ГОСТ Р 55558-2013

• gost-r-55558-2013.pdf (1.08 MiB)
  ГОСТ Р 55558-2013

ГОСТ Р 55558−2013 Руда сульфидная медно- «никелова. Масите-спектрометрический метод за определяне на съдържание на платина, паладий, родий, рутений, иридий и злато с предварително коллектированием на никелова steyn

ГОСТ Р 55558−2013

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

РУДИ СУЛЬФИДНАЯ МЕДНО- «НИКЕЛОВА

Масите-спектрометрический метод за определяне на съдържание на платина, паладий, родий, рутений, иридий и злато с предварително коллектированием на никелова steyn

Sulfide Мед-Nickel Руда. Mass-Spectrometry Method for Determination of Platinum, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Iridium and Gold Content with Preliminary for Collecting Nickel Matte

ОУКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2014−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Дружество с ограничена отговорност «Институт Гипроникель» («ООД «Институт Гипроникель»)

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 370 «Никел. Кобалт"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 28 август 2013 N 836-супена

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ


Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко издание на показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт се отнася за руда сульфидную медно-никелевую и инсталира на масите-спектрометрический метод за определяне на нея съдържание на платина, паладий, родий, рутений, иридий и злато, след коллектирования на никелова steyn.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

ГОСТ Р 8.563−2009 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Методи (техники) на измерванията

В 12.0.001−82 Система от стандарти за безопасност на труда. Основни разпоредби

В 12.0.003−74 Система от стандарти за безопасност на труда. Опасни и вредни производствени фактори. Класификация

В 12.0.004−90 Система от стандарти за безопасност на труда. Организиране на обучение за безопасност на труда. Общи разпоредби

В 12.1.004−91 Система от стандарти за безопасност на труда. Пожарна безопасност. Общи изисквания

В 12.1.005−88 Система от стандарти за безопасност на труда. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 12.1.007−76 Система от стандарти за безопасност на труда. Вредни вещества. Класификация и общи изисквания за сигурност

В 12.1.014−84 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Метод за измерване на концентрациите на вредни вещества индикаторными тръби

В 12.1.016−79 Система от стандарти за безопасност на труда. Въздуха на работната зона. Изисквания за методи за измерване на концентрациите на вредни вещества

ГОСТ Р 12.1.019−2009 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Общи изисквания и номенклатурата на видове защита

В 12.1.030−81 Система от стандарти за безопасност на труда. Электробезопасность. Защитно заземяване, зануление

В 12.2.007.0−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Продукта електрически уреди. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.002−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Процеси производствени. Общи изисквания за сигурност

В 12.3.019−80 Система от стандарти за безопасност на труда. Тест и измерване на електрически. Общи изисквания за сигурност

В 12.4.009−83 Система от стандарти за безопасност на труда. Противопожарна техника за защита на обекти. Основни видове. Настаняване и обслужване

В 12.4.021−75 Система от стандарти за безопасност на труда. Система за вентилация. Общи изисквания

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4212−76 на Реагенти. Методи на приготвяне на разтвори за колориметрического и нефелометрического анализ

В 4331−78 на Реагенти. Никел оксид черен. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5679−91 Вата памучен одежная и мебели за дома. Технически условия

ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни разпоредби

ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−4-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 4. Основните методи за определяне на верността на стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−5-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 5. Алтернативни методи за определяне на прецизионности стандартен метод за измерване

ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

В 5848−73 на Реагенти. Киселина мравчена киселина. Технически условия

В 6835−2002 Злато и сплави на основата му. Марка

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 12026−76 Хартия филтърна лаборатория. Технически условия

В 12338−81 Иридий в прах. Технически условия

В 12342−81 Родий прах. Технически условия

В 12343−79 Осмий в прах. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14919−83 Котлони, котлони и жарочные электрошкафы домакинство. Общи технически изисквания

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 31290−2005 Платина аффинированная. Технически условия

В 31291−2005 Паладий аффинированный. Технически условия

ГОСТ Р 52501−2005 Вода за лабораторни анализи. Технически условия

ГОСТ Р 52599−2006 Благородни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53198−2008 Руди и концентрати на цветни метали. Общи изисквания към методите за анализ

ГОСТ Р 53228−2008 Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест

ЧЛ CMSA 543−77 Броя. Правила за писане и за закръгляне

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена недатированная връзка, е препоръчително да използвате валидна версия на този стандарт, с отчитане на всички направени в тази версия на промени. Ако заменен с един референтен стандарт, на който е дадена датированная връзка, е препоръчително да използвате версия на този стандарт, с посочени по-горе година потвърждение (приемане). Ако след одобрение на настоящия стандарт в един референтен стандарт, на който е дадена датированная линк, допълнено, затрагивающее положение, в което дадена връзка, това положение се препоръчва да се прилагат без оглед на дадена промяна. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се препоръчва да се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания

3.1 Методи за количествен химически анализ, прилагани при контрол на състава на руди на цветни метали и съдържанието на благородни метали, трябва да отговарят на изискванията на ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ISO 5725−1, ГОСТ Р ISO 5725−2, ГОСТ Р ISO 5725−3, ГОСТ Р ISO 5725−4, ГОСТ Р ISO 5725−5, ГОСТ Р ISO 5725−6, ГОСТ Р 53198 и ГОСТ Р 52599 с осигуряване на изискванията за сигурност И 12.0.001, В 12.0.003, В 12.0.004 и В 12.3.002.

Изисквания за подбор и подготовка на проби за анализ на регулирани в нормативната документация, одобрени по установения ред.

3.2 Общи изисквания към изпълнението на измерване трябва да отговарят на ГОСТ Р 52599, ГОСТ Р 53198 и В 25086.

3.2.1 За провеждане на анализ се използва мерителна лабораторную стъклена чиния И 1770, пипета в 29169 и В 29227, стъклен съд в 25336, порцеланови тигли И 9147.

3.2.2 Използвани реактиви трябва да има квалификация «химически чисти» (те. чаена) или «особено чист» (ос.ч.).

3.2.3 Условия за приготвяне, употреба и съхранение на разтвори, дефинирани компоненти известна концентрация, както и сроковете за тяхното съхранение — в 4212.

3.3 Анализ на проби сероводород медно-никелови руди за съдържанието на благородни метали се извършва от две определения в условията на междинни прецизионности.

3.4 Контрол на показателите за качество на резултатите от измерването се извършва с използването на стандартни образци И 8.315.

3.5 При оценката на допустимост на резултатите от измерването се използват препоръките на ГОСТ Р ISO 5725−6.

3.6 Аналитична навеску матова и количеството на анализирания разтвор избират в зависимост от предполагаемото съдържание на дефинираните компонент на в проба.

