7.3 Оптимизация на спектрометъра

7.3.1 За стабилизиране на уреда да се ВЪЗПОЛЗВ/АЕЦ включват най-малко 30 мин преди началото на всяко измерване.

7.3.2 Оптимизация на параметрите на уреда се извършва в съответствие с инструкциите на производителя.

7.3.3 Определят програма за измерване на интензивността, си средна стойност и относителното стандартно отклонение на избраните аналитични линии.

7.3.4 При използване на вътрешен стандарт инсталират програма с възможност за изчисляване на отношенията на стойностите на интензивността на аналита към стойността на интензивността на вътрешния стандарт. Интензивността на вътрешния стандарт трябва да се измерва едновременно с интензивността на аналита.

7.3.5 Проверка инструментални характеристики на уреда в съответствие с изискванията, посочени в 5.3.1−5.3.3.

7.4 Предварителна оценка на анализирания разтвор

Приготвя се градуировочный хоросан с матрица, подобна на анализирания разтвор на пробата, както е посочено по-долу.

7.4.1 с помощта на градуировочную пипетата (или бюретку) и мерителна колба с капацитет от 100 смот полипропилен (5.2), маркированную , се приготвя градуировочный разтвор , подходящ оценени масово дела на тантала в пробата в%, както е посочено в таблица 2.


Таблица 2 — Предварителна оценка на анализирания разтвор

7.4.2 В мерителна колба, маркированную , се добавя стандартен разтвор (4.10) в количества, необходими за създаване на матрица, подобна на анализирания разтвор на пробата, за всеки елемент, маса, чийто дял надвишава 1%. Точността на съвпадение на матрицата трябва да бъде в рамките на сто.

7.4.3 Нататък в колбата се добавят 2,5 смHPO(4.4), 7,5 смHClO(4.5) и 10 смразтвор на вътрешен стандарт (4.6). Разрежда с вода до марката и се разбърква.

7.4.4 се Приготвя нула хоросан по същия начин, както и градуировочный хоросан , т. е. въвеждат се всички съставки с изключение на тантала.

7.4.5 Измерване на абсолютната интензивност (и ) разтвори и .

7.4.6 Измерване на абсолютната интензивност на анализирания разтвор .

7.4.7 Изчисляват приблизителното значение за масова дела на тантала процент в разбор разтвор за следното уравнение

.

7.5 начин на Приготвяне градуировочных разтвори и като ограничаващи

За всеки анализирания разтвор се приготвя два близки по матрица градуировочных разтвор и със съдържание на тантала в малко по-малко, отколкото в разбор разтвор, а в малко повече. Тези градуировочные разтвори се приготвят, както следва.

7.5.1 Правят стандартен разтвор на тантала (4.8 или 4.9) степенувани взетия или бюреткой в чаша от PTFE или от PFA, маркируя си , в такова количество, че фракцията на масата на тантала в процент / ч е в рамките на 0,75<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«data:image/jpeg;base64,R0lGODdhJwAZAIABAAAAAP///ywAAAAAJwAZAAACT4yPqcvtD6OctNq7gNZhA/x8iAg2ZFeGx5lmBtsqW6yikTffK3OKvtSbwGq71dBm5HleOWQi6KwcWU3LdPTCHJ2/C6dDqi5TW1rWjE6rQQUAOw==»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008D0004&doc_id=1200111121&size=small»>0,95. избират така, че обемът на разтвора може лесно да изберете степенувани взетия.

7.5.2 Правят стандартен разтвор на тантала (4.8 или 4.9) степенувани взетия или бюреткой в чаша от PTFE или от PFA, маркируя си , в такова количество, че фракцията на масата процент е приблизително в рамките на 1,05<<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0003&doc_id=1200111121&size=small»><<img alt=«ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплавы никелевые. Определение содержания тантала. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» src=«http://docs.cntd.ru/picture/get?id=P008F0004&doc_id=1200111121&size=small»>1,25. избират така, че обемът на разтвора може лесно да изберете степенувани взетия.

7.5.3 До градуировочным растворам и се добавят всички матрични елементи, с помощта на подходящи количества от стандартните разтвори (4.10), маса, чийто дял в разтвор на анализирания проба над 1%. Точността на съвпадение на входните матрични елементи на масова дял трябва да бъде не по-малко от 1%.

