В 6689.10-92
В 6689.10−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на въглерод
В 6689.10−92
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ
Методи за определяне на въглерод
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of carbon
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1993−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Теди,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, точка |
| В 8.315−91 |
2.5.3; 3.5.3; 4.4.3 |
| В 435−77 |
2.2 |
| В 492−73 |
Уводна част |
| В 859−78 |
2.2; 3.2 |
| В 4107−78 |
2.2 |
| В 4108−72 |
2.2 |
| В 4204−77 |
2.2 |
| В 4328−77 |
2.2 |
| В 5583−78 |
2.2; 4.2 |
| В 6689.1−92 |
Разд.1 |
| В 10929−76 |
2.2 |
| В 18300−87 |
2.2; 4.2 |
| В 19241−80 |
Уводна част |
| В 20490−75 |
2.2; 3.2 |
| В 22300−76 |
4.2 |
| В 25086−87 |
Разд.1; 2.5.3; 3.5.3; 4.4.3 |
| ТУ 6−09−3523−74 |
4.2 |
| ТУ 6−09−2705−78 |
4.2 |
| ТУ 6−09−3000−78 |
4.2 |
| ТУ 48−19−57−78 |
4−2 |
Този стандарт определя потенциометрический (при масово дела на въглерод от 0,002% до 0.3%), волюмометрический (при масово дела на въглерод от 0,01% до 0.3%) метод и метод с използване на автоматични и полуавтоматични евро (при масово дела на въглерод от 0,002% до 0.3%) за определяне на въглерод в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ И 25086 с добавка за експлоатация.1
2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при 1350−1400 °С, която формира на въглероден диоксид с разтвор на бариев хлорид и хидратират на азотен барий и титриране на този разтвор гидратом на азотен бариев до първоначалното значение на рН.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на въглерод (по дяволите.1) се състои от бутилката с кислород 1 или кислородопровода; U-образна тръба с натронной вар 2; съд с 1 мол/дмсярна киселина 3, съд с разтвор (40 г/дм
) натриев хидроксид 4; апаратура за изгаряне на въглероден оксид 5; съд с разтвор (50 г/дм
) бариев хидроксид 6; съд с 2 мол/дм
разтвор на сярна киселина 7; запек (тапи) на тръбата за изгаряне 8; хладилници 9, 12; порцеланова тръба за изгаряне на 10 диаметър 18−22 мм (слушалка, преди прилагането на трябва да бъде прокалена при 1200 °С); хоризонтална електрическа тръбна пещ 11 с автоматична регулация на температурата до 1400 °C; абсорбционного съда с въглероден манган 13; съд за изравняване на налягането 14; трехходового кран 15; тръба с електроди 16 (по дяволите.2); микробюретки с разтвор на бариев хидроксид 17; гальванометра 18; компенсационной схеми 19 (по дяволите.3).
По дяволите.1
По дяволите.2
По дяволите.3
Тръба с електроди (по дяволите.2) се състои от стъклена тръба 1; хлорсеребряного електрод 2; задръствания 3; впаянного платинен електрод 4; гумен свързващ пръстен 5; стъклен филтър 6; тапи, покриващи стъклен филтър 7; газопроводящей тръба 8.
Компенсационная схема (по дяволите.3) се състои от тръба 1 от твърдо стъкло с диаметър 6−8 мм; спирала 2 от платина проводник с диаметър 1 mm; ac съпротива 3 на 1,5 Ома и 4; живот на батерията 4 6 В.
Мед марка МО И 859* под формата на дребни дървени стърготини или дървени стърготини.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.
Бариев натриев хлорид в 4108.
Манган сернокислый И 435.
Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват държавни стандартни образци: GEO 2146−81, GEO 838−84п, GEO 1632−83п, GEO 1377−82п, GEO 716−84п, GEO 1862−85п, GEO 1862−80, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.
Бариев хидроксид концентрирани 8-водна И 4107, разтвор, 50 g/дми разтвор за титруване. Разтвор за титруване: 5 g бариев хидроксид и 1,4 g натриев хидроксид, разтворен в 1 дм
преварена вода. Разтворът се разбърква, след това се филтрира и се налива в микробюретку. Всички дупки микробюретки трябва да бъдат затворени трубочками, попълнени натронной вар.
Определя масовата концентрация на разтвор на бариев хидроксид: 1 г стандартния модел никел или стомана под формата на дребни парченца се поставят в порцеланова малка лодка, като се разбърква с 1 г мед.