3.7 Стойност на резултата анализ трябва оканчиваться цифра съща цифра, че и значение на засилена несигурност , посочена в таблица 3.

3.8 Правила за закръгляне на числа трябва да отговарят на изискванията на ЧЛ CMSA 543.

4 Изисквания за сигурност

4.1 цялата работа трябва да се извършва с помощта на уреди и електроинсталации, съответните правила за устройство на електрически режим [1] и на изискванията В чл. 12.2.007.0.

4.2 При експлоатация на уреди и електроинсталации трябва да се съобразят с изискванията В чл. 12.3.019, ГОСТ Р 12.1.019 и [2], [3].

4.3 Всички уреди и електрически инсталации трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.2.007.0 и В 12.1.030. Заземяване трябва да отговарят на правилата за устройство на електрически режим [1].

4.4 Анализ се извършва в помещения, оборудвани общеобменной приточно-смукателна вентилация И 12.4.021.

4.5 Контрол на съдържанието на вредни вещества във въздуха на работната зона, трябва да се прилагат в съответствие с изискванията на ГОСТ 12.1.007, В 12.1.005, В 12.1.014 и В 12.1.016.

4.6 Организиране на обучение на персонала, работещ на изискванията за безопасност на труда — в 12.0.004.

4.7 Помещенията на лабораторията трябва да съответства на изискванията за пожарна безопасност в 12.1.004 и да има средства за огнетушения според ГОСТ 12.4.009.

4.8 Персонал на лабораторията трябва да има вътрешни помещения според здравните стандарти [4] за група от производствени процеси Mircho.

4.9 Персонал на лабораторията трябва да бъде осигурено работно облекло, спецобувью и други средства за индивидуална защита, според установените норми [5].

5 Метод за анализ

5.1 Метод на масите-спектрометрического анализ

Масите-спектрометрический метод се основава на измерването на стойността на интензивност на поток от йони, разделен по отношение на масите към заряди. Като източник на йони използват индуктивно свързана плазма, в която чрез распылительную система идва спрей измерена разтвор. Зависимостта на големината на интензитета разделени по отношение на масите към заряди поток от йони от масовата концентрация на определени компоненти в разтвора се определят с помощта на градуировочного графика.

За да се гарантира представителност аналитична навески на проби и намаляване на границите и определяне на съдържанието на благородни метали се извършва предварително коллектирование благородни метали върху никелова steyn с последващо химическа подготовка на проби.

5.2 Предварително коллектирование благородни метали върху никелова steyn

Методът се основава на тигельной плавке на партидата (смес аналитична навески проба с флюсами), в процеса на която се образуват две расслаивающихся фази: шлаковой (оксид) и штейновой (сульфидной). Последната количествено коллектирует благородни метали.

Шихта включва в себе си като легкоплавкого флюс безводен натриев тетраборат (боракс безводни) и очакваното количество сероводород никел или азотен никел с клетъчна сива като штейнообразующего компонент.

Безводен натриев тетраборат в процеса на топене се разтваря в себе си породообразующие компоненти проба (азотни елементи) и се формира в процеса на топене на оксид на желязото, като по този начин гарантира пълно «аутопсия» на материала на пробата.

Приватизацията на никел, въведената в шихту или получен в процеса на топене при взаимодействие на азотен оксид никел с сульфидом желязо проби и (или) елемент от сяра, се разтваря в себе си благородни метали и сулфиди цветни метали проба.

6 Средства за измерване, помощни устройства, консумативи, реактиви, разтвори

Мас-спектрометър корпорация «Термо», модел «X series 2» с индуктивно свързана плазма.

Печка плавильная лаборатория, осигуряваща температура на загряване до 1250 °C.

Термоелектрически датчик тип ТПП/1−0679, предназначени за измерване на температурата на топене пещ, работен обхват от 0 °C до 1300 °C.

Везни специален клас на точност по ГОСТ Р 53228. Изискваната точност на претегляне се определя от реда на задачи цифри взвешиваемой маса в текста на стандарта.

Вибрационна мелница тип HSM 250-Р.

Вибрационна мелница тип «Pulverisette 9».

На вятърна мелница има течаща.

Истиратель дисков тип «Pulverisette 13».

Истиратель дисков тип «Pulverisette 16».

На съд шамотни с капацитет 500 см.

Изложница тигельная метална.

Банка стъклена с притертой капак.

Ухват метален за шамотных тиглей.

Наковалня.

Чук.

Файл.

Копане безводни. За приложение при пробирном коллектировании, ако е необходимо, доизмельчают в основен мелница в рамките на 30 мин.

Никел оксид черен И 4331.

Прах никелова в 9722.

Сера «клетъчна «на операционната система.ч.» [6]. Преди употреба се смачкват в две фази: първата — на дисков истирателе тип «Pulverisette 16» (основен смилане); втората — на дисков истирателе тип «Pulverisette 13» (фино смилане).
________________
* Пози.[6]-[13] виж раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Приватизацията на никел.

Филтърна хартия лаборатория в 12026. Използва се за производство на хартиени торбички, в които да заспя приготовляемую шихту.

Вата памучен в 5679.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Разход на алкохол в протирку хоросан вибрационна мелница при смилане на штейнов една проба — 1 см.

Печка на съпротива електрическа камерна лабораторен тип СНОЛ-1.6, 2,5.1/9-М2У4.2, осигуряваща температура на загряване до 1400 °C.

Печка електрическа И 14919, инсталирана в вытяжном гардероба.

Тигли TF-40-ОЩЕ 16 XC И 25336.

Стекловолоконный филтър.

Тигли алундовые N 56, N 57 от [7].

Филтри обеззоленные «синя лента» [8].

Киселина азотна И 4461, 1 мол/дмеквивалент.

Киселина азотна os.ч. в 11125.

Блокирането на ос.ч. в 14261, разредена 1:1, 1:5, 1:99.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:5.

Киселина, мравчена киселина И 5848.

Водата по ГОСТ Р 52501 (деионизованная).

Бариев прекис в [9].

Злато И 6835.

Платина аффинированная в 31290.

Паладий аффинированный в 31291.

Родий прах в 12342.

Осмий в прах И 12343.

Иридий в прах И 12338.

Таллий азотнокислый по [10].

Цезий азотнокислый в [11].

Телур в [12].

Хоросан теллура 10 mg/см.

Калай двухлористое [13].

Разтвор на калай двухлористого, 0,1 г/см.

Аргон газообразный най-висок клас И 10157.

Колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−250−2, 2−500−2, 2−2000−2 в 1770.

Капачки на порцеланови И 9147.

Стъклени пръчици с дължина 200−300 мм В чл. 1770.

