В 6689.4-92
В 6689.4−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на цинк
В 6689.4−92
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ
Методи за определяне на цинк
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of цинк
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1993−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Теди, Б. П. Ivan, Ю M. Лейбов, А. Н. Боганова, I. A. Воробьов, Л. В. Морейская
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.4−80
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на изделието, раздел
|
В 8.315−91
|
2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
|
В чл. 61−75
|
2.2; 3.2
|
В 454−76
|
3.2; 4.2
|
В 492−73
|
Уводна част
|
В 849−70
|
5.2
|
В 859−78
|
5.2
|
В 1277−75
|
3.2; 4.2
|
В 2567−89
|
3.2; 4.2
|
В 3118−77
|
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
|
В 3640−79
|
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
|
В 3760−79
|
2.2; 3.2; 4.2
|
В 3773−72
|
4.2
|
В 4139−75
|
3.2; 4.2
|
В 4204−77
|
3.2; 4.2; 5.2
|
В 4207−75
|
4.2
|
В 4217−77
|
2.2
|
В 4233−77
|
3.2; 4.2
|
В 4328−77
|
3.2
|
В 4461−77
|
2.2; 3.2; 4.2; 5.2
|
В 4463−76
|
2.2
|
В 4658−73
|
4.2
|
В 6344−73
|
2.2
|
В 6689.1−92
|
Разд.1
|
В 9285−78
|
4.2
|
В 9293−74
|
4.2
|
В 10484−78
|
4.2; 5.2
|
В 10652−73
|
2.2; 3.2
|
В 19241−80
|
Уводна част
|
В 19522−74
|
2.2
|
В 20015−88
|
2.2
|
В 20301−74
|
3.2; 4.2
|
В 20848−75
|
2.2
|
В 25086−87
|
Литература.1; 2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
|
В 27068−86
|
2.2
|
Този стандарт определя титриметрические комплекс-метрични методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 17 до 30%), полярографический (при масово дял от 0,1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,001 до 0,6%) методи за определяне на цинк в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи методи към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
2.1. Същност на метода
Методът се основава на комплексонометрическом титровании цинк след екстракция с разтворител на секрет под формата на роданидного комплекс метилизобутилкетоном от солянокислого разтвор, съдържащи тиомочевину и цитрат — йони за бягство които пречат на определянето на елементи.
2.2. Реактиви и разтвори
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:4.
Киселина азотна И 4461.
Смес от киселини: 1 брой концентрирана азотна киселина се смесват с 3 части концентрирана солна киселина.
Киселина и оцетна § 61.
Амоняк вода И 3760.
Тиомочевина в 6344 и хоросан 50 г/дм
.
Амоний лимоннокислый двухзамещенный в 3653 и хоросан 400 г/дм.
Амоний роданистый в 19522.
Разтвор на wipeout реактиви: 60 г тиомочевины, 150 г роданистого ацетат и 100 г двухзамещенного лимоннокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода.
Промывной решение: да се смесва 250 смразтвор на wipeout реактиви, 250 смвода и 25 смсолна киселина (1:4).
Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дм.
Калий флуорът в 20848, разтвор от 500 г/дм.
Калий азотнокислый И 4217.
Метилизобутилкетон.
Хлороформ в 20015.
Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден И 27068, разтвор на 250 г/дм.
-Нитрозо-
-нафтол, решение от 10 г/дмв оцетна киселина.
Ксиленоловый оранжево.
Индикатор за смес: 0,1 грама ксиленолового портокал се смесват с 10 г азотнокислого калий и търкането на хомогенна маса.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусная киселина, динатриевая сол, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,05 мол/дмхоросан; 18,612 г трилона Б се разтваря в 500 смвода, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
Цинк метал марка Ц0 в 3640*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на цинк: 1,0 грама цинк се разтваря в 30 смсолна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,
001 грама цинк.
2.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б на цинк
50 смстандартен разтвор цинк се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавя разтвор на амоняк до появата на неисчезающего лесно мътност.
Добавете 5 смсолна киселина (1:4) и по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.
