В 6012-98

• gost-6012-98.pdf (1.38 MiB)
  ГОСТ 6012-98

В 6012−98 Никел. Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ (с Промяната N 1)

В 6012−98

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ

Методи на химико-атомно-эмиссионного спектрален анализ

Nickel. Methods of chemical-atomic-емисиите на превозното spectral analysis

МКС 77.040
ОКСТУ 1732

Дата на въвеждане 2000−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Технически комитет ТК 370 «Никел. Кобалт"

РЕГИСТРИРАН Госстандартом Русия

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 14 от 12 ноември 1998 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 1 март 1999 г., N 52 interstate стандарт В 6012−97 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2000 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 6012–78

5 ИЗДАНИЕ (ноември 2001 г.) е Изменена (ИУС 1−2000, 9−2000)


Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Протокол LECS от 01.11.2001 N 20

Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС N 8, 2002 година

1 Област на приложение

Този стандарт определя химико-атомно-емисионни спектрални методи за анализ с дъга постоянен ток и индуктивно свързана плазма като източници на възбуждане на радиочестотния спектър за определяне на масови акции елементи в никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и никеле и никелови сплави на § 492 и В 19241.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.315−97 ПРЕД ВАС. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 12.0.004−90 ССБТ. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 ССБТ. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 ССБТ. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 ССБТ. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.016−79 ССБТ. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

В 12.1.019−79 ССБТ. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.1.030−81 ССБТ. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 ССБТ. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.002−75 ССБТ. Процеси производствени. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.019−80 ССБТ. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 ССБТ. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.021−75 ССБТ. Система за вентилация. Общи изисквания

В чл. 61−75 оцетна Киселина. Технически условия

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 123−98 Кобалт. Технически условия

В 195−77 Натрий сернистокислый. Технически условия

В 244−76 Натрий тиосульфат кристален. Технически условия

В 492−73 Никел, никелови сплави и мед-никел, обработваните налягане

В 804−93 дазд. Технически условия

В 849−97 Никел първичен. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 860−75 Калай. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 2789−73 Грапавост на повърхността. Параметри и характеристики

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3778−98 Олово. Технически условия

В 4160−74 Калий бромистый. Технически условия

В 4198−75 Калий фосфорнокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 4530−76 Калциев карбонат. Технически условия

В 5494−95 алуминиева пудра на Прах. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6008−90 Манган метал и манган азотированный. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 6836−80 Сребро и сребърни сплави. Марка

В 8655−75 червен Фосфор технически. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9428−73 Силиций (IV) оксид. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 9849−86 Прах железен. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10298−79 Селен технически. Технически условия

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10928−90 Висмут. Технически условия

В 11069−74 първичен Алуминий. Марка

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 17299−78 етилов Алкохол технически. Технически условия

В 17614−80 Телур технически. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 18337−95 Таллий. Технически условия

В 19241−80 Никел и низколегированные никелови сплави, обработени налягане. Марка

В 19627−74 Хидрохинон (парадиоксибензол). Технически условия

В 19908−90 Тигли, купи, чаши, колби, долно оттичане, епруветки и уши от прозрачно кварцово стъкло. Общи технически условия

В 22860−93 Кадмий висока степен на чистота. Технически условия

В 22861−93 Олово с висока чистота. Технически условия

В 23148−78 метални Прахове. Методи за вземане и подготовка на проби

В 24104−2001 лабораторни Везни. Общи технически изисквания

В 24231−80 Цветни метали и сплави. Общи изисквания за подбор и подготовка на проби за химичен анализ

В 25086−87 Цветни метали и сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технически условия

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Поносите, Изъм. N 1).

3 Общи изисквания

3.1 Общи изисквания към методите за анализ, трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ 25086.

3.2 Подбор и подготовка на проби никел и никелови сплави се извършва В чл. 849, и В 24231, никелевого на прах — в 23148 и В 9722.

3.3 За установяване на градуировочной зависимост препоръчва да се използват не по-малко от четири стандартни образци © И 8.315 състава на никел или не по-малко от четири градуировочных разтвори.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4 Анализ се извършва на две паралелни определения.

3.5 Резултат на анализ представляват числова стойност, която трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и числова стойност на грешката , гарантируемой при прилагане на методите за анализ (по — нататък- прецизност на методите за анализ), установени в настоящия стандарт.