Пипета 2−2-1, 2−2-2, 2−2-5, 2−2-10, 2−2-20, 2−2-25, 2−2-50 в 29169.

Пипета 1−1-2−1, 1−1-2−2, 1−2-2−5, 1−2-2−10 в 29227.

Чашите В-1−100 TC, В-1−200 TS, Н-1−400 ТК-1−400 ТК-1−800 ТК-1−1000 TC, В-1−2000 TS на УПРАВИТЕЛНИЯ 25336.

На съд висок 4 И 9147.

Цилиндрите в двигателя 1−5-2, 1−10−2, 1−25−2, 1−100−2, 1−250−2, 1−1000−2 в 1770.

Фуния от полипропилен.

Промывалка полипропилен.

Мензурки с капацитет от 50, 100, 250 смпо В чл. 1770.

Эксикатор в 25336.

Стандартните проби състава на сероводород медно-никелови руди, одобрени по установения ред, например, GEO 8770−2006, GEO 8772−2006, GEO 8773−2006, GEO 8774−2006.

Забележка — Допуска прилагането на други средства за измерване и спомагателни устройства, стъклария, химически реактиви и материали, осигуряващи получаването на метрологични характеристики в съответствие с изискванията на настоящия стандарт.

7 Подготовка за изпълнение на измерване

7.1 Получаване на сероводород никел

Начин 1

100,0 г никел оксид, 50,0 г сяра елемент и 80,0 г боракс се смесват в стъклен буркан. Получената смес изсипете в хартиена торбичка. Пакет със смес се поставя в предварително нагряване до работна температура шамотни съд и се поставят на топене пещ. Плавку се извършва при температура от 1100 °C до 1250 °C в продължение на 45 мин.

Разтапят се изсипва в метален тигельную изложницу и се охлажда за 30 минути. Изложницу с охлади расплавом опрокидывают върху наковалнята и отбивают чук шлака от получения сулфид никел (steyn). Steyn се разпадат на парчета и се смила в вибрационна мелница в рамките на от 10 до 20 в.

Начин 2

70,0 грама прах никелевого, 35,0 г сяра елемент и 80,0 г безводен боракс се смесват в стъклен буркан. Получената смес изсипете в хартиена торбичка. По-нататък по метод 1 с думите «Пакет със смес… «.

7.2 Приготвяне на разтвора теллура 10 mg/см

Навеску елемент теллура 20,00 g се поставя в чаша с капацитет 2000 см, се разтваря в количество от 150 до 200 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), се изпарява до обем от 3 до 5 см, приливают 20 смсолна киселина и отново се изпарява до обем от 3 до 5 см. Операцията се повтаря три пъти. Приливают 20 смсолна киселина и превеждат в мерителна колба с капацитет 2000 см, приливая солна киселина до общ обем от 1550 до 1600 см. Долива до марката с вода.

7.3 Приготвяне на разтвор от калай двухлористого 0,1 грама/см

Навеску двухлористого калай 100,00 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, приливают 250 смсолна киселина се разтварят при нагряване, охлаждане, долива до 1000 смвода, разбърква се със стъклена пръчка и се филтрира през филтър «синя лента».

7.4 Подготовка на мас-спектрометър за изпълнение на измерване

7.4.1 Реда за включване и обучение на мас-спектрометъра на работа извършват в съответствие с инструкциите за експлоатация.

7.4.2 При извършване на измервания се използват изотопи са дефинирани компоненти и компоненти за сравнение според таблица 1.


Таблица 1 — Изотопи на дефинирани компоненти и компоненти за сравнение

Наименование на дефинираните компонент	Изотоп на дефинираните компоненти, както и.д.м.	Наименование на компонента за сравнение	Изотоп компонент сравнение, а.д.м.
Платина	195	Таллий	205
Паладий	108	Цезий	133
Родий	103	Цезий	133
Осмий	101	Цезий	133
Iridium	191	Таллий	205
Злато	197	Таллий	205

7.4.3 При извършване на измерванията се спазват следните условия:

— изходна мощност, W	1100−1350
— охлаждащ поток от аргон, дм/мин	13−15
— скорост на допълнителен поток аргон, дм/мин	0,7−1,5
— скорост на транспортирующего поток от аргон, дм/мин	0,6−0,9
— скорост на въртене на перисталтиката на помпата, об/мин	70−100
— налягане, аргон, подавана на входа на газовата система, Mpa	0,5−0,7
— време на интеграционния един изотоп, с	2,0
режим на измерване	относителен
— броят измервания на аналитичния сигнал	3
— подаване на разтвор на компонент за сравнение в распылительную система се извършва по отделен капилляру.

Оптималната настройка на напрежението на детектор, настройки йонна оптика и разпоредбите на горелката се извършва автоматично в съответствие с ръководство за потребителя.

Допуска се използване на други компоненти като съставна част на сравнението, на други условия на измерване, осигуряващи получаването на положителни резултати проверка за допустимост в съответствие с раздел 11 и контрол на точността на измерванията в съответствие с раздел 12.

7.5 начин на Приготвяне однокомпонентных разтвори известна концентрация

7.5.1 Разтвор на платина

Разтвор А

Навеску платина 5,0000 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, приливают 70−100 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), се покрива с капак и се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтвор се изпарява до малък обем, приливают 5−7 смсолна киселина, отново се изпарява до малък обем. Операцията се повтаря три-четири пъти. Приливают 20−30 смсолна киселина и превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смсолна киселина (1:1). В чаша, в която прекарвали разтваряне, приливают 20−50 смсолна киселина (1:1), довежда се до кипене под същата капак, охлажда се и се трансформира в същата мерителна колба. Операцията се повтаря два-три пъти. Долива до марката същата киселина.

1 смразтвор И съдържа 10 mg платина.

Разтвор А. 1

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смразтвор А, долива до марката със солна киселина (1:1). От получения разтвор избрани аликвотную част 5 см, се поставят в колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор А. 1 съдържа 100 микрограма платина.

7.5.2 Хоросан паладий

Разтвор А

Навеску паладий 5,0000 г се поставя в чаша с капацитет 1000 см, навлажнена с 3−5 сммравчена киселина, се сушат на котлона и се разтваря под капак в 80−100 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), постепенно приливая я порции по 20−30 см.

Разтвор се изпарява до малък обем. Охлажда, приливают 5−7 смсолна киселина, отново се изпарява до малък обем. Операцията се повтаря три-четири пъти. Приливают 20−30 смна солна киселина, разтворена сол при нагряване, температура на кипене. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 смсолна киселина (1:1). В чаша, в която е проведено разтваряне, приливают 20−50 смсолна киселина (1:1), довежда се до кипене под същата капак, охлажда се и се трансформира в същата мерителна колба. Операцията се повтаря два-три пъти. Долива до марката същата киселина.