Масова концентрация на разтвора трилона Б, изразено в г/смцинк, се изчислява по формулата
,
където 0,05 — тегло на цинк, взета на титрование, г;
— обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, см.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,03% кобалт
Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 25 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.
Стъкло (или плоча) и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се долива с вода до 50 сми се добавят няколко капки разтвор на амоняк до появата на неисчезающего лесно мътност.
След това добавете 5 смсолна киселина (1:4) и с енергично разбъркване се инжектира 50 смразтвор на смес от wipeout реагенти. Инжектира 50 смметилизобутилкетона и се разклаща енергично в продължение на 2 минути, След разделянето на фазите на водната фаза се поставят във втора делителна фуния с капацитет 250 сми се повтаря экстракцию 20 смметилизобутилкетона. Водната фаза се изхвърлят, а органичната обединяват с екстрат, намиращ се в първата делителна фуния. Освободившуюся втора делителна фуния се изплаква 20 смпромывного разтвор и след това същите тези промывным се измиват с разтвор на събраните екстракти в първата делителна фуния.
След разделяне на фазите водната фаза се отстранява, а органичната се поставя в чаша с капацитет 400 см, делителна фуния се изплаква 25 смсолна киселина (1:4), а след това 100 смвода и присоединяют към органичната фаза. Към получената смес се добавя 20 смразтвор на флуор, натрий, 20 смразтвор на тиомочевины и определя рН 5,0−5,2 по индикаторна хартия «Рифан» добавяне на уротропина, след което се добавят на върха на шпатула 0,1 г рн на сместа и се титрува със разтвор на цинк трилона Б до преминаване на червено-лилаво оцветяване в жълто. Преди края на титруването контрол на рН на разтвора и, ако е необходимо, добавете уротропин, или солна киселина (1:4), за създаване на рН 5,0−5,2 по индикаторна хартия «Рифан». В близост до крайната точка на титруване на разтвор на трилона Б се добавя малко
и на порции.
2.3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,03% кобалт
Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.1. Аликвотную част от разтвора от 10 см,се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавя вода до 50 сми няколко капки разтвор на амоняк до лесно мътност. След това добавете 5 смразтвор на двузамещенного лимоннокислого сулфат, 15 смразтвор на натриев тиосулфат, 1 смразтвор на флуор, калий, 2 смразтвор -нитрозо--нафтола и интензивно фунията се разклаща в продължение на 1,5 мин. се Добавят 25 смхлороформ и се разклаща в продължение на 3 мин. След разделяне на фазите органичната фаза се изхвърлят, а към водната фаза, се добавя 20 смхлороформ и се повтаря экстракцию. След разделяне на фазите органичната фаза се изхвърлят, а се добавя към водната 50 смразтвор на прикриване на реактиви и нататък идват, както е посочено в ap
2.3.1.
2.5*. Обработка на резултатите
________________
* Номерацията отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
2.4.1. Масовата акция на цинк (
) в процент изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/см;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения 
(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи 
(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
Таблица 1
| |
|
|
Масовата акция на цинк, %
|
Забранени несъответствия, %
|
| |
|
|
От 17 до 20 вкл.
|
0,2
|
0,3
|
Св. 20 «30 «
|
0,3
|
0,4
|
2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК С КАБИНЕТА НА ЦИНК НА АНИОНИТЕ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на комплексонометрическом титровании цинк, след като го клон на сильноосновном анионите.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Колона стъклени ion с диаметър 15 мм, височина 250−300 мм (като високоговорители можете да използвате бюретки с капацитет от 50 смв диаметър 12−15 мм).
Анионит EN-31 или друга анионит на тази група в 20301.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:20 и хоросан 2 мол/дм.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 3:100.
Киселина бромистоводородная в 2567.
Киселина и оцетна § 61.
Бром И 454.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 50 и 100 г/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:5.
Натрий флуорът в 2871, разтвор от 100 г/дм.
Натрий серноватистокислый, разтвор от 200 г/дм.
Буферен разтвор pH=5,7
96 смоцетна киселина и 115 смамоняк се разрежда с вода до 1000 см.
Ксиленоловый оранжево.