Малка лодка се поставя в тръба за изгаряне и нататък идват, както е посочено в sp 2.4.
Въглероден манган, осажденная на влакна от азбест: 13 g манган сулфат се разтваря в малко количество вода и с този разтвор насищане на 90 г азбестови влакна, предварително прокаленных при 1000 °C. В съд с азбест и цинков сулфат манган се добавят 200 смразтвор на калиев марганцовокислого и се вари 5 минути. Азбест с утайка въглероден манган се филтрира, промива с гореща вода и се сушат при 105 °C.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.
Фенолфталеин за NTD, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Поглотительный разтвор: 11 g бариев хлорид се разтварят в 500 смсвежепрокипяченной вода, се добавят 5 см
етилов алкохол и 0,5 см
водороден прекис, разтворът се разрежда с вода до 1 дм
.
Порцеланови лодка неглазирани, предварително прокаленные при 1200 °C произходът на кислород. Лодки се съхраняват в эксикаторе с натронной вар или калиев калций.
Кислород газообразный в 5583.
Киселина сярна в 4204, 2 мола/дмхоросан.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328 и хоросан 40 г/дм.
Масова концентрация на разтвор на бариев хидроксид изчисляват по формулата
къде — маса делът на въглерод в стандартна проба, %;
— обем на разтвор на бариев хидроксид, изразходван за титрование, см
.
Вар натронная със съдържание 6−8% влага.
Калций, натриев хлорид за NTD.
2.3. Подготовка на уреди
Фурната се загрява до 1350−1400 °С и тръба, затворен със запушалка. Определят скоростта на подаване на кислород, като по този начин за изгаряне на проби се проведе при неговия излишък. Съд за изравняване на налягането се понижава, при това поглотительная тръба, запълнена с разтвор. На цилиндрическом съд, правят марката ниво на живак, при което стъклен филтър започва да пропуска кислород. След това съдовете с живак поставят и инсталират върху статив.
До поглотительному разтвор се добавят 3 капки разтвор на фенолфталеина, 1 смразтвор на бариев хидроксид, се раздвижи, пропускат кислород и определят стрелката гальванометра на нула с помощта на компенсационной схеми. Трехходовый кран обърна така, че да апаратура е свързана с атмосферата, и отвори тръбата за изгаряне.
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску дребни парченца сплав с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка и се разбърква 1 г дървени стърготини или дървени стърготини, мед. Малка лодка се поставя в тръба за изгаряне, затвори запушва се и припокриват трехходовый кран.
Съд за изравняване на налягането се понижава. Когато живакът в цилиндрическом съд достига до маркер (виж ap 2.3), се обръщат трехходовый кран, свързваща тръба за изгаряне с поглотительным съд.
По отношение на изгарянето на навески поглотительный разтвор се титрува със разтвор на бариев хидроксид, докато се върне стрелките гальванометра в изходна позиция. В края на изгаряне на съд за изравняване леко се повдигат и спират титрование.
Едновременно се извършва с опит 1 г мед от дървесни стърготини или дървени стърготини.
2.5. Обработка на резултатите
2.5.1. Масовата акция на въглерод в проценти изчисляват по формулата
къде е обемът разтвор на бариев хидроксид, пошедший на титрование на въглероден диоксид, выделившейся при изгарянето на проби, см
;
— обем на разтвор на бариев хидроксид, изразходван за титрование разтвор в празен опит, см
;
— за масова концентрация на разтвор на бариев хидроксид;
— тегло на навески сплав, г.