1 смразтвор И съдържа 10 mg паладий.

Разтвор А. 1

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смразтвор А, долива до марката със солна киселина (1:1). От получения разтвор избрани аликвотную част 5 см, се поставят в колба с капацитет от 100 см, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор А. 1 съдържа 100 микрограма паладий.

7.5.3 Хоросан родий (иридий, рутений)

Разтвор А

Навеску родий (иридий, рутений) 0,5000 г се поставя в алундовый съд, сбиване със стъклена пръчка с 2,5−3,0 g водороден бариев. На съд се поставя в студена ел. котлони, фурна, загрята до температура 900 °C, се оставя да престои в продължение на 2 часа, охлажда в электропечи. Съд с спеком се поставя в чаша с капацитет от 800−1000 см, покрити с капак, приливают порции под капака на солна киселина (1:1) до горния ръб на тигел и се загрява, докато се разтопи speck.

На съд са отстранени от чаша, внимателно се измиват над чаша на солна киселина (1:1), се поставя в чаша с капацитет 200 см, приливают до горния ръб на тигел солна киселина (1:1), довежда се до кипене и хоросан присоединяют към основното. Операция почистване с пара тигел се повтаря два-три пъти, след това се изсушава на котлона, охлажда се и се поставя в эксикатор.

Обединената разтвор се изпарява към под капак до обема на 100−120 см, филтрирана в чаша с капацитет 2000 смдва филтър «синя лента», се измиват с филтри пет-шест пъти на солна киселина (1:5) (до изчезване на розов цвят на филтъра).

Филтър се поставя в алундовый съд, сложете в ел. котлони, фурна, загрята до 600−650 °C, охлажда, извадете от фурната, добавете 0,5−1,5 г пероксид барий, операция синтероване и разтваряне на speck се повтаря три-пет пъти (до изчезване на тъмните включвания плюс равнопоставеност и недопускане на изпичане).

Обединената филтрат се изпарява под капак до 30−50 см, приливают 10−20 смсолна киселина, допълва се до 1000 смвода, се загрява. Приливают бавно на порции 10−30 смгореща сярна киселина (1:5), при разбъркване със стъклена пръчка до пълно утаяване на бариев сулфат, не позволява на излишната сярна киселина. Пълнотата на утаяване на бариев сулфат проверяват, приливая за стена, чаши капки сярна киселина (1:5). Разтвор с утайката се оставя на топло място за 1−2 часа (не повече от два часа), се филтрира през два филтър «синя лента» в чаша с капацитет 2000 см, филтъра се измива 10−15 пъти на солна киселина (1:99).

Филтрат се изпарява до обем от 30−50 см, превеждат на солна киселина (1:1) в мерителна колба с капацитет от 250 см. В чаша, в която е проведено разтваряне, приливают 20−25 смсолна киселина (1:1), довежда се до кипене под същата капак, охлажда се и се трансформира в същата мерителна колба. Операцията се повтаря два-три пъти. Долива до марката същата киселина.

1 смразтвор И съдържа 2 мг от родий (иридий, рутений).

Разтвор А. 1

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смот разтвор А, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор А. 1 съдържа 100 микрограма родий (иридий, рутений).

Разтвор Б родий (рутений)

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 смразтвор И родий (рутений), долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смот разтвор Б съдържа 1 мг родий (рутений).

Разтвор С иридий

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 25 смразтвор И иридий, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор С съдържа 500 микрограма на иридий.

7.5.4 Разтвор на злато

Разтвор А

Навеску злато 1,0000 г се поставя в чаша с капацитет 800 см, приливают 50−70 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), се покрива с капак и се загрява, докато се разтопи навески, се изпарява до малък обем.

Приливают 2−3 смна солна киселина, се изпарява до малък обем. Тази операция се повтаря два-три пъти. Приливают 0,5−1,0 смазотна киселина и 10−12 смсолна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет 500 смсолна киселина (1:1). В чаша, в която прекарвали разтваряне, приливают 20−50 смсолна киселина (1:1) и 2−3 капки азотна киселина, вари се в продължение на 5−7 мин под същата капак, охлажда се и се трансформира в същата мерителна колба. Операцията се повтаря два-три пъти. Долива до марката същата киселина.

1 смразтвор И съдържа 2 mg злато.

Разтвор А. 1

В мерителна колба с капацитет 200 смсе поставя 10 смразтвор А, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор А. 1 съдържа 100 микрограма злато.

Разтвор Б

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 50 смразтвор И злато, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смот разтвор Б съдържа 1 mg злато.

7.5.5 Хоросан таллия

Навеску азотнокислого таллия 0,130 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10−12 смазотна киселина 1 мол/дмеквивалент, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката същата киселина.

1 смразтвор съдържа 1 mg таллия.

7.5.6 Разтвор на експлозията

Навеску азотнокислого на експлозията 0,147 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря в 10−15 смазотна киселина 1 мол/дмеквивалент, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката същата киселина.

1 смразтвор съдържа 1 мг cs.

7.6 начин на Приготвяне мулти разтвори известна концентрация

Разтвор I

В мерителна колба с капацитет 200 смсе поставя 10 смразтвор И платина, 40 смразтвор И паладий, 20 смразтвор Б родий, 10 смразтвор И злато, на 10 смот разтвор Б рутений, 4 смразтвор С иридий, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор I съдържа 500 микрограма платина, 2000 мкг паладий, 100 микрограма родий и злато, 50 микрограма на рутений, 10 микрограма иридий.

Разтвор II

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смот разтвор I, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор II съдържа 25 микрограма платина, 100 микрограма паладий, на 5 микрограма родий и злато, 2,5 микрограма рутений, 0,5 микрограма иридий.

Разтвор III

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смот разтвор II, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор III съдържа 1,25 микрограма платина, 5 микрограма паладий, по 0,25 микрограма родий и злато, 0,125 микрограма рутений, 0,025 мкг иридий.

Разтвор IV

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смразтвори А. 1 платина, паладий, родий, рутений, иридий и злато, долива до марката със солна киселина (1:1).

1 смразтвор IV съдържа по 5 микрограма платина, паладий, родий, рутений, иридий, злато.

7.7 начин на Приготвяне на разтворите на вътрешен стандарт за измерване на мас-спектрометъра

Хоросан la

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставят 20 смразтвор на експлозията и 20 смразтвор на таллия, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор на la съдържа 0,2 mg cs и таллия.

Хоросан IIa

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 2 смразтвор la, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 см разтвор IIa съдържа по 4 микрограма на експлозията и таллия.

Разтвор На Boiko

В мерителна колба с капацитет 500 смсе поставя 6 смразтвор IIa, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор на Velizar съдържа 48 пг на експлозията и таллия.