Натрий натриев хлорид в 4233 и наситен разтвор.
Сместа ксиленолового оранжево с калиев натрий в съотношение 1:100.
Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм.
Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.
Цинк И 3640 с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.
Стандартен разтвор на цинк: 1 g цинк се разтварят в 25 смсолна киселина (1:1), разтвор се изпарява изсъхнат, сух остатък се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 0,001 грама цинк.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,01 мола/дм
хоросан.
3.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б на цинк
50 смстандартен разтвор цинк се поставя в гражданските колба с капацитет 500 см, се разрежда с вода до 300 см, се добавя около 0,1 г смес ксиленолового оранжево с калиев натриев, която е неутрализирана с амоняк преди появата на слабо-лилаво оцветяване, добавете 2,5 смразтвор на серноватистокислого натрий, 1 смразтвор на флуор, натрий, 10 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване в жълто.
Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в г/смцинк, се изчислява по формулата
,
където е е масата на цинк, взета на титрование, г;
— обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.
3.3. Подготовка за анализ
3.3.1. Подготовка на хроматографических високоговорители за работа
50 г анионита (малка част) се поставя в чаша с капацитет 500 см, сипете 400 смнаситен разтвор на натриев хлорид и се оставя да престои 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с катран декантацией солна киселина (1:20) до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданистым калий). След това катран се измива последователно с разтвор на натриев хидроксид 50 г/дм, разтвор на натриев хидроксид 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорид-йонна батерия (реакция с азотнокислым сребро), се измиват с вода до леко алкална реакция промывной течности и да се лекуват с по три порции 2 мол/дмразтвор на солна киселина до 100 смвсяка.
В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, след това попълнете графа слой на височина 300−320 мм, при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колона чрез смола пропускат 100 см2 мол/дмразтвор на солна киселина.
Преди провеждане на анализ на височина 2 мол/дмразтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 10−20 mm.
В края на хроматографического отделяне на смола регенерират промыванием вода до леко кисела реакция промывной течност, след това пропусканием 100 см2 мол/дмразтвор на солна кийс
партиди.
3.4. Провеждане на анализ на
3.4.1. За сплави с масово дял от калай и олово над 0,05%
Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в 20 см,сместа за разтваряне при нагряване.
След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Към охладени момента заплащане добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смвода, вари се до разтваряне на солите, се охлажда и се оставя да престои 4 часа Утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, промывая чаша и утайка на сярна киселина (3:100). Утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява да изсъхнат. Хладилен остатъкът се разтваря в 50 см2 мол/дмразтвор на солна киселина при нагряване. Разтвор преминава през колоната със скорост 2 см/мин. Чаша и колоната се измива с 200 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина с една и съща скорост, до изчезване на реакция на йоните на мед, никел и желязо. Цинк элюируют с една и съща скорост 300 смвода и се събират элюат в гражданските колба с капацитет 500 см. Към разтвор се добавя около 0,1 г смес ксиленолового оранжево с калиев натриев; неутрализиране на амоняк до появата на слабо-лилаво оцветяване, добавете 2,5 смразтвор на серноватистокислого натрий, 1 смразтвор на флуор, натрий, 10 смбуферния разтвор и се титрува със разтвор на трилона Б до промяна на оцветяване в
жълта.
3.4.2. За сплави с масово дял от калай и олово до 0,05%
Навеску сплав 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1) при загряване и разтворът се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане добавят 10 смконцентрирана солна киселина и се изпарява да изсъхнат още три-четири пъти до пълното отстраняване на азотна киселина, добавяйки всеки път по 10 смсолна киселина. Охладена и суха остатъкът се разтваря в 50 см2 мол/дмсолна киселина при нагряване и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.4.1.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на цинк (
) в процент изчисляват по формулата
,
където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;
— за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/см;
— тегло на навески, г.
3.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и между резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
3.5.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, в съответствие с ГОСТ 25086.
