В 24018.3-80
В 24018.3−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)
В 24018.3−80
Група В39
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА
Методи за определяне на олово
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of lead
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1981−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на изделието, буква
|
В 849−97
|
2.2, 3.2
|
В 859−2001
|
2.2, 3.2
|
В 3118−77
|
2.2, 3.2
|
В 3760−79
|
2.2, 3.2
|
В 3778−98
|
2.2, 3.2
|
В 4461−77
|
2.2, 3.2
|
В 5456−79
|
2.2
|
В 5817−77
|
2.2, 3.2
|
В 9722−97
|
2.2
|
В 10157−79
|
3.2
|
В 11125−84
|
2.2, 3.2
|
В 14261−77
|
2.2, 3.2
|
В 14262−78
|
2.2
|
В 20015−88
|
2.2
|
В 20478−75
|
2.2
|
В 24018.0−90
|
1.1
|
В 24147−80
|
2.2, 3.2
|
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на олово (при масови части от 0,0005% до 0.010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масови части от 0,0002% до 0.010%).
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образование в леко алкална среда (рН 11,5) в присъствието на циановодород калий внутрикомплексного съединения на олово с дитизоном, боядисана в червен цвят и экстрагируемого хлороформ. Максимално светопоглощение разтвор се наблюдава при 
520 nm.
Олово предварително се отделят от които възпрепятстват определянето на елементи отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
на рН-метър.
Термометър.
Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1 и 1:100.
Смес от солна и азотна киселини: до 150 см
солна киселина приливают 50 смазотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.
Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).
Амоняк вода И 3760, В 24147 и разреден 1:1, 1:100, 1:200.
Буферен разтвор (рН 11,5):
до 10 смразтвор на циановодород калий с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм), приливают 5 смразтвор на амоняк и се долива с вода до 100 см.
Тиоацетамид, разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).
Амоний надсернокислый в 20478, разтвор с масова концентрация на 25 г/см, (г/дм).
Хлороформ в 20015.
Дитизон в 10165, разтвор с масова концентрация 0,04 г/см, (г/дм) в хлороформе:
0,04 г дитизона се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 50 смна хлороформ. Хоросан дитизона в хлороформе прехвърлят в делителна фуния с капацитет 200 сми се разклаща с 200 см(последователно на порции по 50 см) разтвор на амоняк (1:100). Дитизон преминава през водно-амоняк слой, и продукти на окисление остават в хлороформном слой, който изхвърли. Разтвори се обединяват и се поставят в делителна фуния с капацитет 500 см, приливают няколко капки солна киселина (1:1) до рН 4,5 по универсално показателя, се добавят по 100 смхлороформ. Разтвор в делителна фуния се разклаща в продължение на 1 минута.
Хлороформный слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 500 сми се измива 3 пъти на вода. Полученият разтвор дитизона в хлороформе се филтрира през суха памук и се съхранява в склянке от тъмно стъкло на хладно място.
Дитизон, разтвор с масова концентрация от 0,01 грама/см, (г/дм) в хлороформе (за миене на съдове и за почистване на реактиви): 25 смразтвор на дитизона с масова концентрация 0,04 г/см, (г/дм) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката хлороформ и се разбърква.
Дитизон, разтвор с масова концентрация 0,002 g/cm, (г/дм) в хлороформе:
5 смразтвор на дитизона с масова концентрация 0,04 г/см, (г/дм) се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката хлороформ и се разбърква.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм), пречистен дитизоном:
300 смразтвор на солянокислого гидроксиламина се поставят в делителна фуния с капацитет 500 см, се добавят няколко капки разтвор на амоняк до рН 6−7 по универсално индикатора и се разклаща последователно с няколко порции от по 10 смразтвор на дитизона с масова концентрация от 0,01 грама/см, (г/дм) в хлороформе, докато последната порция на хлороформ не стане безцветна.
Калий цианистый, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).
Натрий лимоннокислый, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм), пречистен дитизоном:
300 смразтвор на натриев лимоннокислого се поставят в делителна фуния с капацитет 500 сми се разклаща последователно с няколко порции от по 10 смразтвор на дитизона с масова концентрация от 0,01 грама/см, (г/дм) в хлороформе, докато последната порция дитизона не ще има тъмно-зелен цвят. Излишната дитизона се хлороформ, докато последната порция на хлороформ не стане безцветна.
Тимоловый синьо, разтвор с масова концентрация 0,04 г/см, (г/дм).