При изготвянето на документа за качеството на продуктите на база на резултатите на анализа се допуска резултат от теста химически състав представлява числова стойност с един и същ брой значещи цифри, че и в таблици химичен състав В чл. 849, В 9722, В чл. 492 и В 19241.

3.6 Правила за закръгляне на числа трябва да отговарят на изискванията на ЧЛ CMSA 543.

4 Изисквания за сигурност

4.1. Цялата работа трябва да се извършва на уреди и електрически инсталации, съответстващи на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором, и на изискванията В чл. 12.2.007.0.

4.2. При експлоатация на уреди и електроинсталации трябва да се съобразят с изискванията В чл. 12.3.019, правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Госэнергонадзором.

4.3. Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.2.007.0 и В 12.1.030. Заземяване трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором.

4.4. При извършване на работа се използват и се образуват вещества, които оказват вредно действие върху организма на човека: прах, никелова, спрейове окиси на метали, углеродсодержащая прах, азотни оксиди и въглероден двойки, солна и азотна киселина и етилов алкохол. Съхранение и използване на вредни вещества и материали трябва да отговарят на изискванията, регламентированным сглобките на тези вещества и материали.

4.5. Работа по анализ на никел произвеждат в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация И 12.4.021.

4.6. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на оксиди на въглерода, азота и аерозоли, метални окиси в количества, надвишаващи максимално допустимите И 12.1.005, както и защита от ултравиолетовите лъчи всеки източник на възбуждане на радиочестотния спектър трябва да се поставят вътре тела, снабженного местната смукателна вентилация и защитен екран И 12.1.019.

4.7. Машина за заточване на въглища електроди трябва да има отсасывающее устройство за предотвратяване на въглищен прах във въздуха на работната зона в количества над максимално допустимите.

4.8. Контрол на съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.007, В 12.1.005 и В 12.1.016.

4.9. Рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни отпадъци от производството на анализи на никел, трябва да се извършва в съответствие с регулаторните документ [1].

4.10. Организиране на обучение на работещи на изискванията за безопасност на труда — в 12.0.004.

4.11. Изисквания за професионален подбор и проверка на знания работещи — в 12.3.002.

4.12. Помещенията на лабораторията трябва да съответства на изискванията за пожарна безопасност В 12.1.004 и да има средства за огнетушения според ГОСТ 12.4.009.

4.13. Персоналът на лабораторията трябва да бъде осигурено от вътрешни помещения на ІІІа група на производствените процеси в съответствие нормативному документ [2].

4.14. Персоналът на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло, спецобувью и други средства за индивидуална защита в съответствие нормативному документ [3].

5 Химико-атомно-емисиите спектрален метод с дъга постоянен ток, като източник на възбуждане на спектъра

5.1 Метод за измерване

На дефинирани диапазони на масови акции елементи представляват, %:

Методът се основава на възбуждане на спектъра глобульной дъга на постоянен ток с последваща регистрация на радиация спектралните линии на снимков или фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително превръщат в метални оксиди.

Елементи и настройки, отнасящи се само до фотографическому или само до фотоэлектрическому начина на регистрация на спектъра, обозначени съответно «ФГ» и «ФЭ».

Поносите, Изъм. N 1).

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Многоканален спектрометър фотоелектричния тип МФС-8 (ФЭ) или спектрограф тип СТЭ-1 (FG) или всяка друга спектрометър или спектрограф за ултравиолетовата област на спектъра с обратна линейна дисперсия не повече от 0,6 nm/mm.

Източник на захранване на дъгата постоянен ток тип УГЭ-4 или всеки друг, който осигурява напрежение до 400 v и сила на тока до 20 А.

Микрофотометр нерегистрирующий от всякакъв вид (FG).

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Везни технически всякакъв тип, осигуряващи провеждането на претегляне на тегло до 500 г.

ОТ състава на никел, изработени в съответствие с приложение, А или друг начин и одобрени по установения ред.

Печка муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором, която се загрява до температура от 850 °C.

Натиснете, осигуряващ усилието, което е достатъчно за tableting смачкани метални окиси.