4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
4.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина или смеси от азотна и фтористоводородной киселини (при масово дела на силиций над 0,5%) или смес бромистоводородной киселина, бром (при масово дела на калай и олово над 0,05%), отделяне на мед электролитически или хроматографски на анионите от 2 мол/дмразтвор на солна киселина и полярографическом определяне на цинк в хлоридноаммиачном фон в интервал от способности е от минус 1 до минус 1.5 е В сравнително наситен каломельного на електрода.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Йонообменна колона, с диаметър 15 мм, на височина 200−300 mm.
Полярограф променлив ток с всички принадлежности.
Допуска прилагането на други полярографов.
Йонообменната Смола AB-17 И 20301.
Допуска прилагането на други терени тип слабите анионитов (ЭДЭ-10P, АН-31, Дауэкс и други подобни).
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, 3:100, 2 мола/дмхоросан.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 3:100.
Киселина бромистоводородная в 2567.
Бром И 454.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесват с 1 част от бром.
Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.
Калиев оксид хидрат технически И 9285, разтвор от 50 и 100 г/дм.
Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.
Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.
Амоний натриев хлорид в 3773, 1 мол/дмхоросан.
Амоняк вода И 3760, 1 мол/дмхоросан.
Хлоридноаммиачный буфериран разтвор: подгответе смесване на равни обеми на 1 мол/дмразтвори на амониев хлорид и амоняк.
Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм.
Азот газообразный в 9293.
Живак И 4658 марка P0, обезводнена.
Цинк И 3640 с масова акция на цинк не по-малко от 99,9%.
Стандартен разтвор на цинк: 0,1 грама цинк се разтварят при нагряване 30 смсолна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 0,0001 g ts
rachel.asa.
4.3. Подготовка за анализ
4.3.1. Подготовка на ионообменных високоговорители за работа
50 г йонообменна смола фракции от 0,25−0,5 мм и се поставя в чаша с капацитет 500 сми се изсипва 400 смразтвор на натриев хлорид. Смолата се оставя да престои в разтвор в продължение на 24 часа при стайна температура. Се изцежда и се измива с катран декантацией солна киселина (3:100) до пълното отстраняване на желязо (реакция с роданистым калий). Смолата се измива последователно с разтвор на калиев хидроксид 50 г/см, а след това с разтвор на калиев хидроксид 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро). Смолата се измива с дестилирана вода до леко алкална реакция промывной течност, след което се третира с три порции 2 мол/дмразтвор на солна киселина до 100 смвсяка. В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, след това попълнете графа слой от смола с височина 200 мм, при това старателно се погрижи за това, да има мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола. След попълване на колона чрез нея пропускат още 100 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина. Подготвени колона може да се използва за 20−25 непрекъснати анализи.
Преди провеждане на анализ на височина 2 мол/дмразтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 10−20 мм. В процеса на работа над горния край на смола слой течност, трябва да бъде не по-малко от 15−20 мм.
В края на ионообменного разделение и элюирования цинк смола регенерират промыванием вода до слабо кисела (рН 2) реакции промывной течност, след това пропусканием 100 см2 мол/дмразтвор на солна кийс
партиди.
4.4. Провеждане на анализ на
4.4.1. При анализа на сплави с масово дял от калай, олово и силиций по-малко от 0,05%
Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смазотна киселина (1:1).
Разтвор се изпарява до сиропообразного състояние, се добавя 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 10 смсолна киселина се извършва три пъти, след което сух остатък се разтваря в 50−70 см2 мол/дмразтвор на солна киселина и преминава полученият разтвор чрез йонообменна колона със скорост 2 см/мин.
Колоната се измива с 150 см2 мол/дмразтвор на солна киселина със скоростта на изтичане на течността 2 см/мин и элюируют цинк 250 смна водата със скорост 1,5−2 см/мин, събиране на элюат в чаша с капацитет 300 см.
Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 см, се разрежда с натриев хлорид аммонийным буферным разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката същия разтвор. След 10 мин част от разтвора се прехвърлят в полярографическую клетка и полярографируют разтвор при съответната чувствителност на уреда (височина на максималната вълна или цинк трябва да бъде не по-малко от 10−15 мм) от минус 1.0 до минус 1.5 е В сравнително наситен каломельного на електрода. Едновременно с определянето на цинк в тестова проба, която изпълняват полярографическое определяне на проби с добавка на стандартния разтвор. За проба с маса от 1 г се добавя стандартен разтвор на цинк, по такъв начин, че съдържанието на цинк в добавка равна предвидените съдържанието на цинк в тестова проба, и след това, като при определяне на цинк в анализираме
о проба.
