В 13047.7-2014

• gost-130477-81.pdf (663.07 KiB)
  ГОСТ 13047.7-81

В 13047.7−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на сяра

В 13047.7−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на сяра

Nickel. Cobalt. Methods for determination of sulphur

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.7−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.7−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод (при масово дела на сяра от 0,0003% до 0,0050%) и метода на инфрачервената тандем маса (при масово дела на сяра от 0,0001% до 0,050%) определяне на сяра в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123. Като арбитражен метод се използва метод с инфрачервена тандем маса.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 8.315−97 Държавна система за осигуряване единство на измерванията. Стандартните проби състав и свойства на веществата и материалите. Основни разпоредби

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 200−76 на Реагенти. Натрий фосфорноватистокислый 1-воден. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3652−69 на Реагенти. Киселина лимонена киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4166−76 на Реагенти. Натрий сернокислый. Технически условия

В 4200−77 на Реагенти. Киселина йодистоводородная. Технически условия

В 4233−77 на Реагенти. Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4236−77 на Реагенти. Олово (II) азотнокислый. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5583−78 (ISO 2046−73) Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 9293−74 (ISO 2435−73), Азот газообразный и хрема. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 13498−79 Платина и сплави с платина. Марка

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 400 нм коллоидного разтвор сулфид, олово, формира след дестилация на сероводород от възстановителни смес гипофосфита натрий и йодистоводородной киселина.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 390 до 410 нм.

Инсталация за дестилация на сероводород, състояща се от реакционната колба, в стъклена тръба за подаване на азот, две приемници, съединителните тръби на шлифах, отводной тръба и колбонагревателя.

Азот газообразный в 9293 или аргон газообразный в 10157.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена 1:1, 1:9 и 1:10.

Киселина йодистоводородная И 4200.

Киселина лимонена киселина монохидрат в 3652, хоросан за масова концентрация от 0,02 г/см.

Амоняк вода И 3760, когато е необходимо за ЗДРАВОСЛОВНОТО 24147, разреден 1:2.

Водороден пероксид в 10929.

Натрий сернокислый в 4166, изсушени при температура от 95 °C до 105 °C в продължение на 3−4 ч.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий фосфорноватистокислый 1-воден (гипофосфит натрий) В чл. 200.

Олово (II) азотнокислый в 4236, хоросан за масова концентрация 0,05 гр/смв разтвор на лимонена киселина.

Сместа устойчивостта се приготвя, както следва: навеску гипофосфита натрий с тегло 120 грама се поставя в трехгорлую колба с капацитет 1000 см, снабженную рефлукс, приливают 200 смсолна киселина, разредена 1:1, 400 смйодистоводородной киселина и се вари в продължение на 5−6 часа, като прескочите чрез хоросан поток азот или аргон със скорост 60−80 мехурчета в минута. Сместа се съхранява в съд от тъмно стъкло с притертой запушалка.

Платина в 13498.

Хоросан за масова концентрация платина 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску платина маса 0,100 g се поставя в чаша с капацитет 100 или 150 см, приливают 5 смазотна киселина, 15 смсолна киселина се разтварят при нагряване, се изпари изсъхнат, до сухия момента заплащане добавете 5 смсолна киселина, 0,1 g натриев хлорид и се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смсолна киселина повтаря четири пъти, суха остатъкът се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Хоросан за масова концентрация платина 0,00004 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 4 смразтвор на масовата концентрация на платина 0,001 грама/сми се долива до марката със солна киселина, разредена 1:9.

Разтвори на сяра известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на сяра 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску натриев сулфат с тегло 4,4304 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода се разтварят при нагряване, охлаждане и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б на масовата концентрация на серен 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор за масова концентрация на сяра 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 Преди провеждане на анализ на инсталация за дестилация на сероводород се пречиства. За това в реакционната колба приливают 7−8 смсолна киселина, разредена 1:1, 30 смвъзстановителни смес, присоединяют колба до приемникам, в които предварително въведени: в първия — от 7 до 10 смсолна киселина, разредена 1:10, във втората — 15 смамоняк, разреден с 1:2. На втория приемник се поставя в контейнер, изпълнен с натрошен лед. Определят поток азот или аргон със скорост 60−80 мехурчета мин. в Загрята разтвор на реакционната колба до кипене и се вари в продължение на 30−35 минути Разтвори от приемници изхвърлете.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика в реакционната колба последователно приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на сяра В, 6−8 смсолна киселина, разредена 1:1, 30 смвъзстановителни смес и се извършва отгонку в съответствие с 4.4.

