В 13047.4-2014

• gost-130474-81.pdf (1.00 MiB)
  ГОСТ 13047.4-81

В 13047.4−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кобалт в никеле

В 13047.4−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кобалт в никеле

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.4−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.4−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт (при масово дела на кобалт от 0,0010% до 1,0%) в първичния никеле на УПРАВИТЕЛНИЯ 849 и никелевом прах в 9722. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В чл. 61−75 на Реагенти. Киселина и оцетна. Технически условия

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 199−78 на Реагенти. Натрий уксуснокислый 3-воден. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 27067−86 на Реагенти. Амоний роданистый. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт, трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната 500 nm на разтвора цялостно свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол, след предварителна екстракция неговите съединения с роданидом ацетат и диантипирилметаном.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм.

на рН-метър (иономер), осигуряващ провеждане на измервания в диапазона на рН 5−6.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, хоросан моларна концентрация 5 мол/дм.

Киселина аскорбинова фармакопейная на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Киселина и оцетна § 61, разредена 1:1, и хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дм.

Амоний роданистый в 27067, хоросан за масова концентрация 0,4 г/см.

Натрий уксуснокислый § 199, хоросан за масова концентрация 0,5 г/сми хоросан моларна концентрация 0,2 мол/дм.

Буферен разтвор се приготвя по следния начин: смесват се 150 смразтвор на оцетна киселина моларна концентрация 0,2 мол/дми 850 смразтвор на уксуснокислого натрий моларна концентрация 0,2 мол/дм, приливают оцетна киселина, разредена 1:1, или решение уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 г/смдо получаването на рН на разтвора в диапазон 5,2−5,4.

Диантипирилметан [2], хоросан за масова концентрация от 0,02 г/смв хлороформе.

Хлороформ в 20015 или [3].

Нитрозо-Р-сол на [4], хоросан за масова концентрация от 0,001 г/см.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към разтвор до обем от 7 до 10 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, охлажда, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор А, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на кобалт 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор Б, приливают 5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика в чаши или колба с капацитет 100 смпрехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В, приливают 0,5 смоцетна киселина, разредена 1:1, след това да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

По получените стойности светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочный график с оглед на светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на кобалт в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, разтвор се изпарява към до обема от 7 до 10 см.


Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

При масово дела на кобалт над 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с дестилирана вода и се изсипва в чаша с капацитет 100 или 150 смаликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 1.

За разтвор или го аликвотной част приливают 10 смсолна киселина, се изпари да изсъхнат. Обработката със солна киселина се повтаря. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смсолна киселина моларна концентрация 5 мол/дм, 5 cmдестилирана вода, загрява се до разтваряне на солите и се охлажда.

Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на аскорбинова киселина, се оставя да престои от 1 до 2 мин, приливают 10 смразтвор на роданистого ацетат, дестилирана вода до обем 50 см, 10 смразтвор на диантипирилметана и се екстрахира 1 мин. След пакети разтвор на органичната фаза се излива в друг делителна фуния с капацитет от 100 см, а до водната фаза приливают 10 смразтвор на диантипирилметана и повтаря экстракцию 1 мин. Водната фаза изхвърлят, а органична фаза се обединяват.

Към органичната фаза приливают 15 смбуферния разтвор и фунията се разклаща 1 мин. Органичната фаза се излива в друг делителна фуния, водната фаза се излива в чаша или облодънна колба с капацитет от 100 см. Към органичната фаза отново приливают 15 смбуферния разтвор делителна фуния и се разклаща 1 мин. Органичната фаза изхвърлят, а водни фази обединяват.

Към водната фаза приливают 0,5 смоцетна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до обем от 10 до 15 см.

4.4.2 в разтвор На приливают 5 смразтвор на уксуснокислого натрий масова концентрация 0,5 гр/см, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол, вари се в продължение на 2−3 мин, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, вари се в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Светопоглощение разтвор на пробата и на контролния опит измерват чрез 25−30 мин на спектрофотометре при дължина на вълната 500 nm или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 490 до 540 нм. Като разтвор за сравняване използват разтвор, приготвен в съответствие с 4.3, без въвеждане на разтвор, съдържащ кобалт.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса кобалт по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кобалт в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на кобалт в разтвора на пробата, g;

 — тегло на кобалт в разтвор на контролния опит, г;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 240,7 nm резонансного излъчване на атомите кобалт, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор тестова проба в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия кобалт.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные по [5] или с други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кобалт не повече от 0,001%.

Кобалт § 123.

Разтвори на кобалт известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на кобалт 0,001 грама/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на кобалт 0,0001 г/смпо 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на кобалт не повече от 0,010% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 5,000 g се поставя в чаши или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел, за да се разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвор се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ кобалт не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на кобалт от 0,01 до 0,05% навеску никелевого на прах или на стандартния модел на състава на никел тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или на стандартната проба се разтварят при нагряване в 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и постъпват в съответствие с 5.3.1.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори приведено в 5.3.1.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика 3 при определяне на масовата акция на кобалт над 0,05% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 10 смразтвор на контролния опит, изготвен по 5.3.2, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ кобалт не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.2.

Тегло на кобалт в градуировочных разтвори откриете в 5.3.1.

5.4 Провеждане на анализ на

5.4.1 Навеску проба с тегло в зависимост от масова акция на кобалт в съответствие с таблица 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.


Таблица 3 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Навеску проба с тегло 5,000 г разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, а с тегло 0,500 или 1,000 г — в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 15 до 20 смили от 5 до 7 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене и охладена. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на кобалт над 0,05% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от решението обем в съответствие с таблица 3 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

5.4.2 Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 240,7 nm, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

За постигнатите стойности на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси кобалт изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кобалт в съответния градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кобалт в проба X, %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на ккобальта в разтвора на пробата, g;

К — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.

Библиография

_______________

*** Действа на територията на Руската Федерация.