Никел марка Н0 И 849.
Никелова прах.
Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.
Желязо (III) азотнокислое 9-водна за NTD, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г азотнокислого желязо се поставя в чаша с капацитет от 100 см, разтворени в 50 смвода, приливают 5 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Мед марка М00бк на ГОСТ 859.
Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 g мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Олово марка С0; C00; C000; С0000 в 3778.
Стандартни разтвори на олово.
Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 30 смазотна киселина при нагряване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор В sauder
жители 0,000001 г олово.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Маса навески сплав (таблица.1) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 см. Добавен на 30 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 минути в разтвор се добавя 1 смразтвор на азотнокислой мед, приливают 20−30 смразтвор на амоняк и отново се нагрява в продължение на 5−8 минути Определят рН 7,5 разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разрежда с разтвор на вода до около 150 см, се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смразтвор на тиоацетамида и се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, оставят хоросан с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C и се охлажда. Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 40−50 см(на порции по 10 см) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1) и филтъра се измива 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, където е проведено отлагане. Разтвор се изпарява изсъхнат, приливают 3−5 смазотна киселина и се нагрява на съдържанието чаши до разтваряне на солите. В разтвор на приливают 70−100 смвода, 20 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 10−15 минути След това приливают 1 смразтвор на азотнокислого желязо, разтвор на амоняк до появата на неисчезающего утайки гидроокисей метали и излишъкът на амоняк 0,5−1 см. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и се измива с 8−10 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:200). Утайката върху филтъра се разтваря в 5 смгореща азотна киселина (1:1), филтъра се измива 7−8 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в които е проведено отлагане.
Таблица 1
| |
|
|
|
|
Масовата акция на олово, %
|
Маса навески, г
|
Обем на разтвора, след разреждане, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г
|
От 0,0005 до 0,001
|
1
|
10
|
Целия
|
1
|
Св. 0,001 «0,002
|
1
|
50
|
25
|
0,5
|
«0,002» 0,005
|
1
|
50
|
10
|
0,2
|
«0,005» 0,010
|
0,5
|
50
|
10
|
0,1
|
При масово дела на олово в сплавта от 0,0005% до 0,001% разтвор се изпарява изсъхнат, сол, разтворена в 1 смазотна киселина (1:1) при нагряване. Разтворът се охлажда, понасят 10 смвода, в делителна фуния с капацитет от 100 см.
При масово дела на олово в сплавта повече от 0,001% до 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, охлажда се, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 сми приливают 5 смазотна киселина (1:100).
Към съдържанието делителна фуния приливают 2 смразтвор на лимоннокислого натрий, 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина и три капки разтвор на тимолового синьо.
Неутрализира с разтвор на амоняк преход до оцветяване на индикатора от розово до синьо (рН 9,5). След това приливают 2 смбуферния разтвор (рН 11,5), разбърква се, добавят 10 смразтвор на дитизона с масова концентрация 0,002 g/cm, (г/дм), (от бюретки) и се разклаща в продължение на 1 мин. Водно и хлороформному слоеве дават оставя да престои и се оттича хлороформный слой в сухо кюветата с дебелина на слоя 10 mm. След 10 мин оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при 
520 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 480 до 540 нм. Като разтвор за сравняване използват хлороформ.
Маса олово намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на метален никел или никелевого прах.
Пет чаши или колби приливают последователно 4, 6, 8, 10, 12 смстандартен разтвор На олово. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши се добавят по 30 смсмес от солна и азотна киселини. Барабани, покрити часови стъкла и се загрява до пълно разтваряне на навесок.
Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1, от стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.
По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси олово изграждат градуировочный график.
2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на олово (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.4.
Поносите, Изъм. (2).
3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на усвояването на радиация свободни атоми на олово при 
283,3 nm, формира при въвеждането на анализирания разтвор в графитовую кюветата. Олово предварително се отделят от които възпрепятстват определянето на елементи отлагането е под формата на сероводород тиоацетамидом в аммиачном разтвор (рН 7,5) в присъствието на винена киселина като комплексообразующего вещества и сулфид, мед като колектор.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором.
Лампа за определяне на олово.
Аргон с висока чистота И 10157 или смес на аргон с 5% водород.
на рН-метър.
Термометър.
Блокирането на § 3118 В 14261.
Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.
Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина, се добавят 50 смазотна киселина, разбърква се; и разредена 1:1.
Смес от киселини се приготвя непосредствено преди употреба.
Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).
Амоняк вода И 3760.
Тиоацетамид воден разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм), в 24147.
Мед марка М00бк на ГОСТ 859.
Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм);
1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1).
Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Никел марка Н0 И 849.
Олово марки С0, C00, C000, С0000 в 3778.
Стандартни разтвори на олово.
Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 30 смазотна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, долива до марката вода и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г олово.
Универсален индикатор за хартия, рН — 1−10.
(Променена редакци
аз, Изъм. N 1, 2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Маса навески сплав (таблица.3) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 см, се добавят 30 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 минути Разтворът се охлажда, добавя се 20−25 смразтвор на амоняк до рН 8−10 по универсално индикатор и отново се нагрява в продължение на 10 мин, докато се разтопи выделившихся вольфрамовой и ниобиевой киселини.
Таблица 3*
___________________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. (2).
| |
|
|
|
Масовата акция на олово, %
|
Маса навески, г
|
Количеството на анализирания разтвор, см |
Аликвотная част от анализирания разтвор, въведена в атомизатор, мкдм |
От 0,0002 до 0,0005
|
0,5
|
25
|
50
|
Св. 0,0005 «0,001
|
0,5
|
25
|
20
|
«0,001» 0,003
|
0,5
|
50
|
20
|
«0,003» 0,005
|
0,25
|
50
|
20
|
«0,005» 0,01
|
0,20
|
100
|
20
|
Към разтвор се добавя 1 смразтвор на азотнокислой мед, определят рН 7,5 чрез добавяне на разтвор на солна киселина (1:1), с помощта на рН-метър. Разтворът се разрежда с вода до около 150 см, се нагрява до 85 °C — 90 °C, приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 10 мин при същата температура. Отново приливают 10 смразтвор на тиоацетамида и се оставя разтворът с утайка на 2 часа при 40 °C — 50 °C. След това разтворът се охлажда. Утайката е. чрез филтрация на два филтъра средна плътност (бяла лента), се измиват с 7−8 пъти със студена вода, филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 40−50 см(на порции по 10 см) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1) и се измива с филтър 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаена чаша (или колба), в които е проведено отлагане. Филтър изхвърлят, разтвор се изпарява изсъхнат, се добавят 3 смазотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в 5 смазотна киселина (1:1) при нагряване, покриване на чаша или колба със стъкло, което се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба (виж таблица.3), разбърква се, избрани микропипеткой аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се инжектират в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. Маса олово намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролен опит
а.
3.3.2. Подготовка на уреда за измерване на
Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Условия за определяне на олово:
Аналитична линия (
) — 283,3 nm.
Работен ток на лампата — 25 ma.
Време за изсушаване при 100 °C — 10 с.
Време разлагане при 800 °C — 10 с.
Време атомизация при 2100 °C — 10 с.
Определянето се извършва в минимален поток на газ в етап на атомизация.
3.3.3. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши (или колби) с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на метален никел или никелевого прах. Пет чаши приливают последователно на 1, 2, 4, 6, 8 см.стандартен разтвор На олово. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит.
Във всички чаши (или сфера) приливают до 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. Разтвори се изпарява до обем около 10 см, се добавят по 30 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява в продължение на 10 мин. Нататък идват както е посочено в sp 3.3.1.
След разтваряне на солите на 5 смазотна киселина (1:1) получените разтвори се прехвърлят в мерителни колби с капацитет от 25 см, долива до етикетите вода, разбърква се добре. Избрани микропипеткой аликвотную част от разтвора 20 мкдм, инжектирани в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси олово изграждат градуировочный граф
ir.
3.3.1−3.3.3. Поносите, Изъм. (2).
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на олово (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г;
— обем стандартен разтвор на олово, използван за изграждане на градуировочного графика, см;
— количеството на анализирания разтвор сплав, см;
— аликвотная част от стандартен разтвор, използвани за изграждане на градуировочного графика, мкдм;
— аликвотная част от анализирания разтвор сплав, mk
дм.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.4.
Таблица 4
| |
|
Масовата акция на олово, %
|
Абсолютно + / отклонение, %
|
От 0,0002 до 0,0005 вкл.
|
0,0002
|
Св. 0,0005 «0,001 «
|
0,0005
|
«0,001» 0,002 «
|
0,001
|
«0,002» 0,005 «
|
0,002
|
«0,005» 0,01 «
|
0,003
|
Поносите, Изъм. (2).