7.5.4 Нататък продължават процедури в съответствие с 7.2.2 до 7.2 5.

7.6 Измерване на анализираните решения

Първо се измерва абсолютната или относителната интензивност на аналитичната линия градуировочного разтвор с най-ниското съдържание на тантала, след това на анализирания разтвор и след това се измерва интензивността на градуировочного разтвор с по-високо съдържание на тантала. Говорят за това редуване на три пъти, се изчислява средната стойност на интензивността и за долния и горния градуировочного разтвор съответно и за анализирания разтвор.

8 Обработка на резултатите

8.1 Метод за изчисляване на

Масова дял на тантала процент в разбор разтвор се изчислява по уравнението

.

8.2 Прецизионность

8.2.1 Лабораторни изследвания

Десет лаборатории от седемте страни, участващи в програмата кръг срещу всеки начин на изпитване под ръководството на ISO/TC 155/SC 3/РГ 8, поднесени по три определяне на тантала за осемте нива на съдържание. Всяка лаборатория се правят по два определяне на условия за сближаване в съответствие с ISO 5725−1, т. е. един изпълнител, е една и съща апаратура, идентични условия за анализ, един и същ градуировочный график и минимален период от време. Трето определение отговаря на другия ден с помощта на една и съща апаратура, но с друг градуировочным график.

8.2.2 Дължина на вълната, която сте избрали за измерване

Дължина на вълната, която сте избрали за измерване, обработени статистически, за всички лаборатории, участващи в работата, е била една и съща — 240,06 нм. Не са намерени съществена разлика между резултатите от лаборатории, работавшими с вътрешен стандарт или без него.

8.2.3 Статистически анализ

Статистическият анализ е бил проведен в съответствие с ISO 5725−1, ISO 5725−2 и ISO 5725−3. Резултатите на една лаборатория са били отхвърлени като неприемливи. Статистически резултати и показа, че характеристиките на метода не са достатъчно задоволителни за съдържание тантала по-малко от 0,1% от долната граница на обхвата и над 5% в горната.

При оценката на резултатите е използван метод на изчисляване с използване на метод за изглаждане на стойности за границата на сближаване r, внутрилабораторной възпроизводимост и межлабораторной възпроизводимост R. За съдържание тантала в рамките на масови акции от 0,1% до 5% от данните са представени в таблица 3.


Таблица 3 — Граници на повторяемост и възпроизводимост

8.3 Коректност

Открити стойности на масови акции тантала в анализираните проби (виж приложение В) са представени в таблица 4, където са установени стойности на съдържанието на тантала за тези проби. Две от установените количества аттестованы. Сравняване на открити и установени стойности съдържания тантала на проби, може да се направи извод за задоволителна верността на получените резултати.


Таблица 4 — Оценка на правилността на

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория и данни, анализи или доклад за изпитване;

— линк към метод, посочен в настоящия стандарт;

— резултатите от изпитванията и единици, в които те са изразени;

— за всички необичайни явления, които са се случили в процеса на определяне;

— всички допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложение A (задължително). Проверка на работните параметри се ВЪЗПОЛЗВ-уреда

Приложение A
(задължително)

A. 1 Въведение

При проверка на параметрите се ВЪЗПОЛЗВ на уреда са частично използвани документи ISO/TC 47 и ISO/TC 155.

A. 2 Разрешающая сила спектрометър

Резолюция спектрометър може да се определи като разлика дължини на вълните между двете спектральными линии, които все още могат да се наблюдават отделно. Почти параметър FWHM (пълна ширина на лента на половина връх на височина) се използва като мярка на разрешение.

Теоретично разрешение трябва да има същия порядък, като ширината на физически линии на радиочестотния спектър в оптико-емисионна тандем маса (ЕКО) с индуктивно свързана плазма, от 2 ч. до 5 pm (1 пикометр равен на 10м). На практика, обаче, отбеляза, широчина емисионни линии на радиочестотния спектър, и, следователно, разрешение често се определят от ленти с ширина на спектралната линия () на използвания спектрометър. Ако намеса, появляющимися в резултат на аберации, може да бъде пренебрегната, широчина на лентата може да си представим уравнение

,

където а е ширината на входния и изходния процеп спектрометър, съответно;

 — съвпадение (еквивалент, обратна) линейна дисперсия, която дадено уравнение

,

L — фокусно разстояние спектрометър;

n — ред на спектралната линия;

d — еквивалент (обратна) плътност удари в решетката;

 — на ъгъла на дифракция (отражение).