7.8 начин на Приготвяне градуировочных разтвори

При приготвяне на разтвори се използват солна киселина os.ч. и деионизованную вода.

Масивна концентрация на компоненти в градуировочных разтвори, представени в таблица 2.


Таблица 2 — Масивна концентрация на компоненти в градуировочных разтвори

Номер градуировочного разтвор	Масова концентрация на компонент, ng/см
	Платина	Паладий	Родий	Осмий	Iridium	Злато
1	125	500	25	12,5	2,5	25
2	50	200	10	5,0	1,0	10

Разтвор 1

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор на III и 20 смдеионизованной вода, долива до марката със солна киселина (1:5).

Решение 2

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 4 смразтвор на III и 8 смдеионизованной вода, долива до марката със солна киселина (1:5).

Градуировочные разтвори се използват в ден за готвене.

7.9 Разтвори за проверка на верността на резултатите от измервания

Разтвор на 3

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 2 смразтвор IV, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор на 3 съдържа 100 ng платина, паладий, родий, рутений, иридий, злато.

Разтвор на 4

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 1 смразтвор IV, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор 4 съдържа по 50 ng платина, паладий, родий, рутений, иридий, злато.

Разтвор 5

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 10 смразтвор 3, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор съдържа 5 до 10 ng платина, паладий, родий, рутений, иридий, злато.

Хоросан 6

В мерителна колба с капацитет 100 cmсе поставя 5 смот разтвор 3, долива до марката със солна киселина (1:5).

1 смразтвор 6 съдържа по 5 ng платина, паладий, родий, рутений, иридий, злато.

Разтвори се използват в ден за готвене.

7.10 Мрежа градуировочной характеристики

7.10.1 Класификация мас-спектрометър се извършва преди започване на измерванията серия обучени на проби в съответствие с инструкциите на потребителя, за спазването на условията по 7.4.3.

Забележка — Серия от проби, подлежащи на анализ в рамките на работния ден.


За изграждане на градуировочной характеристики използват фон разтвор на солна киселина (1:5) и градуировочные разтвори, приготвени по 7.8, по възходящ ред на масови концентрации на определени компоненти. Зависимостта на относителната интензивност разделен на йонен поток от изотопа дефинирани компонент на интензивност на потока на вътрешния стандарт от масовата концентрация определят с помощта на софтуер. За градуировки и извършване на измервания използва разтвор на вътрешния стандарт на Velizar.

Относителното стандартно отклонение RSD аналитичния сигнал на всеки идентифицируемо компонент трябва да бъде не повече от 3%, коефициентът на корелация не по-малко от 0,999.

След изграждане на градуировочной характеристики се извършва контролна операция 12.1.

8 Изпълнение на измерване

8.1 Изчисляване на партидата

Изчисляване на партидата се извършва с оглед на съдържанието в проба от никел, мед и сяра. В състава на партидата включва: навеска изследване на проба от изследвания материал, боракс, и, при необходимост, цинков сулфид или никел и сяра клетъчна.

В зависимост от масова акция на сяра в испытуемой проба избират начин за получаване на колектора. При масово дела на сяра — не повече от 7,5%, като се избира вариант за получаване на колектора, N 1, по-7,5% — вариант, N 2.

Изчислената маса на матова трябва да бъде от 10 г 30 г и да бъде не по-малко от 10% от теглото на шлака.

8.1.1 Вариант N 1

Изчисляване на състава на партидата се извършва на навеску аналитична проба с тегло 50 грама.
________________
Ако теглото на проба от по-малко от 50 грама, по-нататъшно изчисление се извършва на наличната маса на пробата.


При тигельной плавке в резултат на термична разпадат на сулфидни минерали от материал навески проба се формира steyn собствените си той. Реакция на топлинна разпадат дадени по-долу:

халькопирит
пентландит
пирротин

8.1.1.1 Изчисляване на маса матова от собствените си сулфиди, влизащи в състава на проба материал

Изчисляването се извършва в следната последователност:

а) изчисляване на пациента никел и мед от материал проба

Маса сулфид, мед от навески проби , г

, (1)

къде  — фракцията на масата на медта в проба, %;

 — аналитичната навеска проби, г;

1,25 — коефициент за преизчисляване на мед в сулфид, мед (I).

Тегло на сероводород никел от навески проби , г

, (2)

къде  — маса делът на никел в проба, %;

1,36 — коефициент за преизчисляване на никел в приватизацията на никел състава на хизлевудита ().

б) изчисляване на остатъчна сульфидной сяра от сулфиди на мед и никел от аналитична навески проба (точка а), г

, (3)

къде  — народното в проба, %;

1,50 — коефициент за преизчисляване на мед за по-висш сулфид, мед ();

1,55 — коефициент за преизчисляване на никел по-висше сулфид никел ().

в) изчисляване на маса сулфид, железен (II) в штейне, г

, (4)

където 2,74 — коефициент за преизчисляване на остатъчна сяра в сероводород желязо (II).

г) изчисляване на маса матова от собствените си на е. мед, никел и желязо от материал аналитична навески , г

. (5)

8.1.1.2 Изчисляване на маса безводен боракс в състава на партидата

Очакват маса аналитична част навески, переходящую в резултат на тигельной топене в шлака, в , г, по формулата

, (6)

където 1,57 — коефициент за преизчисляване сулфид, железен (II) на желязо.

Маса безводен боракс , въведена в състава на партидата, трябва да трехкратно надвишава с закръгляване нагоре редица .

. (7)

8.1.1.3 Изчисляване на масата на сероводород никел, получени по 7.1 (метод 1 или 2), в състава на партидата.

Изчислено тегло на колектора трябва да бъде не по-малко от 10% от теглото на шлака. Маса шлака , г, се изчислява по формулата

. (8)

Маса сулфид, никел, въведени в състава на партидата, в , г, се изчислява по формула с закръгляване нагоре до цяло

. (9)

8.1.2 Вариант N 2

При масово дела на сяра в проба от изследвания материал по-7,5% в никелевом штейне в резултат на тигельной топене се образуват неразтворими в солна киселина железоникелевые сплави, което възпрепятства по-нататък от масите-спектрометрическому определяне на съдържанието на благородни метали. За предотвратяване образуването на железоникелевых сплави на желязото от аналитична навески при тигельной плавке под формата на оксиди превръщат в шлака. Като окислител в състава на партидата се инжектира изчислените количества азотен никел.

В първия етап на изчисление определят максимална аналитична навеску, която приема две ограничения:

1. Фракцията на масата на медта в разплащателната штейне не трябва да превишава 14%. В противен случай след разтваряне матова в солна киселина в нерастворимом остатъкът се наблюдава повишено съдържание на мед, което пречи на по-нататъшното измерване на съдържанието на благородни метали в мас-спектрометъра.

