В 6689.13-92
В 6689.13−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на арсен
В 6689.13−92
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ
Методи за определяне на арсен
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1993−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Теди,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел |
В 8.315−91 |
2.4.3; 4.4.3 |
В 492−73 |
Уводна част |
В 1277−75 |
2.2; 3.2 |
В 3118−77 |
2,2; 3.2; 4.2 |
В 3760−79 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 3765−78 |
2.2; 3.2 |
В 4160−74 |
3.2 |
В 4166−76 |
2.2 |
В 4204−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 4328−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 4332−76 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 5841−74 |
2.2; 3.2 |
В 6689.1−92 |
Разд.1 |
В 6689.7−92 |
2.2; 3.2 |
В 10484−78 |
2.2; 3.2 |
В 18300−87 |
2.2, 3.2; 4.2 |
В 10929−76 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 19241−80 |
Уводна част |
В 20228−74 |
2.2 |
В 20478−75 |
2.2; 3.2 |
В 20490−75 |
2.2 |
В 25086−87 |
Разд.1; 2.4.3; 4.4.3 |
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на арсен, при масово дела на арсен от 0,0005 до 0.05%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на арсен, при масово дял от 0,005 до 0.05%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включва отделяне на арсен от основните компоненти на сплави соосаждением с гидроокисью желязо с последваща екстракция под формата на йодид арсен (III) четыреххлористым въглерод и реэкстракцией му с вода.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1и 1:3.
Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселина в съотношение 1:3.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4 и 3 мола/дмхоросан.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Водороден пероксид в 10929.
Калий йодистый в 4332, разтвор на концентрирана солна киселина: 1 грама метилов калий се разтваря в 60 смконцентрирана солна киселина, се приготвя в деня на подаване на заявлението.
Промывной решение: три части от разтвор на метил калий се смесва с една част вода.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дм.
Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дм3 мол/дмразтвор на сярна киселина, приготвени от перекристаллизованного на лекарството. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат прекарват в 6689.7.
Сместа реактивоспособност: до 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смразтвор на амониев хидразин и се долива с вода до обем 100 см; се приготвя в деня на подаване на заявлението.
Стипца железоаммонийные за NTD, разтвор от 100 г/дм.
10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 5 смконцентрирана азотна киселина, разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 см.
Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дм.
Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Амоний надсернокислый в 20478.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Ангидрид арсениден.
Стандартни разтвори на арсен.
Разтвор А: 0,132 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на натриев хидроксид, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, която е неутрализирана с по фенолфталеину солна киселина (1:3) и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г арсен.
Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 0,
00001 g арсен.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций и не съдържащи хром и волфрам
Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, добавете 20−30 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се разрежда с вода до 120−150 см, добавя се 1 смразтвор на железоаммонийных стипца (при масово дела на желязо в сплавта повече от 0,1% железоаммонийные стипца не се добавят), се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани желязо, внимателно добавяне на концентриран амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това още 5−6 смизлишък на амоняк.
Таблица 1
Фракцията на масата на арсен, % | Тегло сплав, г | Мерителна колба с капацитет, см |
Аликвотная част от решението, см | ||||
От | 0,0005 | до | 0,0015 | вкл. | 2 |
- | Целият разтвор |
Св. | 0,0015 | « | 0,005 | « | 1 |
- | Целият разтвор |
« | 0,005 | « | 0,01 | « | 1 |
50 | 20 |
« | 0,01 | « | 0,025 | « | 0,5 |
50 | 20 |
« | 0,025 | « | 0,05 | « | 0,5 |
100 | 20 |
Разтворът се оставя да престои в продължение на 30 мин при 60−70 °С за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50), се разтваря на филтъра 25 см гореща сярна киселина (1:4), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтър 5−7 пъти се измива с топла вода (ако в сплавта присъства манган, при разтваряне на утайката в чашата се добавят няколко капки водороден прекис). Седиментация, фильтрование, шампоан и разтваряне на утайки се извършва три пъти. Разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане се изплаква стена чаши вода и се повтаря упаривание до появата на бял дим на сярна киселина, след което се добавят в чаша 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се загрява 5−10 мин.
При масово дела на арсен в сплавта по-малко от 0,005% остатък след изпаряване се разтваря в 15 смвода, разтворът се поставя в делителна фуния с капацитет 250−300 см.и се изплаква стените на чаша 5 смвода.