2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи
(показател за сближаване) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
| Фракцията на масата на въглерод, % |
Забранени несъответствия, % | |
| От 0,002 до 0,004 вкл. |
0,001 |
0,001 |
| Св. 0,004 «0,006 « |
0,002 |
0,003 |
| «0,006» 0,012 « |
0,003 |
0,004 |
| «0,012» 0,024 « |
0,004 |
0,006 |
| «0,024» 0,05 « |
0,006 |
0,008 |
| «0,05» 0,10 « |
0,008 |
0,01 |
| «0,10» 0,20 « |
0,01 |
0,01 |
| «0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
2.5.3. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци (p. 2.2), одобрен в 8.315*, в съответствие с
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
3. ВОЛЮМОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при 1350−1400 °С, която формира на въглероден диоксид разтвор каустик калий. За разликата от първоначалния обем газ и обема му, след поглъщане на въглероден диоксид с разтвор на калиев хидроксид намират съдържание на въглерод.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне (по дяволите.4) на въглерод се състои от кислороден цилиндър 1 с редуктор или кислородопровода; склянки Тищенко с разтвор на калиев хидроксид (30%-тият), който съдържа 5% калиев перманганат, 2 и склянки с 1 мол/дмразтвор на сярна киселина 3; колона с гранули гидроокисью калий 4; одноходового кран 5; порцеланова тръба 6 вътрешен диаметър 18−22 мм (тръба преди употреба трябва да бъде прокалена при 1300 °С); хоризонтална електрическа тръбна пещ 7 с автоматична регулация на температурата до 1400 °C; стъклен шарикового филтър 8, изпълнен със стъклена вата; стъклена одноходового кран 9; газоанализатора ГОУ-1 или ГОУ-2 по 10 NTD.
По дяволите.4
Газоанализатор включва змеевиковый хладилник 11; трехходовый кран 12; газоизмерительную бюретку (эвдиометр) 13; уравнительную склянку 14; поглотительный съд с топката на 15 и поглотительный съд 16.
Мед марка МО И 859 под формата на дребни дървени стърготини или дървени стърготини.
Лодка порцеланови неглазирани, предварително прокаленные при работна температура в tox кислород. Лодки се съхраняват в эксикаторе с калиев калций или натронной вар.
Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват Държавни стандартни образци: GEO 2146−81, GEO 888−84п, GEO 1774−84п, GEO 1632−83п, GEO 716 — 84п, GEO 1862−85п, GEO 1609−85п.
Вар натронная с съдържание на влага, 6−8%.
Калиев натриев хлорид за NTD.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор, 50 g/дмв разтвор 400 г/дм
каустик калий.
Калиев хидроксид концентрирани 1 мол/дмхоросан.
3.3. Подготовка на уреди
При проверка на херметичността на единия край порцеланови тръби се свързват с гумен маркуч чрез очистительные склянки с баллоном, а вторият — с апарат НАТАМ. При работна температура на фурната попълват поглотительные съдове GOW разтвор каустик калий, а в уравнительную склянку се поставя 400−450 см2% разтвор на сярна киселина, съдържащ две-три капки разтвор на метилового оранжево.
За да промените цвета метилового оранжево от червено до жълто при работа показва, проникване в эвдиометр разтвор на алкално от поглотительного на съда. В този случай, течността в эвдиометре трябва веднага да се замени с прясна. След всяко попълване на уравнительной склянки прясна течност се препоръчва да е едно-две предварителни изгаряне на навесок никелевого или медно-никелевого сплав за насищане на този течен въглероден диоксид. В противен случай при определяне на въглероден след попълване на уравнительной склянки прясна течност първите резултати могат да се окажат заниженными.
За контрол на правилността на работа на инсталацията, преди започване на работа и на всеки 2−3 ч по време на работа горят две-три навески на стандартния модел никел или стомана с аттестованным съдържание на въглерод.
3.4. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в порцеланова малка лодка и равномерен слой 0.5−1 г медни стърготини или дървени стърготини. Малка лодка с навеской и плавнем на една кука се поставя в най-предварително загрята част от емайлирани тръби. В края на тръбата веднага затворени с гумена запушалка, свързвайки по този начин печка с кислородным баллоном и апарат. След 10−20 с пропускат ток кислород със скорост 4−5 мехурчета в секунда.
Когато изгарянето се прекратява, нивото на течността в эвдиометре започва бързо да намалява и при достигане им почти нулево деление на скалата спират подаването на кислород, отсоединяют порцеланова тръба и извличат малка лодка. Нивото на течността в эвдиометре се определя на нула разделение на скалата, а нивото на течността в уравнительной склянке определят на нивото на течността в эвдиометре. Газовата смес превеждат чрез завъртане на крана в клещи, като се уверите, че в горната част на эвдиометра не остава мехурчета газ.
От поглотительного съда остатъка газа отново перекачивают в эвдиометр и операция за поглъщане на въглероден диоксид се повтаря.
Завъртане на крана отсоединяют эвдиометр от мивки. След 1 мин откъси измерване на обема газ, за което уравнительную склянку се движат вертикално по бюретки отдолу-нагоре до позиция, в която нивата на течности в эвдиометре и уравнительной склянке съвпадат.
