В 24018.7-91
В 24018.7−91 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на въглерод
В 24018.7−91
Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА
Методи за определяне на въглерод
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. П. Замараев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 4199−76 |
2.2 |
| В 4207−75 |
2.2 |
| В 4234−77 |
2.2 |
| В 4470−79 |
2.2 |
| В 5583−78 |
2.2 |
| В 7565−81 |
1.2 |
| В 9147−80 |
2.2 |
| В 9656−75 |
2.2 |
| В 18300−87 |
2.2, 3.2 |
| В 22300−76 |
2.2, 3.2 |
| В 28473−90 |
1.1 |
| ТУ 6−09−2705−78 |
2.2, 3.2 |
| ТУ 6−09−3000−78 |
2.2 |
| ТУ 6−09−3523−74 |
2.2 |
| ТУ 6−09−4128−75 |
2.2 |
| ТУ 48−19−57−78 |
3.2 |
Този стандарт определя кулонометрический метод и метода на ИЧ-спектроскопия за определяне на въглерод (в масово дела на въглерод от 0,001 до 0,1%) в устойчиви сплави на основата на никел.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
1.2. Вземане на проби — в 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при температура 1350−1380 °С в присъствието на плавня.
Създадената въглероден диоксид постъпва в клетката, съдържаща поглотительный разтвор с определен стойност на рН, което води до промяна на киселинността на разтвора и ЕЛЕКТРОМАГНИТНИ индикаторна система на рН-метър. Количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалната стойност на рН поглотительного разтвор, пропорционална на маса дял диоксид в проба, се определя кулонометром — интегратор на ток, показващ пряко съдържанието на въглерод в проба в проценти.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Експресна анализатор от всякакъв вид, въз основа на метода на кулонометрического титруването, в това число в комплекс с автоматични везни (коректора маса) тип КМ-7426 или AB-7301, гарантиращи точността на анализ, определена от настоящия стандарт.
Устройство за изгаряне тип ДРЪЖКА-7077. Допуска се да се прилагат и други устройства за изгаряне осигуряване на температура до 1400 °.
Лодка порцеланови И 9147. Лодка запалва произходът на кислород при работна температура и да се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество. При определяне на ниско съдържание на въглерод (по-малко от 0.01%) лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые дължина 650−800 mm с вътрешен диаметър от 18−22 мм
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм
Кислород технически И 5583 от кислородопровода, или с бутилка с кислород.
Аскарит на ТАЗИ 6−09−4128.
Калиев натриев хлорид в 4234.
Стронций и натриев хлорид.
Калий железистосинеродистый в 4207.
Манган (IV) оксид в 4470.
Борна киселина в 9656.
Натрий тетраборнокислый 10-воден И 4199.
Гидропирит.
Разтвори поглотительный и помощен в съответствие с вида на използвания анализатор.
Плавень:
Смес от калай метална по ЕДНА и 6−09−2705 и желязо карбонильного os. чаена 13−2 от другата 6−09−3000, взети в съотношение 2:1.
Олово метал по ЕДНА и 6−09−3523.
Оксид мед под формата на тел или на прах, прокаленная при температура (800±20) °С в продължение на 3−4 ч.
Допуска прилагането на други плавней.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол технически И 18300.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Уред водят в работно състояние в съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора.
Навеску сплав 0,25−0,5 г, когато е необходимо измити с етер или спирт, да се поставя в порцеланова малка лодка и покриват навеской плавня.
Малка лодка с навеской на проби и плавнем с помощта на куката се вкарва в най-предварително загрята част от муллитокремнеземистой тръба и капак затвор. Определят показанията на цифрово табло на анализатора на «0» и се изгарят навеску в продължение на 4 минути
В процеса на изгаряне на проби поглотительный хоросан закисляется и стрелка рН-метър се отклонява надясно от първоначалното си положение. Автоматично включване на ток титриране, а на таблото се извършва непрекъснато отчитане на показанията.
Анализ смятат за завършено, когато стрелката на рН-метъра се връща в първоначалното си положение, а показанията на цифрово табло не се променят в рамките на една минута или се променят в размер на празен сметка на уреда. Отварят гейта и извличат малка лодка от муллитокремнеземистой на тръбата с помощта на куката.
2.3.2. Класификация експрес-анализатор извършват при стандартни образци въглеродна стомана тип. Резултати от анализ се използва за регулиране на настройките на уреда.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на въглерод (с) процент изчисляват по формулата
където е е масата на навески, на която отградуирован уред, г;
— фракцията на масата на въглерода, получена при изгарянето на навески тестова проба, %;
— фракцията на масата на въглерода, получена при анализа на контролния опит, %;
— тегло на тестова навески, г.
Бележки:
1. При използване на анализатора в комплект с автоматични везни формула придобива вид 
2. При напълно автоматизиран анализ, цифрово табло показва пряко в резултат на анализ.
2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността при определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблицата.
| Забранени несъответствия, % | |||||
| Фракцията на масата на въглерод, % | Грешка при анализ на резултатите |
две средни резултати от анализи, извършени |
две паралелни определения |
три паралелни определения |
анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности |
| От 0,001 до 0,002 вкл. |
0,0007 |
0,0009 |
0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| Св. 0,002 «0,005 « |
0,0014 |
0,0018 |
0,0016 |
0,0018 |
0,0008 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
| «0,02» 0,05 « |
0,005 |
0,006 |
0,005 |
0,006 | 0,003 |
| «0,05» 0,1 « |
0,007 |
0,009 |
0,007 |
0,009 |
0,005 |
3. МЕТОД ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИЯ (IR-СПЕКТРОСКОПИЯ)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при температура 1700 °C в присъствието на плавня.
Масовата акция на въглерод в проценти се определят по броя на формирана на въглероден диоксид измерване на количеството конфискуван от него инфрачервени лъчи.
3.2. Апаратура, реактиви
Анализатор от всякакъв тип, основан на принципа на IR-спектроскопия и осигуряване на точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.
Тигли огнеупорни керамични за NTD, предварително прокаленные ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °С в продължение на 3−4 ч, се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество.
Плавень: смес от волфрам метална ШВЧ на ТАЗИ 48−19−57 и калай метална по ЕДНА и 6−09−2705, взети в съотношение 1:1.
Допуска прилагането на други плавней.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол технически И 18300.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Уред водят в работно състояние в съответствие с инструкциите.
Навеску сплав с тегло 1,0 г, когато е необходимо измити с етер или спирт, да се поставя в керамичен съд, покриват навеской плавня в съотношение 1:2 и да извършва анализ на съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора.
3.3.2. Класификация на анализатора се извършва при стандартни образци въглеродна стомана тип. Резултатите от анализа се използват за корекция на настройките на анализатора.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на въглерод в проценти, определят директно цифрово табло на анализатора.
3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността при определяне на масовата акция на въглерод, са показани в таблицата.