2. Изчисленията се извършват на никелова steyn състава на хизлевудита () с масова акция на сяра 26,7%. Излишната сяра води до увеличаване на съдържанието на сероводород желязо в штейне, което също оказва негативно влияние върху разтварянето на матова.

Максималната възможна маса аналитична навески проби от масова акция на мед , g, се изчислява по формулата

, (10)

къде е зададената маса на матова, г.
________________
Препоръчва се 20 г.


Максималната възможна маса аналитична навески проби от масова акция на сяра , г, се изчислява по формулата

. (11)

Ако и на повече от 50 грама, по-нататъшно изчисление се извършва на навеску проба с тегло 50 г. Ако една от максимално възможни масите или и от двете по-малко от 50 грама, по-нататъшно изчисление се извършва на по-малка маса със закръгляване до най-близкия по-малък от броя .

. (12)

За ошлакования съдържащи се в навеске на проба от изследвания материал, желязо под формата на сулфиди е необходимо в състава на партидата въвеждане на азотен никел. Маса азотен никел , g, се изчислява по формулата

, (13)

където е е масата на сероводород желязо от материал навески извадката, изчислен по формула (4);

1,15 — коефициент, равен на маса азотен никел, g, необходим за окисляване на 1 г сулфид желязо.

Маса матова, образувана от сульфидирования оксид никел сульфидом желязо, в , г, се изчислява по формулата

, (14)

където 1,07 — коефициент за преизчисляване на азотен оксид никел в приватизацията на никел ().

Маса матова , г, от собствените си на е. мед и никел от аналитична навески проба (формула 1−2) и сероводород никел от азотен никел (формула 14) се изчислява по формулата

. (15)

Ако в състава на партидата допълнително инжектират оксид, никел и сяра элементную.

Маса допълнително оксид никел , g, се изчислява по формулата

. (16)

По този начин, маса азотен никел , g, и сяра елемент , г, в състава на партидата разчитат на кредитиране

, (17)

, (18)

където 0,50 — коефициент, числено равна на масата на сяра елемент, г, необходима за сульфидирования 1 г оксид никел.

Маса безводен боракс , въведена в състава на партидата, трябва да трехкратно надвишава масата навески проба с закръгляване нагоре редица .

8.2 Приготвяне на партидата и тигельная топене

За резултатите от извършените изчисления (8.1) компоненти на партидата информация: аналитична навеску с точност до 0,01 грама, боракс — до 1 г и, при необходимост, сулфид или азотен никел и сяра элементную — до 0,1 г, се изсипва в стъклен буркан, която затворете капака и съдържанието се разбърква в продължение на 1 минута. Съдържанието на бурканите изсипете в хартиена торбичка.

Пакет с шихтой се поставя в топъл до работна температура шамотни съд и се поставят ухватом на топене пещ. Плавку водят при температура от 1100 до 1200 °C в продължение на 1 чаена в края На топене на военнослужещите от тигел се изсипва в метален изложницу и се оставя да престои 20−25 мин, за да изстине. След това се съдържанието на изложницы и една наковалня, чук отбивают шлака от матова. Останалите частици шлака на штейне премахване на файл.

Изготвен steyn се теглят с точност до втория десетичен знак и се смилат в вибрационна мелница в продължение на 3−5 (за вибрационна мелница тип HSM 250-Р) и с 3−10 (за мелници тип «Pulverisette 9»). В резултат на прах изсипете в порцеланов тигел. Скомплектованную партия штейнов предават за провеждане на последващи етапи на химически пробоподготовки.

Размольную слушалки вибрационна мелница след раздробяване матова почистете с памук (или техническа салфетка), напоена със спирт. След приключване на работа размольную слушалки мелници вибрационни се измиват с вода и сапун и се изсушава.

По същия начин постъпват с втората аналитична навеской, изпълнение на следваща операция за 8.3 и 8.4 от всяка от аналитични навесок.

8.3 Химическа подготовка на проби

Навеску матова, с тегло 3,00 гр или 5,00 g се поставя в чаша с капацитет 400 см, навлажнена с вода, приливают от 150 до 180 смсолна киселина се разтварят при нагряване, под капак, да не се допуска кипене, до прекратяване на отделянето на сероводород.

Приливают 1 смразтвор на теллура и се оставя на топло място в продължение на 20−25 минути, След това приливают 5 смразтвор на двухлористого калай, се оставя да престои за коагулация на утайката все още 10−15 мин. (до изсветляване на разтвор).

Полученият утайката се филтрира през филтърен тигел. Чаша и филтърен кек се измива с пет-шест пъти с гореща вода.

На съд се поставя в чаша, в която е проведено разтваряне, и приливают 50−100 смсмес от солна и азотна киселини (3:1), се оставя да престои 30 мин. Чаша прехвърлени към топла плоча и продължават разтваряне в продължение на 30−60 мин.

Със стъклена пръчка се отстранява съд от чаши, измийте го два-три пъти с вода, пореста дъното тигел се измива под налягане. Разтвор се изпарява до обем 5−10 см, приливая два-три пъти по 1−2 смна солна киселина.

Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 25−100 см, приливают 3−5 капки азотна киселина и се долива до марката със солна киселина (1:5).

В зависимост от очакваната масова концентрация на определени компоненти в разтвора, прекарват го подходящо разреждане. При очакваната маса концентрация на определени компоненти на разбор разтвор трябва да бъде не по-малко от 0,1 ng/см.

Общ физиологичен състав на анализирания разтвор не трябва да надвишава 2 mg/cmв съответствие с инструкция за употреба на уреда.

8.4 Извършване на измервания на мас-спектрометъра

Извършване на измервания на концентрацията на масата на определени компоненти се извършва след обучение мас-спектрометър за работа в съответствие с 7.4, градуировки и контрол на 12.1. Относителното стандартно отклонение RSD аналитичния сигнал на всеки идентифицируемо компонент трябва да бъде не повече от 3%. Резултатите от измерванията се записват автоматично в базата данни по електронен път. За следващите изчисления се използва средна аритметична на три аналитични сигнали, които отговарят на горното условие.

9 Отчитане на приноса на «празен» опит

Ако в състава на партидата се добавя към приватизацията на никел, трябва да се вземат предвид приноса на «празен» опит в резултат на измервания.

