В 13047.11-2014

• gost-1304711-81.pdf (1.07 MiB)
  ГОСТ 13047.11-81

В 13047.11−2014 Никел. Кобалт. Метод за определяне на цинк

В 13047.11−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Метод за определяне на цинк

Nickel. Cobalt. Method for determination of цинк

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.11−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.11−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,0002% до 0.010%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 213,9 нм резонансного излъчване атомите на цинк, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен — въздух.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен — въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на цинк.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные на [1]* или други плътни филтри.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [2], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на цинк не повече от 0,0002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт, например [3], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на цинк не повече от 0,0002%.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на цинк 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: навеску цинк маса 0,1000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на цинк 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на цинк не по-0,0020% навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт маса от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

До навеске никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт приливают от 40 до 50 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 15 до 20 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ цинк, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на цинк в градуировочных разтвори е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 и 0,000060 г.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на цинк над 0,0020% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 20 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ цинк, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на цинк в градуировочных разтвори откриете в 4.3.1.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 40 до 50 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 15 до 20 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на цинк над 0,0020% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от решението обем 20 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 213,9 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане в пламъците на ацетилен — въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 4.3.

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси цинк изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса цинк по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на цинк в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на цинк в разтвора на пробата, g;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

Библиография

_______________

* Действа в Руската Федерация.
ТУ не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.