При изграждането на градуировочного графика е позволено да извършват не повече от четири процеси отгонки без добавяне на възстановителни смес. За това в реакционната колба приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:1, 80 смвъзстановителни смес, приливают разтвор на сяра В и прекарват отгонку в съответствие с 4.4.

Тегло на сяра в градуировочных разтвори е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 и 0,000050 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси сяра изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвора, съдържащи сяра.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 2,000 г (при масово дела на сяра не повече от 0,002%) и тегло 1,000 g (при масово дела на сяра повече от 0,002%) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 25 смсолна киселина, разредена 1:1, 1 смразтвор на масовата концентрация на платина 0,00004 г/см, се разтварят при нагряване, се добавят 7−10 пъти водороден пероксид 0,5−1,0 см, не позволява бързото кипене. Изпарява към разтвор до обем 5−10 см, се охлажда и се изсипва в реакционната колба, се изплаква чаша, в която е проведено разтваряне, приливают 15 смвъзстановителни смес, 15 cmдестилирана вода и 15 смвъзстановителни смес.

Реакционната колба присоединяют до две приемникам, в които предварително приливают: в първия — от 7 до 10 смсолна киселина, разредена 1:9, във втория — 15 смамоняк, разреден с 1:2. На втория приемник се поставя в контейнер, изпълнен с натрошен лед. Определят поток азот или аргон със скорост 60−80 мехурчета в минути Разтворът се нагрява до кипене и се вари в продължение на 30−35 минути.

Решение от втория приемник се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 2 смразтвор на азотнокислого олово, довежда до марката амоняк, разреден с 1:2, и се разбърква. Светопоглощение на разтвора се измерва чрез 5−10 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 400 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 390 до 420 нм.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса на сяра по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на сяра в проба X, %, изчисляват по формулата

, (1)

където M — масата на сяра в разтвора на пробата, g;

М — масата на сяра в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Метод на инфрачервена тандем маса

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения инфрачервени лъчи молекули на серен (IV) след отделянето му от метал в резултат на изгаряне в пещ висококачествена пещ в потока на кислород в присъствието на плавня.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Анализатор на сяра, основан на принципа на инфрачервена тандем маса с индукция висока честота, печка и везни за отчитане на маса навески проба.

Тигли огнеупорни керамични, прокаленные при температура от 1100 °C до 1200 °C в продължение на 3−4 ч.

Плавни: плавни, предоставени от фирма производителя, в комплект с парсера на сяра, волфрам, според [1]*, желязо карбонильное от [2] и други вещества, които осигуряват изгаряне на проби и резултатите от контролния опит в съответствие с 5.3.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Кислород технически газообразный в 5583.

Стандартни образци в 8.315 състава на никел, например [3], кобалт, например [4], или сплави на основата на никел, кобалт или желязо с аттестованной масова акция на сяра.

5.3 Подготовка за анализ

Обучение на анализатора за работа и неговата класификация се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация. За изграждане на градуировочного графика използват стандартните образци на състава на никел, кобалт или сплави на основата на никел, кобалт или желязо.

Навеску плавня такава маса, каква използват при анализа на проби, се поставя за провеждане на контролен опит в тигел и да извършва анализ в съответствие с 5.4.

Се допускат за въвеждане на плавня се прилагат дозиращи устройства.

В резултат на контролния опит считат за задоволителни, ако отчетено масова акция на сяра в дигиталното табло анализатор не надвишава стойността на показателя за контрол на точността (разширена неопределеност) на методи за анализ, посочени в 5.6, за дефинирани масова акция на сяра.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 0,200 до 1,000 g се поставя в съд, добавят плавень маса, която трябва да бъде еднаква при провеждане на контролния опит, градуировки и анализ, както и да извършва анализ в съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

В резултат на измерване на маса дял на сяра в проценти с оглед на стойността на контролния опит се извежда на дисплея или принтер анализатор.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

Библиография