9.1 Изчисляване на приноса на «празен» опит при добавяне на сероводород никел

От получения по 7.1 сулфид никел от страна на азотен оксид никел (метод 1) или никелевого на прах (метод 2) са подбрани пет навесок с тегло 5,00 г, наричан по-8.3 извършва химическа подготовка. Разтвор от всяка навески превеждат в мерителна колба с капацитет от 25 см. По-нататък по 8.4 извършват измерване на концентрацията на определени компоненти в разтвора и пересчитывают на масовата акция в сульфиде никел , g/т, по формулата

, (19)

където  — за масова концентрация на дефинираните компоненти в разтвора на «празен» опит, ng/см.

Съдържанието на определени съставки в сульфиде никел се изчислява като средна аритметична стойност от пет паралелни определения и се разпространяват в целия приватизацията на никел, получен от страна на изходния реагент.

9.2 Изчисляване на приноса на «празен» опит при добавяне на азотен оксид никел

Навеску оксид, никел тегло 100 грама, избрания от партията на реагент, сплавляют по 7.1, начин 1. Полученият steyn weigh, земята, отнета пет навесок с тегло 5,00 g, провеждат химическа подготовка на проби за 8.3 с крайния обем на разтвора на 25 см. По-нататък по 8.4 извършват измерване на концентрацията на определени компоненти в разтвора и пересчитывают на масовата акция в сульфиде никел , g/т, по формулата

, (20)

където е е масата на матова «празен» опит за 7.1, начин 1, г.

Съдържанието на определени компоненти се изчислява като средна аритметична стойност от пет паралелни определения и се разпространяват в цялата страна реагент.

Алгоритъм за отчитане на приноса на «празен» опит е 10.2.

10 Обработка на резултатите от измерванията

10.1 Масова акция дефинирани компонент , g/m (резултат определение), се изчислява по формулата

, (21)

където  — за масова концентрация на дефинираните компоненти в разтвора, ng/см;

 — тегло на аналитична навески, г;

 — тегло на никелевого матова, г;

 — навеска никелевого матова, взета за анализ, г;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — коефициент на разреждане.

10.2 В случай на добавяне в състава на партидата сулфид или азотен никел масова акция дефинирани компонент минус депозита «празен» опит , g/t, се изчислява по формулата

, (22)

къде  — маса делът на дефинираните компонент, изчислен по формула (21), г/т;

 — фракцията на масата на дефинираните компоненти в сульфиде или оксиде никел, формули (19), (20), съответно, g/t;

 — тегло на сероводород никел, добавени в шихту, формула (9), г;

 — маса азотен никел, добавени в шихту, формула (17), г;

 — тегло на аналитична навески, г.

11 Проверка на допустимостта на резултати от измервания, получени в условията на междинни прецизионности

За резултатите от измерванията се приемат средната аритметична стойност от резултатите от две определения и , получени в условията на междинни прецизионности, за които е изпълнено следното условие

, (23)

къде е границата на междинни прецизионности, чиито стойности са дадени в таблица 3.


Таблица 3 — Диапазон на измерване на масовата акция на дефинирани компоненти, стойностите на тези междинни прецизионности, възпроизводимост и степен на точност — засилена несигурност на резултата от измерване на проби на сулфидни руди медно-никелови

В грама на тон

Наименование и обхват на масови акции дефинирани компонент					Количеството промежу- точно прецизи- онности (средно квадрати- ческое отклонение проме- жуточной преци- зионности)	Граница промежу- точно прецизи- онности (за резултатите от две опреде- лений) при	Граница воспроиз- водимости (за две резултатите от измервания, направени в различни лаборатории) при	Подобрена неопреде- ленность при
Платина
От 0,0050 до 0,0100 вкл.					0,00072	0,0020	0,0024	0,0017
Св.	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,012	0,033	0,040	0,028
«	0,20	«	0,50	«	0,022	0,06	0,07	0,05
«	0,50	«	1,00	«	0,040	0,11	0,13	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,29	0,8	1,0	0,7
«	10,0	«	20,0	«	0,47	1,3	1,6	1,1
«	20	«	50	«	0,9	3	4	3
«	50	«	100	«	2,2	6	9	6
«	100	«	200	«	3,6	10	14	10
Паладий
От 0,010 до 0,020 вкл.					0,0014	0,004	0,005	0,004
Св.	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0065	0,018	0,022	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,013	0,035	0,042	0,030
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,054	0,15	0,18	0,13
«	1,00	«	2,00	«	0,087	0,24	0,29	0,21
«	2,0	«	5,0	«	0,18	0,5	0,6	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,36	1,0	1,2	0,9
«	10,0	«	20,0	«	0,65	1,8	2,2	1,4
«	20	«	50	«	0,8	3	3	2
«	50	«	100	«	2,2	6	7	5
«	100	«	200	«	3,6	10	12	9
«	200	«	600	«	9,4	26	31	22
Родий
От 0,0010 до 0,0020 вкл.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
Св.	0,0020	«	0,0050	«	0,00051	0,0014	0,0015	0,0011
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00079	0,0022	0,0026	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,004	0,003
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0043	0,012	0,014	0,010
«	0,100	«	0,200	«	0,0072	0,020	0,024	0,017
«	0,20	«	0,50	«	0,014	0,04	0,05	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,025	0,07	0,08	0,06
«	1,00	«	2,00	«	0,051	0,14	0,17	0,12
«	2,0	«	5,0	«	0,11	0,3	0,4	0,3
Осмий
От 0,0010 до 0,0020 вкл.					0,00032	0,0009	0,0011	0,0008
Св.	0,0020	«	0,0050		0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00090	0,0025	0,0030	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0018	0,005	0,006	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0069	0,019	0,023	0,016
«	0,100	«	0,200	«	0,0130	0,036	0,043	0,031
«	0,20	«	0,50	«	0,029	0,08	0,10	0,07
«	0,50	«	1,00	«	0,047	0,13	0,16	0,11
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,26	0,17
Iridium
От 0,0010 до 0,0020 вкл.					0,00029	0,0008	0,0010	0,0007
Св.	0,0020	«	0,0050	«	0,00058	0,0016	0,0019	0,0013
«	0,0050	«	0,0100	«	0,00087	0,0024	0,0029	0,0021
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0032	0,009	0,011	0,008
«	0,050	«	0,100	«	0,0054	0,015	0,018	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,0108	0,030	0,036	0,026
«	0,20	«	0,50	«	0,025	0,07	0,08	0,06
Злато
От 0,0020 до 0,0050 вкл.					0,00036	0,0010	0,0012	0,0009
Св.	0,0050	«	0,0100	«	0,00076	0,0021	0,0025	0,0018
«	0,010	«	0,020	«	0,0014	0,004	0,005	0,004
«	0,020	«	0,050	«	0,0029	0,008	0,010	0,007
«	0,050	«	0,100	«	0,0058	0,016	0,019	0,013
«	0,100	«	0,200	«	0,010	0,028	0,034	0,024
«	0,20	«	0,50	«	0,018	0,05	0,06	0,04
«	0,50	«	1,00	«	0,036	0,10	0,12	0,09
«	1,00	«	2,00	«	0,072	0,20	0,24	0,17
«	2,0	«	5,0	«	0,14	0,4	0,5	0,4
«	5,0	«	10,0	«	0,25	0,7	0,8	0,6
«	10,0	«	20,0	«	0,51	1,4	1,7	1,2
«	20	«	50	«	1,1	3	4	3

Ако условие (23) не е изпълнено, тогава се получават още един резултат в условията на междинни прецизионности.