Калъп от легирана стомана с пуансоном диаметър 4−8 мм. При производството на пуансон и вътрешната повърхност на матрицата закаливают, цементируют и полирани. Настройка на неравностите на работните повърхности при производството на прес-форми трябва да бъде не по-0,160 микрона в 2789.

Преса с набор от форма на ножовете за заточване на въглеродни електроди.

Пръти от графит марки ОСЧ, С-2, С-3 и С-3М диаметър 6 мм, като на горните електроди и диаметър 6−15 mm като електроди-каботажните.

Вата.

Бюксы в 25336 или порцеланови лодка тип Л3 в 9147.

Джантите стъклени или пластмасови за защита от замърсяване подготвени за анализ таблетки на проби, С и заточенных електроди.

Пинсети.

Хаван агатовая или яшмовая с пестом.

Фотографски плаки спектрографические контрастни (FG).

Купата выпарительные или тигли от кварцово стъкло И 19908 или купа, тигли и чашите от стеклоуглерода за разтваряне на пробата, изпаряване на разтвори и прокаливания смес от соли. Разрешени за разтваряне и изпаряване се прилагат колби и буркани от химически и термично устойчиво стъкло И 25336. Разрешени за анализ на проби никел марки H3 и N4, електролитни никелевого прах и никелови сплави се използват чаши и тигли от порцелан И 9147.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или марка XQ И 4461, или марка ЧДА в 4461, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин, и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:10.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 или етилов алкохол технически И 17299, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Натрий салициловокислый, хоросан в этиловом алкохол, с масова концентрация на 60 г/дм(FG).

Разработчикът, състоящ се от две разтвори (FG).

5.3 Подготовка за анализ

Навеску проба с тегло 5−10 грама се поставя в купа от кварцово стъкло или друга купа, за да се разтвори. За отстраняване на случайни замърсявания на проби с желязо се препоръчва при анализа на катодного никел марки Н-0, Н-1u и Н-1 проба предварително се справят с 30−50 смсолна киселина, разредена 1:10, при непрекъснато бъркане в продължение на 1 минута. Киселината се декантира декантацией и се измива с проба 2−3 пъти вода на порции по 50 смдекантацией.

За проба приливают порции 3−5 смазотна киселина, разредена 1:1, до пълното разтваряне на навески при нагряване. При необходимост от определяне на масовата акция на селен разредена киселина азотен се заменят с концентрирана.

Разтвор се изпарява в купа от кварцово стъкло или друг контейнер за премахване на излишната азотна киселина и до получаване на суха соли, които не позволяват на разлагане азотнокислых соли до оксиди (появата на тъмни включвания в материала на пробата). Купата за сухи соли се поставя в муфельную фурна, предварително загрята до температура (825±25)°С и се поддържа при тази температура в продължение на 15−20 минути Получени оксиди се охлажда, след което се смачкват до получаването на прах в хаванче или друг метод, исключающим замърсяване на материала на пробата.

От прах избрани три навески тегло 0,200−1,000 g в зависимост от условията на провеждане на анализ и масови акции дефинирани елементи, и таблетируют ги с помощта на преса и мухъл.

Прес-форма почистват от остатъци на проба от памук, напоена с етилов спирт. Разход на етилов алкохол е 10 смтест.

ОТ състава на никел във формата на метал подготвят за анализ същия начин, както и пробите. ОТ състава на никел под формата на оксиди подготвят за анализ, не прекарвайки ги през етап разтваря в азотна киселина.

Поносите, Изъм. N 1).

5.4 Провеждане на анализ на

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра (ФЭ).

Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи са дадени в таблица 1.


Таблица 1 — Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи

Допуска се използването на други аналитични линии, ако те се предоставят на определението за масови акции елементи в желаната диапазон с грешка, не превишаващо определена от настоящия стандарт.

Хапче проба или С поставени върху електрода-стойка. На горния електрод, се препоръчва затачивать на скъсен конус.

Електроди предварително се запалва в дъга на постоянен ток в продължение на 10−20 с при ток 6−10 А, включително като анод дъга. Електроди марка ОСЧ се допуска не се запали.

Форма и размери електроди и тяхното местоположение по време на аналитична експозицията са показани на фигура 1.