Измерив обем газ в бюретке, запис на съответното деление на скалата. При извършване на анализ на фиксирана температура на газа в эвдиометре и атмосферното налягане на барометър. Прекарват мързеливи опит с 0,5 или 1 г на дребни парченца, по-горе метод.
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на въглерод в проценти изчисляват по формулата
където изпълнение на скалата эвдиометра след поглъщане на въглероден диоксид при изгарянето на тестова проба, %;
— представяне на скалата эвдиометра след поглъщане на въглероден диоксид при изгарянето на медни стружки, %;
— този поправочный на температурата и налягането (табличная количество);
— тегло на навески сплав, г.
3.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи
(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
3.5.3. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци (sp 3.2), одобрен в 8.315, в съответствие с
4. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВЪГЛЕРОДЕН С ПРИЛАГАНЕТО НА АВТОМАТИЧНИ И ПОЛУАВТОМАТИЧНИ АНАЛИЗАТОРИ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на определяне на въглероден с помощта на газоанализатора, която осигурява изгарянето на навески проба сплав произходът на кислород при 1300−1800 °С в присъствието на плавня. Масовата акция на въглерод в проценти се определят по броя на формирана на въглероден диоксид измерване на количеството конфискуван от него инфрачервени лъчи (IR-спектроскопия) или поглъщане на формирана на въглероден диоксид слабощелочным разтвор и определяне на въглерод (в зависимост от вида на газоанализатора) кулонометрическим, кондуктометрическим или амперометрическим методи.
4.2. Апаратура, реактиви
Анализатор от всякакъв тип, оборудван с печка (индукция, тръба или друг тип) за изгаряне на проби в tox кислород с детектор, който работи на принципа на IR-спектроскопия или други вышеприведенным принципи.
Тигли огнеупорни керамични за NTD, предварително прокаленные ще заглуши в пещ при температура от 1000−1100 °С в продължение на 3−4 ч, се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество. Форма и размери тиглей избират в зависимост от вида на използвания на уреда.
Плавень:
оксид мед под формата на тел или на прах, прокаленная при температура (800±20) °С в продължение на 3−4 ч;
олово метал по ЕДНА и 6−09−3523. Смес от калай метална по ЕДНА и 6−09−2705 и желязо канбонильного ИЗПЪЛНЕНИЕ 13−2 от другата 6−09−3000, взети в съотношение 2:1;
смес от волфрам метална ШВЧ на ТАЗИ 48−19−57 и калай метална по ЕДНА и 6−09−2705, взети в съотношение 1:1.
Допуска прилагането на други плавней.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол технически И 18300.
Кислород технически И 5583 от кислородопровода, или с бутилка с кислород.
Стандартните проби никелови сплави или въглеродни стомани GEO 2146−81, GEO 1862−80, GEO 1498−83п, GEO 1862−85п, GEO 1609−85п, GEO 888−84п, GEO 1785−80, GEO 1774−84п, GEO 1557−83п, GEO 1640−83п.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Уред водят в работно състояние в съответствие с инструкциите на производителя.
Навеску сплав с тегло 1 г, при необходимост се изплакнат с етер или спирт, да се поставя в керамичен съд, покриват навеской плавня в съотношение 1:2 и да извършва анализ на съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора. В резултат на анализа се получават въз основа на показанията на уреда или да уточни с оглед на стойността на контролния опит.
Заповедта за упълномощаване се опита да извършва анализ на изготвен тигел с добавка на прилагания плавня.
4.3.2. Класификация на анализатора се извършва при стандартни образци стомана тип въглеродна или никелови сплави. Резултатите от анализа се използват за корекция на настройките на анализатора.
От стойности на показанията на анализатора я изваждат от общото значение на контролния опит, за постигнатите стойности и съответните им съдържание на въглерод в стандартни образци изграждат градуировочный график или изчисляват градуировочную функция.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция на въглерод в проценти изчисляват по формулата
къде — тегло на въглерод, намираща се на градуировочному график;
— тегло на навески проби, г.
Забележка. При напълно автоматизиран анализ на цифрови дисплеи показва пряко в резултат на анализ.
4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи
(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.
4.4.3. Контрол на точността на анализа може да бъде гарантирано класификация на анализатор за Националните стандартните образци (p. 4.2), одобрен в 8.315, в съответствие с