Забележка — Допълнително определението може да бъде изпълнено едно от по-рано привлекавшихся оператори.


Ако съществува несъответствие на най-големите и най-малката от трите резултати определения (), по-малка или равна на стойността на критичния диапазон , а след това и като краен резултат приемат средната аритметична стойност от трите резултата определения.

Стойности на критичния диапазон за три резултата се изчислява по формулата

, (24)

където балон 3.31 — табулированный съотношение с надеждната вероятност 0,95 за три резултата определения;

 — средно квадратическое отклонение междинно прецизионности, чиито стойности са дадени в таблица 3.

Ако съществува несъответствие (), по-голяма стойност критичен диапазон , а след това изясняват причините за появата на неприемливи резултати определения и ги елиминират.

12 Контрол на точността на резултатите от измерванията

12.1 Контрол градуировочной характеристики

Контрол градуировочной характеристики изпълняват след градуировки (преди началото на извършване на измервания по 8.4) и след провеждане на серия от измервания от 6−10 разтвори на анализираните проби.

За контрол на градуировочной характеристики използват разтвори, приготвени от 7.9, за проверка на верността на резултатите от измерването.

Резултатът контрол признават задоволително при изпълнение на условията

, (25)

къде е задължителен контрол градуировочной характеристики, ng/см;

 — воспроизведенное по градуировочной характеристиката на стойност за масовата концентрация на дефинираните компоненти в разтвора, торта от 7.9, ng/см;

 — приписанное (опорен) стойността на концентрацията на масата на дефинираните компоненти в разтвора за 7.9, ng/см.

Ако при контрола градуировочной характеристики състояние (25) не е изпълнено, тогава резултатите, получени в межконтрольный период, се признават за неприемливи и извършват повторно изграждане и проверка на градуировочной характеристики. При повторно неизпълнение на условията (25) изясняват причините и ги елиминират.

12.2 Контрол на коректността на измерванията чрез използване на стандартни образци на

Оперативен контрол на коректността на измерванията се извършва чрез анализ на стандартния модел, отговарящ на изискванията 3.4. При анализа се представят две дефиниции в условията на междинни прецизионности и проверяват изпълнението на условията (23).

В резултат на контролната процедура , g/t, се изчислява по формулата

, (26)

където стойността на масово дела на дефинираните компоненти в стандартна проба, г/т, (в резултат на контролния измерване);

 — аттестованное значение за масова дела на дефинираните компоненти в стандартен пробата, g/r.

Резултатът контрол признават задоволително при изпълнение на условията

, (27)

къде е задължителен контрол, г/r.

При надеждната вероятност 0,95 задължителен контрол приема равна на стойността на засилена несигурност , както е посочено в таблица 3.

При неизпълнение на условията (27) контрол се повтаря. При повторно неизпълнение на условията (27) изясняват причините, довели до незадоволителни резултати, и ги елиминират.

12.3 Контрол повторяемост на резултатите от измерването

Контрол на повторяемост се извършва при възникване на спор между две лаборатории.

Извършва измерване на маса дял на дефинираните компоненти в една и съща проба, в две лаборатории. Изчисляват абсолютно разминаване между получените резултати от измерванията и :

. (28)

Резултатите от контрола признават задоволителни, ако не надвишава границата на повторяемост , чиито стойности са дадени в таблица 3.

Задължителните за контрол на прецизионности, възпроизводимост и степен на контрол на точността — засилена несигурност — са дадени в таблица 3.

13 Оформяне на резултати от измервания

В резултат на измерване на маса на дела на благородни метали в сулфид са, както следва:

г/т,

където стойността на масово дела на благородни метали в сулфид, g/t;

 — значение на засилена несигурност, г/r.

14 Изисквания за квалификация на изпълнителите

Към ръководство за анализ, разрешени за лица над 18 години, обучени по установения ред и допуснати до самостоятелна работа на използвания хардуер.

Библиография

[1] PUE	Правила за устройство на електрически режим (PUE), одобрени от министерството на енергетиката на РУСКАТА федерация, 1999 г, 7-мо издание
[2]	Правилата за техническата експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени с постановление № 6 на Енергетиката на РУСКАТА федерация от 13.01.2003
[3] ПОТ RM-016−2001 РД 153−34.0−03.150−00	Междусекторно правила за защита на труда (правила за безопасност при експлоатация на електроинсталации, одобрена от министерството на Енергетиката на РУСКАТА федерация от 27.12.2000 г. N 163 и Постановление на Труда на РУСКАТА федерация от 05.01.2001 г. N 3 (с промяна от 18.02.2003 г.))
[4] Парченце 2.09.04−87	Административни и битови сгради
[5]	Типични браншови стандарти безплатна издаване на работниците и служителите специални дрехи, специални обувки и други средства за индивидуална защита, одобрени от Труда на РУСКАТА федерация от 16.12.1997 г. N 63 (с промени от 17.12.2001 г., 26.04.2004 г., 16.03.2010 г.)
[6] ТАЗИ 6−09−2546−77*	Елементарна сяра. Марка ОСЧ 16−5, ОСЧ 14−4, ОСЧ 15−3
________________ * ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[7] ТАЗИ 14−8-190−91	Продукти высокоогнеупорные оксидни — корундовые, цирконовые и иттриевые
[8] ТАЗИ 6−09−1678−95	Филтри обеззоленные (бяла, червена, синя лента)
[9] ТАЗИ 6−09−5295−96	На бариев прекис
[10] ТАЗИ 6−09−01−255−76	Таллий азотнокислый
[11] ЕДНА и 6−09−437−83	Цезий нитрат химически чисти, чисти (цезий азотнокислый)
[12] ТУ 1769−009−44577806−2002	Телур в кюлчета за термоэлементов. Технически условия
[13] ТАЗИ 6−09−5393−88	Калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое), чист за анализ, чист

____________________________________________________________________________

UDK 669.24/.25:543.06:006.354 ОУКС 77.120.40

Ключови думи: руда, никел, платина, паладий, химичен анализ, средства за измерване, хоросан, реагент, тестване на масова акция, градуировочный графика, резултат от анализ, а контрол