4.4.2. За сплави с масово дял от калай, олово над 0,05%
Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, внимателно се добавят 20 см,сместа за разтваряне и внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 смсмес за разтваряне се повтаря още три пъти. Към момента заплащане приливают 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на гъст бял дим сярна киселина. Охладена чаша, добавете 30 смвода, нагрява, докато заври, охлажда се и се филтрира остатъкът е по-малък филтър, промывая го с разтвор на сярна киселина (3:100). Изхвърлете остатъка. Филтратът се изпарява сухо, сухо остатъкът се разтваря в 50−70 см2 мол/дмразтвор на солна киселина, преминава през колоната и след това, както е посочено в sp 4.4.1
.
4.4.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%
Навеску с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, се разтваря в 20 смазотна киселина с добавка на 2 смфтористоводородной киселина, след което се добавят 20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до появата на гъст бял дим сярна киселина. Охладена чаша, измийте стените му с вода и се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 50−70 см2 мол/дмразтвор на солна киселина, преминава през колоната и след това, както е посочено в sp 4.4.1.
4.5. Обработка на резултатите
4.5.1. Масовата акция на цинк (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— височина на вълната (връх) на цинк, подходяща разтвор на тестова проба, mm;
— височина на вълната (връх) на цинк в контролен опит, mm;
— концентрацията на стандартния разтвор, г/см;
— обемът на добавки, см;
— височина на вълната (връх) на цинк, подходяща разтвор на тестова проба с добавяне на стандартен разтвор, mm;
— тегло на навески,
г.
4.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
| |
|
|
|
|
|
|
|
Масовата акция на цинк, %
|
Забранени несъответствия, % |
|
|
От
|
0,001
|
до
|
0,003
|
вкл.
|
|
0,0005
|
0,0007
|
Св.
|
0,003
|
«
|
0,005
|
«
|
|
0,001
|
0,001
|
«
|
0,005
|
«
|
0,01
|
«
|
|
0,002
|
0,003
|
«
|
0,10
|
«
|
0,05
|
«
|
|
0,005
|
0,007
|
«
|
0,05
|
«
|
0,10
|
«
|
|
0,010
|
0,01
|
«
|
0,10
|
«
|
0,25
|
«
|
|
0,015
|
0,02
|
«
|
0,25
|
«
|
0,60
|
«
|
|
0,03
|
0,04
|
4.5.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК
5.1.Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на цинк, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да цинк.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.
Блокирането на § 3118 и 2 и 1 мол/дмразтвори.
Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Цинк И 3640.
Стандартни разтвори на цинк
Разтвор на цинков, А на: 0,1 грама цинк се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама цинк.
Разтвор на цинков Б: 10 смразтвор на цинк И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 грама цинк.
Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.
Никел И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартен разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвора съдържа 0,1 g
никел.
5.3. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции на цинк 0,001 до 0,05% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции на цинк от 0,05% до 0,6%.
5.3.1. За сплави, не съдържащи силиций, калай и волфрам
Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит.
Измерване на ядрена абсорбцию на цинк в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 213,9 нм паралелно с градуировочными решения.
5.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%
Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в ап 5.3.1.
5.3.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%
Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористо-водород киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в ап 5.3.1.
5.3.4. За сплави, съдържащи волфрам
Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию, както е посочено в ап 5.3.1.
5.3.5. Мрежа градуировочного графика
В осем от деветте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 5,0 смстандартен разтвор Б; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор, А на цинк, което отговаря на 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг цинк. Във всички колби приливают на 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина. При масово дела на цинк по-малко от 0,05% се добавят по 10 смразтвор на мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию цинк, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата акция на цинк (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
е концентрацията на цинк в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— концентрация на цинк в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проби, г
.
5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
5.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени полярографическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