Фигура 1. Форма и размери електроди и тяхното местоположение по време на аналитична експозиция

а — до началото на експозицията; б — при анодна поляризация на пробата; в — при катодна поляризация на проба

Фигура 1

Спектрограммы се отстранява чрез тристепенна ослабитель. При работа в тесен интервал на дефинирани масови акции елементи за снимките може да се извърши без ослабителя (FG).

Електрод-стойка с поставени върху него таблеткой проба или С включват като анод дъга. Регистрация на спектъра започват само след прехода anodic петна дъга на военнослужещите проба. Преход ускоряват выключением ток, след няколко секунди на горене на дъгата и повторното му активиране, докато се разтапят още не е имал време да се охлади. Първоначално определения период от дъгата коригиране на периодично в продължение на цялата експозиция на увеличенному изображение дъга на екрана средна лещи осветление, система или с помощта на специална короткофокусной прожекционната лещи. Регистрация на спектъра се извършва при следните условия: ширината на входния процеп спектрален уред 0,010−0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, височина на отвора на средна линзе конденсора 5 мм, сила, ток 5−10 А, изложба, 40−60 с, тегло хапчета 0,200−1,000 гр. За измервания, получени на първия етап, се определят легколетучие елементи — висмут, кадмий, арсен, калай, олово, селен, сребро, сурьму, таллий, телур, цинк и фосфор.

Произвеждан при провеждане на първия етап королек се поставя на свежезаточенную стойка и включват нея като със студен катод дъга. Регистрация на спектъра започват след прехода катодного петна дъга с влакчета на разтопена част от королька и се извършва при следните условия: ширината на входния процеп 0,010−0,015 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, височина на отвора на средна линзе конденсора 3 мм, сила, ток 3−6 А, изложба, 20−40 в. По измервания, получени по време на втория етап, определят труднолетучие елементи — алуминий, желязо, калций, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед и тантал.

Допуска се проведе вторият етап, без да махате королек с влакчета в края на първия етап, като промените автоматично обръщане на поляритета на електродите и силата на тока на дъгата (ФЭ).

При определяне на масовата акция на селен и необходимостта от намаляване на ограничения за откриване на силно летливи елементи на аналитични линии, дължини на вълните по-малко от 230 нм, се извършва допълнителен трети етап. Фотографски плаки, лекувани в разтвор салициловокислого на натрий в рамките на 60 с и изсушава. Хапче проба или С включват като анод дъга. Условия за регистрация на спектъра: ширина на процепа спектрографа 0,018−0,020 мм, осветление цепка трехлинзовым конденсором, височина на отвора на средна линзе конденсора 5 мм, сила, ток 18−20 А, изложба, 45−60 с електрод-поставка с диаметър 15 мм, със задълбочаването на торцовой част на 1,5 mm, тегло хапчета 0,700−1,000 g (FG).

Фотографски плаки проявяват в рамките на 4−6 мин при температура 18−20°С, се определят, измити и изсушени (FG).

Оптимизацията на условията за анализ на конкретен вид или марка на продукти се извършват чрез подбор на стойностите на променливите параметри (маса хапчета, ток дъга, изложба, широчина на входа цепка спектрален уред), избор на оптимални аналитични линии, тип фотопластинок, форми на горния електрод и др.

Поносите, Изъм. N 1).

5.5 Обработка на резултатите

В спектъра на проби и измерване на интензивността на аналитични линии, елементи и линии за сравняване на никел. Допуска се вместо интензивността на линията на сравнение на интензивността на използване на неразложенного светлина (ФЭ) и минималната стойност на оптичната плътност на фона измерват в непосредствена близост до аналитична линия (FG).

При фотографска регистрация на спектъра в спектрограммах на проби и измерване на потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и линии за сравнение, избор на степен на затихване с оптимални стойности почернений. По услуга) стойности изчисляват разликата почернений и техните средните аритметични за всеки и С всеки паралелен определяне на извадката. Преди усреднением се препоръчва да се извърши проверка за годността на измерванията в съответствие с приложение Vb

Според бъде спечелена според преизчисления стойности за С и за съответните им стойности на масови акции дефинирани елементи изграждат градуировочные графики в координатите .

На стойности за проби намират масови акции дефинирани елементи по съответните градуировочным списъка.

