В 13047.3-2014

• gost-130473-81.pdf (1.30 MiB)
  ГОСТ 13047.3-81

В 13047.3−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в кобальте

В 13047.3−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кобалт в кобальте

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in cobalt

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.3−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.3−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя электрогравиметрический (при масово дела на кобалт до 98,8%) и проверка (при масово дела на кобалт над 98,8%) методи за определяне съдържанието на кобалт в кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 199−78 на Реагенти. Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 3769−78 на Реагенти. Амоний сернокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5841−74 на Реагенти. Хидразин сернокислый

В 6563−75 технически Изделия от благородни метали и сплави. Технически условия

В 8776−2010 Кобалт. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 13047.5−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на никел в кобальте

В 13047.6−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на въглерод

В 13047.7−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на сяра

В 13047.8−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на силиций

В 13047.9−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на фосфор

В 13047.10−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на мед

В 13047.11−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на цинк

В 13047.12−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон

В 13047.13−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на олово

В 13047.14−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на висмута

В 13047.15−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на калай

В 13047.16−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кадмий

В 13047.17−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на желязо

В 13047.18−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на арсен

В 13047.19−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на алуминий

В 13047.20−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на магнезий

В 13047.21−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на манган

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Электрогравиметрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на тегленето, кобалт, никел, мед и цинк, разпределени електролиза на платиновом катода от амониев среда, както и определянето на маса кобалт, оставащо в разтвор след провеждане на електролиза, спектрофотометрическим или атомно-абсорбционным метод. Масови акции кобалт, никел, мед и цинк определят в 13047.5, В 13047.10, В 13047.11 или в 8776 и се вземат предвид при обработката на резултатите от анализа.

Спектрофотометрический методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 500 nm на разтвора цялостно свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол.

Атомно-абсорбционный методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 240,7 nm резонансного излъчване на атомите кобалт, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Инсталация за електролиза с амперметром, вольтметром и реостатом, осигуряващи провеждането на електролиза при разбъркване на разтвора при сила на тока от 3 до 4, Както и напрежението от 2 до 3 В.

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия кобалт.

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм.

Електроди платина окото И 6563.

Ацетилен газообразный в 5457.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:9.

Амоняк вода И 3760, ако е необходимо, обелен, или в 24147, разреден 1:9.

Амоний сернокислый в 3769.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Хидразин сернокислый в 5841.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/см.

Нитрозо-Р-сол на [1]*, хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Универсален индикатор за хартия в [2].

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Кобалт И 123 с масова акция на кобалт не по-99,25%.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску кобалт маса 1,0000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари се в продължение на 3−5 мин, приливают 20 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на сярна киселина, се охлажда, приливают от 80 до 100 cmдестилирана вода се разтваря солта при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на кобалт 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор Б, приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:9, довежда до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика при определяне на масата на кобалт спектрофотометрическим метод в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смразтвор В, приливают дестилирана вода до обем от 15 см, добавя се една-две капки сярна киселина, разредена 1:1, приливают 5 смуксуснокислого натрий и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.4.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика при определяне на масата на кобалт атомно-абсорбционным метод в мерителни колби с капацитет 250 смпонасят 1, 2, 4, 6, 8 и 10 смот разтвор Б, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.5.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 и 0,0010 г.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, приливают 15 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на сярна киселина и се охлажда.

Приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, добавят от 3 до 4 грама на амониев сулфат, разтворени соли, при нагряване и охлаждане. Приливают при непрекъснато бъркане амоняк преди появата му аромат и още 80 см.

Разтвор с утайка държат на топло място за 25−30 мин, филтрира през филтър (червена или бяла панделка) и филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см, филтърът с утайката се измива два-три пъти амоняк, разреден 1:9, филтратът се използват в съответствие с 4.4.2.

Утайката върху филтъра се разтваря в размер от 10 до 15 смгореща солна киселина, разредена 1:1, филтъра се измива три-четири пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша, в която е проведено отлагане. В разтвор на приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают от 20 до 30 cmдестилирана вода и сол се разтваря при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се използват в съответствие с 4.4.3.

4.4.2 До фильтрату добавят 2,0 грама на хидразин, долива дестилирана вода до обем 200 сми се извършва електролиза в продължение на 1−1,5 часа при разбъркване на разтвора, като се използва предварително информирани платина електроди, при сила на тока от 3 до 4, Както и напрежението от 2 до 3 Век След обезцветяване на разтвора на стената чаши и изпъкнали части на електроди се измиват дестилирана вода, приливают от 15 до 20 cmдестилирана вода и продължават да електролиза 10−15 мин.

Електроди се отстранява от разтвора, се измива с дестилирана вода и се затвори в продължение на ток. Електроди се измива с етилов спирт, след това се изсушава при температура от 95 °C до 105 °C в продължение на 15−20 мин, охлажда се и се теглят.

4.4.3 След провеждане на електролиза на разтвор се изпарява към до обем от 40 до 50 сми приливают сярна киселина, разредена 1:1 до рН 1−2 универсална индикаторна хартия. Хоросан присоединяют разтвор в триизмерна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката с дестилирана вода и да се определи масата на кобалт спектрофотометрическим метод в съответствие с 4.4.4 или атомно-абсорбционным метод в съответствие с 4.4.5.

4.4.4 При използване на спектрофотометрического метод в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от решението на 4.4.3, приливают амоняк преди появата на утайки хидроксид желязо и се разтваря в две-три капки сярна киселина, разредена 1:1.

В разтвор на приливают 5 смуксуснокислого натрий, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, вари се в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

След 5−7 мин измерват светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната 500 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм. Като разтвор за сравняване използват градуировочный разтвор, приготвен без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса кобалт по градуировочному график, разположен в 4.3.1, с оглед на коефициента на разреждане на разтвора.

4.4.5 При използване на атомно-абсорбционного метод абсорбцию разтвор на проби от 4.4.3 и градуировочных разтвори по 4.3.2 при дължина на вълната 240,7 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса кобалт по градуировочному график.

По време на един анализ се извършва на два или три паралелни определения.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кобалт X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където M — маса със студен катод след електролиза, г;

M — маса на катода до електролиза, г;

М — масата на анод до електролиза, г;

М — масата на анод след електролиза, г;

М — масата на кобалт в разтвора на пробата, g;

М — масата на навески проби, г;

Х — маса делът на никел в проба, %;

Х — фракцията на масата на медта в проба, %;

Х — маса делът на цинк в проба, %.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Подобрена несигурност на резултата от анализа U възлиза на 0,3%.

Задължителните за контрол на прецизионности — граници повторяемост r на резултатите от две или три успоредни определения съставляват съответно 0,2% и 0,3%; граница на повторяемост R за две анализ на резултатите в размер на 0,4% при надеждната вероятност Р=0,95.

5 Разплащателна метод

Масовата акция на кобалт (при масово дела на кобалт над 98,8%) определят разплащателни метод. За това намират сума масови акции примеси, нормируемых в § 123, както и на масови дял от силиций и алуминий, определени в 13047.5 — В 13047.21 или в 8776, взети без закръгляване, и я изваждат от общото 100%.

Полученият резултат округляют до брой значещи цифри, посочени в таблиците на химичния състав на УПРАВИТЕЛНИЯ 123.

Библиография