В традиционните промишлени спектрометрах разрешение е в рамките от 4 до 30 pm. Добра резолюция, има много важно значение за премахване на спектралните смущения, които често се наблюдават в метода се ВЪЗПОЛЗВ/ECO. Тъй като линия с дължина на вълната от втори ред ще има същия ъгъла на дифракция , както и линия е с дължина на вълната 2на първия ред, spectrometer трябва да има възможност за сортиране на ред линии, или оптичен филтър, за да се изключи ефектът от частично застъпване линии на други поръчки.

А. 3 Оценка на краткосрочна и дългосрочна стабилност

Рейтинг краткосрочен стабилност е на измерване на стандартното отклонение на повторяемост на ВЪЗПОЛЗВ-спектрометъра. Серия от 10 последователни измервания на интензивността (най-концентрирана) многоэлементного градуировочного разтвор изпълняват, задавайки обичайните интегрално време на системата. Очакват средна интензивност и стандартно отклонение на десет измервания, както и относителното стандартно отклонение в съответствие с уравнението

.

В метода се ВЪЗПОЛЗВ/ЕЛЕКТРОЦЕНТРАЛА за разтвори с концентрация, по-малко от две, в сравнение с ТЕГЛОТО (фон), стойностите на RSD, намиращи се между 0,3% и 1,0%, са обичайни. Многоэлементные градуировочные разтвори може да се използва за измерване на различни аналитични линии, присъстващи в оптична система за едновременно действие.

Очаквана дългосрочна стабилност на това, по същество, измерване на инструментална спрея. Тя изисква само, ако се ВЪЗПОЛЗВ спектрометър не работи в продължение на дълго време. Тези тестове се извършват така, както и за оценка на краткосрочната стабилност, но със специални интервали от 15 мин до 1 час, с последващо изграждане на графика на зависимостта на отклонението на всеки попадения стойности краткосрочна стабилност от средната стойност по отношение на времето. Отклонение повече от 2% в час, не са приемливи. Ако устройството не е в състояние да работи по-добре, а след това в продължение на анализ трябва да се контролира процеса, често чрез измерване на градуировочные разтвори, а средните стойности на резултатите на анализа на разтворите на разглеждания на пробата трябва да бъде рекалиброваны интерполация при ред измерване на тяхната интензивност между двете «ограничаващи» контролни градуировочными решения.

А. 4 Оценка еквивалент на фонова концентрация (ТЕГЛО)

Еквивалент на фонова концентрация на ТЕГЛОТО се използват като мярка на инструментална чувствителност. Аналитичен сигнал измерват обикновено в сравнително по-високо ниво на фона, интензивност на фона е компонент на сигнала е по-добре, ако това е направено по собствена чувствителност.* Я се изчислява, както следва:
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.

,

къде е интензивността на фон;

 — интензивността на аналита (общия процент намалена интензивност на фона);

 — концентрацията на аналита, която дава значение на интензивността, с еднаква .

Стойността на ТЕГЛО за анализираните елементи могат да бъдат открити в таблици дължини на вълните (обикновено са на разположение в софтуера на уреда). Техните най-малката: числова стойност трябва да бъде по-малко ТЕГЛО.

Приложение B (референтен). Бележки към програмата за изпитване

Приложение Б
(справка)

Б. 1 Химичен състав на пробите, използвани в програмата за изпитване

Химичният състав на проби (в % масови акции), използвани от програмата за изпитване, представени в таблица Б. 1. За програмата за изпитване проби маркирани от 8−1-Та до 8−8-Та. Стойности на масови акции на всички елементи, с изключение на Ta, дадени приблизително.


Таблица Б. 1 — Химичен състав на анализираните проби

Стойности на масови дялове, %

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти позоваването на националните стандарти на Руската Федерация и действа в качеството си на магистралата стандарти

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1