При фотоволтаична регистрация на спектъра на получените резултати от измерванията на интензивността на аналитични линии, дефинирани елементи изчисляват средните аритметични за всеки и С всеки паралелен определяне на извадката. Преди усреднением се препоръчва да се извърши проверка за годността на измерванията в съответствие с приложение Vb

Според бъде спечелена според преизчисления стойности за С и за съответните им стойности на масови акции дефинирани елементи изграждат градуировочные графики в координати или .

По стойности, или за опити намират масови акции дефинирани елементи по съответните градуировочным списъка.

При работа на спектрометъра с КОМПЮТЪР стойности на масови акции елементи в нс, и съответните им средни аритметични стойности на измервания период аналитични линии, дефинирани елементи се въвеждат в КОМПЮТЪР, който оформя уравнение градуировочной зависимост. Допуска въвеждане на алгоритъм за обработка на резултатите, анализ и аналитична програма и четат от монитор или печатащо устройство стойности на масови акции дефинирани елементи.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, ако им различие не надвишава стойността на допускаемого несъответствия , посочено в 5.6.

При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого анализ се повтаря. Ако при извършване на повторен анализ на резултатите от паралелни определения надвишава+/, пробват се заменя от нова, получена при повторно пробоотборе.

Резултатите от анализа на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (в различно време, от различни изпълнители), не трябва да надвишава допускаемого несъответствия две анализ на резултатите .

Ако резултатът от анализа е различна от реколта съдържанието на стойност, по-малка или равна на стойността на грешката на метода, се препоръчва провеждане на повторен анализ. За крайния резултат на анализа в този случай се вземат средно аритметично първично и повторно анализ на резултатите, ако разликата между тях не надвишава стойността на допускаемого несъответствия , посочено в 5.6.

Поносите, Изъм. N 1).

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа извършват в съответствие с ГОСТ 25086 не по-рядко от един път на тримесечие. Като стандарти при контрола на точност използват стойности на грешката на метода за анализ , посочени в таблица 2.

А на оперативния контрол — забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения и забранени несъответствия две анализ на резултатите — посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол и прецизност на метода за анализ (при надеждната вероятност =0,95)

В проценти

За междинни стойности на масови акции елементи изчисляване на стойности , и се извършва по метода на линейна интерполация.

Поносите, Изъм. N 1).

6 Химико-атомно-емисиите спектрален метод с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра

6.1 Метод за измерване

На дефинирани диапазони на масови акции елементи представляват, %:

Методът се основава на възбуждане на спектъра индуктивно свързана плазма с последваща регистрация на радиация спектралните линии фотоэлектрическим начин. При извършване на анализа се използват зависимостта период-спектрални линии, елементи от своите масови акции в проба. Пробват предварително се разтваря в смес от солна и азотна киселини.

6.2 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Автоматичен спектрометър (полихроматор или монохроматор) атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра с всички принадлежности.

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Аргон И 10157.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или марка XQ И 4461, или марка ЧДА в 4461, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин и разредена 1:1 и 1:10.

Блокирането на особена чистота И 14261.

Смес от киселини: до 800 смвода се добавят 300 смсолна киселина и 100 смазотна киселина.

Алуминий И 11069 или прах от алуминиев И 5494.

Кадмий И 1467 или В 22860.

Калий фосфорнокислый в 4198, изсушени при температура (105±2)°С в продължение на 1 чаена

Кобалт § 123.

Магнезий начална И 804.

Манган И 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Натрий кремнекислый 9-воден.

Натриев карбонат, § 83, разтвор с масова концентрация 200 г/дм.

Прах железен марка ПЖВ-1 И 9849 или желязо карбонильное особена чистота, желязо или реставрирана.

Прах никелова карбонильный група «Ние» или «0» в 9722 или никел клас Н-0 по ГОСТ 849, с установените масови акции елементи.

Цинк И 3640.

6.3 Подготовка за анализ

6.3.1 Приготвяне на разтвори с известна концентрация на

Разтвор на никел с масова концентрация 200 г/дм:

Навеску никелевого на прах или никел тегло 100,00 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, добавете 50 смвода и порции от по 5−10 смприливают 400 смазотна киселина. Разтвор се изпарява до обем 250−300 см, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър със средна плътност, предварително измити азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор на желязо и кобалт с масови концентрации от 1 г/дм:

Навеску желязо с тегло 0,5000 г разтварят при нагряване 30 смсмес от киселини, се вари в продължение на 5−10 минути, охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см. Навеску кобалт маса 0,5000 г разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се трансформира в същата мерителна колба и се долива до марката с вода.

