• gost-66899-92.pdf (233.35 KiB)
  ГОСТ 6689.9-92

В 6689.9−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на кобалт

В 6689.9−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на кобалт

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на историческа система от стандарти

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на историческа система от стандарти от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.9−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на кобалт (при масово дял от 0,02 до 1,5%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На международен пазар действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

2.1. Методът се основава на образованието боядисана в червен цвят свързване на кобалт с нитрозо-Р-сол и измерване на нейната оптична плътност.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм.

Нитрозо-Р-сол, разтвор 1 г/дм, се съхранява в съд от тъмно стъкло.

Кобалт марка К0 § 123*.
______________
* На територията На международен пазар действа В 123−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт сернокислый в 4462.

Стандартни разтвори на кобалт.

Разтвор А: 0,5 g кобалт се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), добавя се 20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, се разтваря в малко количество вода, разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

Разтвор, А може да се приготви от амониев кобалт: 2,385 г CoSO·7HO се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g кобалт.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи повече от 0,1% хром и силиций

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 1−2 смфтористоводородной киселина, 10 смазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След охлаждане се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша 30−40 смвода и се разтварят при нагряване. При масово дела на кобалт в сплавта по-малко от 0,1% използват целия разтвор, а при масово дела на кобалт над 0,1% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) или на целия разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 см, се добавя 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 смразтвор на нитрозо-Р-сол и се загрява до кипене.

Таблица 1

В кипящия разтвор внимателно приливают 5 смконцентрирана азотна киселина и се вари за 2 минути След охлаждане разтворът се долива с вода до марката и се измерва нейната оптическа плътност в фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използват същия разтвор, но без добавяне на нитрозо-Р-сол.

От получените стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, измерват сравнително вода, а по намираща разликата оптични плътности намират на съдържанието на кобалт.

2.3.2. За сплави с масова акция на силиций по-малко от 0,1%

Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и при масови акции на кобалт в сплавта по-малко от 0,1% за анализ използват целия разтвор, а при масово дела на кобалт над 0,1% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. Мрежа градуировочнного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор Б кобалт, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат кобалт.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На международен пазар действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КОБАЛТ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите кобалт, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за кобалт.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Кобалт § 123.

Стандартен разтвор на кобалт: 0,1 g кобалт се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g кобалт.

Мед И 859*.
______________
* На територията На международен пазар действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
______________
* На територията На международен пазар действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 г, никел.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции кобалт 0,02−0,1% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции кобалт 0,1−1,5%.

3.3.1. За сплави, не съдържащи силиций, хром и волфрам

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию кобалт в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 240,7 nm паралелно с градуировочными решения.

3.3.2. За сплави, съдържащи силиций и хром

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода, печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 15.0 смстандартен разтвор на кобалт, което съответства на 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобалт. При масово дела на кобалт по-малко от 0,1% се добавят във всички флакони по 10 смразтвор на мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию кобалт, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на кобалт, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.