Разтвор на манган и мед с масови концентрации от 1 г/дми магнезий за масова концентрация 0,1 г/дм:

Навески манган и мед, с тегло 0,5000 г и магнезий маса 0,1000 г отделно се разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 5−10 минути, охлажда се, всеки разтвор се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет от 100 см, избрани от 20 смполучените разтвори на манган и мед и 10 смразтвор на магнезий и долива до марката с вода.

Разтвор на алуминий с масова концентрация 1 г/дм:

Навеску алуминий или алуминиев прах, с тегло 0,4000 г разтварят при нагряване 25 смсолна киселина, разредена 1:1, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет от 100 см, са подбрани 25 смполучения разтвор и се долива до марката с вода.

Разтвор на кадмий и цинк масови концентрации на 0,02 г/дми фосфор за масова концентрация 0,04 г/дм:

Навески кадмий и цинк, с тегло 0,1000 г отделно се разтварят при нагряване 25 смазотна киселина, разредена 1:1, което се охлажда, за всеки разтвор се трансформира в мерителни колби с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. Навеску фосфорнокислого калий маса 0,4393 грама се разтваря във вода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани до 10 смполучените разтвори кадмий и цинк и 20 смразтвор на фосфор и се долива до марката с вода.

Разтвор на силициев с масова концентрация 0,5 г/дм:

Навеску кремнекислого натрий маса 2,5297 грама се разтваря в 50 смразтвор на въглероден натрий, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

За приготвяне на разтвори с известни концентрации на елементите е разрешено да използва оксиди или соли от стабилния състав, както и държавни стандартните проби на разтвори на метали.

Разтвори с известна концентрация на елементи се съхранява в пластмасов съд. Условия на съхранение и употреба на течности — в съответствие с ГОСТ 4212.

6.3.2 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

За приготвяне на градуировочных разтвори 1−11, се препоръчва чийто състав е даден в таблица 3, в мерителни колби с капацитет 100 смизбрани изчислените количества разтвори с известна концентрация на елементи и се долива до марката с вода. При нужда се правят корекции за масова дял елементи в карбонильном никелевом на прах или никеле, използвани за приготвяне на разтвор на никел. Градуировочные разтвори се съхраняват в съдове от полиетилен и се използват в продължение на не повече от три месеца.


Таблица 3 — Състав на градуировочных разтвори 1−11

Масова концентрация на никел в градуировочных разтвори 1−5 е 50 г/дм, в градуировочных разтвори 6−11 — 20 г/дм.

6.3.3 начин на Приготвяне на разтворите на проби

Навеску проба с тегло 5,000 g се поставя в чаша с капацитет 250−400 см, се разтваря в 100 смсмес от киселини чрез добавяне на смес на порции по 5−10 см, разтвор се изпарява до обем от 25−30 см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода. Полученият начална разтвор на пробата се използват за определяне на кадмий, цинк и фосфор.

В мерителна колба с капацитет 100 смизбрани 20 смпървичен разтвор на пробата и се долива до марката с вода. Разреден разтвор на пробата се използва за определяне на кобалт, желязо, мед, манган, силиций, алуминий и магнезий.

6.4 Провеждане на анализ на

Обучение на спектрометъра за изпълнение на измерванията се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация и поддръжка на спектрометъра. Параметри на спектрометъра и разход на проекта се определя в граници, осигуряващи максимална чувствителност определяне на масови акции елементи.

Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции са дадени в таблица 4.


Таблица 4 — Препоръчителни аналитични линии и на дефинирани диапазони на масови акции елементи

Допуска се използването на други аналитични линии, ако те се предоставят на определението за масови акции елементи в желаната диапазон с грешка, не превишаващо определена от настоящия стандарт.

При работа на монохроматоре проверяват положение аналитични линии с помощта на градуировочный хоросан 5 или 10.

Градуировочные зависимост за кадмий, цинк и фосфор намират с помощта на градуировочные разтвори 1−5, а за кобалт, желязо, манган, мед, магнезий, алуминий и силиций — градуировочные разтвори 6−11.

За всеки градуировочного разтвор се извършва не по-малко от пет паралелни измервания период аналитични линии, дефинирани елементи. Според бъде спечелена според преизчисления средни арифметическим стойности период и за съответните им масово концентрациям елементи определят параметрите на градуировочных графици, които се въвеждат в паметта на компютъра на етапа на създаване на аналитична програма.

Преди началото на измерванията и на всеки два часа работа на уреда се извършва корекция градуировочных графици по две градуировочным растворам 2, 5 или 7 и 11.

Ден на всеки разтвор на пробата се представят три паралелни измервания и считывают с екрана на монитора или лента печатащо устройство стойности на масови концентрации на определени елементи в разтвора на пробата и техните средни аритметични стойности.

6.5 Обработка на резултатите

Масовата акция елемент в проба, %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на елемента в разтвора на пробата, мг/дм;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент на разреждане.

Допуска се обработка на резултатите от анализ на въвеждане на аналитична програма и четат от монитор или печатащо устройство стойности на масови акции дефинирани елементи.

За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от паралелни определения, ако им различие не надвишава стойността допускаемого несъответствия , посочено в 6.6.

При разминаване на резултатите от паралелни определения по-допускаемого анализ се повтаря.

Ако при извършване на повторен анализ на резултатите от паралелни определения надвишава+/, пробват се заменя от нова, получена при повторно пробоотборе.

Ако резултатът от анализа е различна от реколта съдържанието на стойност, по-малка или равна на стойността на грешката на метода, се препоръчва провеждане на повторен анализ. За крайния резултат на анализа в този случай се вземат средно аритметично първично и повторно анализ на резултатите, ако разликата между тях не надвишава стойността допускаемого несъответствия посочено в 5.6.

6.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на анализа извършват в съответствие с ГОСТ 25086 не по-рядко от един път на тримесечие. Като стандарти при контрола на точност използват стойности на грешката на метода за анализ , посочени в таблица 5.

А на оперативния контрол — забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения и забранени несъответствия две анализ на резултатите — са дадени в таблица 5.


Таблица 5 — А контрол и прецизност на метода за анализ (при надеждната вероятност =0,95)

В проценти

За междинни стойности на масови акции елементи изчисляване на стойности , и се извършва по метода на линейна интерполация.

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (препоръчителна). Техника на приготвяне на стандартни образци на

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(препоръчителна)

_____________

* Изменената редакция, Изъм. N 1.

Стандартни образци за градуировки представляват нарязания оксид никел с наложени добавки, дефинирани елементи. Състав СЪС разработват с оглед на масови акции елементи в анализираните продукти. Метрологични характеристики С се определя в съответствие с изискванията на ГОСТ 8.315.

А. 1 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Печка муфельная от всякакъв тип, с терморегулятором, която се загрява до температура от 850 °C.

Купата выпарительные от кварцово стъкло И 19908 или стеклоуглерода.

Хаван агатовая или яшмовая с пестом.

Водата е дестилирана И 6709, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Киселина азотна особена чистота И 11125 или марка XQ И 4461, или марка ЧДА в 4461, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин и разредена 1:1 и 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:2.

Киселина, винена И 5817.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 или етилов алкохол технически И 17299, допълнително пречистена дестилирана или по друг начин.

Висмут в 10928.

Кадмий И 1467 или В 22860.

Калциев карбонат, в 4530.

Кобалт § 123.

Силиций (IV) оксид в 9428, нарязания на ситно и се пресява през сито с размер на окото 0,074 мм, или тетраэтиловый ефира на силициева киселина, разтвор в этиловом алкохол.

Магнезий начална И 804.

Манган И 6008.

Мед катодная на ГОСТ 859.

Арсен по нормативному документ [4].

Алуминиев прах И 5494.

Прах железен марка ПЖВ-1 И 9849 или желязо карбонильное особена чистота, желязо или реставрирана.

Прах никелова карбонильный група «Ние» или «0» в 9722 или никел клас Н-0 по ГОСТ 849 с установените масови акции дефинирани елементи.

Калай И 860 или на прах калай.

Олово И 3778 или В 22861.

Сребро в 6836.

Антимон И 1089.

Таллий в 18337.

Телур И 17614.

Фосфор червено И 8655 или калий фосфорнокислый в 4198, изсушени при температура (105±2)°С в продължение на 1 чаена

Цинк И 3640.

Селен И 10298

Киселина фтористоводородная в 10484

Тантал по нормативному документ [5].

За приготвяне на разтвори на входните елементи се допуска да се използват оксиди или азотнокислые сол стабилен състав, както и държавни стандартните проби на разтвори на метали.

А. 2 Изготвяне на материал ОТ

За приготвяне на разтвор на основи С навеску никелевого на прах или никел очакваната маса се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1.

Навески изчислява масите, желязо, кобалт, мед, магнезий, манган, алуминий на прах, цинк, олово, висмута, кадмий, сребро, таллия, фосфор и калциев карбонат се разтварят при нагряване в азотна киселина, разредена 1:1. Сурьму се разтваря в присъствието на винена киселина при съотношение на масите на антимон и винена киселина 1:5. Арсен, селен и телур се разтварят в гореща азотна киселина. Фосфорнокислый калий се разтваря във вода.

Разтвори се трансформира в мерителни колби и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:2. Срокове за съхранение на разтвори с известна концентрация на УПРАВИТЕЛНИЯ 4212.

Калай се разтваря в сярна киселина, разтвор на превеждат в мерителна колба и се долива до марката със сярна киселина, разредена 1:2.

Прах купа се разтваря в азотна киселина, разредена 1:2, в ледена баня и при разбъркване, разтворът се използват в рамките на 1 чаена

Тантал се разтваря в смес от азотна и фтористоводородной киселини с последващо многократно отгонкой йона флуор гореща азотна киселина.

Полученият разтвор се охлажда и се трансформира в мерителна колба и се долива до марката с разтвор на винена киселина с масова концентрация 0,15 г/см.

Изчислените количества разтвори с известно съдържание на елементите, се въвеждат в разтвор на никел и се разбърква. При необходимост се вземат предвид масови акции на примеси в метала, използван за приготвяне на разтвора на никел.

След това се инжектира силикон под формата на водна взвеси оксид, силиций или разтвор тетраэтилового естер на силициева киселина в этиловом алкохол, хоросан използват в рамките на 1 чаена

Получените разтвори се изпарява до сухо на соли и запалва ще заглуши в пещ при температура (825±25)°C. Прокаленную смес от оксиди се охлажда и се смила до получаване на прах в хаванче или друг метод, исключающим замърсяване на материала. Материал усредняют разбъркване и се използват за определяне на метрологични характеристики.

Материал, С които се съхраняват в плътно затворени метални кутии или бюксах в условия, не допуска неговото замърсяване и овлажняване.

Приложение A. поносите, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (препоръчителна). Ред за проверка на годността на резултатите от паралелни измервания при пресмятането на резултата определяне на

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(препоръчителна)

По три стойности разлики почернений (или период) аналитични спектралните линии намират масови акции на определени елементи за градуировочному график. Подходящи се считат за измерване, за които е изпълнено условието

, (Bi 1)

където , и  — стойността на масови акции дефинирани елемент, съответстващи на най-голям, най-малкия и среден стойности разлики почернений (или интензивност);

 — относителната стойност на допускаемого несъответствие между и , по-долу за дефинирани елементи;

индекс цифров индекс — броят измервания.

Ако това условие не е изпълнено, се допуска да се изключи резултат, най-отдалечен от средната стойност. Останалите две измерения, се считат за годни, ако е изпълнено условието

. (Bi 2)

Ако това условие не е изпълнено, измерване се повтаря от нови хапчета на една и съща проба.

За алуминий, висмута, кадмий, калций, силиций, магнезий, мед, арсен, селен, сребро, антимон, таллия, теллура и фосфор стойност е равен на 0,50; за останалите елементи — 0,33.

Приложение Vb поносите, Изъм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ В (информационно). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справка)

Приложение V. поносите, Изъм. N 1).


________________________________________________________________________________________
UDK 669.24:543.42:006.354 МКС 77.040 В59 ОКСТУ 1732

Ключови думи: никел, спектрален анализ, средства за измерване, реагент, хоросан, тест, в резултат на