При масово дела на арсен в сплавта над 0,005% в чаша, добавете 35−40 смвода, разтворът се поставя в мерителна колба (виж таблица.1) и се разрежда с до марката с вода. Аликвотную част — 20 смсе поставя в делителна фуния с капацитет 250−300 см, се добавят 60 смразтвор на метил калий, 30 смчетыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се поставят във втора делителна фуния с капацитет 100−150 см, а на първо се добавят 15 смчетыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Екстрактите се обединяват, измиват в продължение на 2 мин 20 смпромывного разтвор и се поставя органичен слой в третата делителна фуния с капацитет 100−150 см, в него се добавят 15 смвода и се извършва реэкстракцию нива на арсен в продължение на 2 минути.
Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 сми се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни реэкстракты се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят, която разрушава чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. Добавете 4 смна реакционната смес и колбата с разтвор се поставя в кипяща водна баня. След 10−15 мин, разтворът се охлажда, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контрольн
ти опит.
2.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,1%
Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавят 20−25 смазотна киселина (1:1), 1−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавят 5 смконцентрирана сярна киселина, разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено; измийте стените на вода и повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря при нагряване 35−40 смвода, се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 120−150 см, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани на желязо, пазете чрез добавяне на амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това още 5−6 смизлишък на амоняк.
След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1
.
2.3.3. За сплави, съдържащи хром
Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавят 20−25 смазотна киселина (1:1), на 1−2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване.
След охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смконцентрирана сярна киселина, разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря при нагряване 35−40 смвода, разтворът се поставя в чаша с капацитет 300−400 сми се разрежда с вода до 200 см, с добавен разтвор азотнокислого сребро: 15 см — при навеске сплав 2 г, 8 смпри навеске 1 г и 4 см — при навеске 0,5 г. се Инжектират 5 г надсернокислого ацетат (за окисляване на хром), разтворът се нагрява до кипене и се вари до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород). Разтворът се охлажда до 60−70 °С, измийте стените на чаша с вода, се добавя 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и утаяват хидроксид концентрирани желязо, внимателно добавяне на концентриран амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и освен това, 5−6 смна амоняк в излишък. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2
.3.1.
2.3.4. За сплави, съдържащи волфрам
Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 60−80 смсмес от киселини за разтваряне и при нагряване се разтваря. Към разтвор се добавят 5 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява към до 10−12 см. Разтворът се разрежда с 30 смвода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 5−6 пъти гореща солна киселина (1:1). Утайката от филтъра изхвърлят, а до фильтрату се добавя 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани на желязо, пазете чрез добавяне на амоняк до образование аммиачных разтворими комплекси никел и мед и освен това, 5−6 смна излишък на амоняк. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1
.
2.3.5. Мрежа градуировочного графика
В чашите, с капацитет от 250 см, се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор Б арсен, се добавят до 10 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява сухо на водна баня.
Остатъкът се разтваря във вода, разтворът се разрежда с вода до 120−150 см, добавете по 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани желязо амоняк. След това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1 при масово дела на арсен по-малко от 0,005%.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на арсен, % |
Забранени несъответствия, % | |||||
От | 0,0005 | до | 0,001 | вкл. | 0,0002 |
0,0003 |
Св. | 0,001 | « | 0,005 | « | 0,0008 |
0,001 |
« | 0,005 | « | 0,01 | « | 0,0015 |
0,002 |
« | 0,01 | « | 0,02 | « | 0,004 |
0,006 |
« | 0,02 | « | 0,05 | « | 0,007 |
0,01 |
2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никел или медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто мышьяковомолибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяковомолибденовой сини. Предварително арсен от основните компоненти на сплави се разделят соосаждением с гидроокисью желязо с последващо отделяне на арсен дистилляцией треххлористого арсен от солянокислого разтвор.
3.2. Апаратура реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Апарат за дестилация на арсен vp 3.3.1 или друг уред от този тип.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:3.
Смес от киселини за разтваряне: една част от концентрирана азотна киселина се смесва с три части на концентрирана солна киселина.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4, 1:5 и 3 мола/дм.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Водороден пероксид в 10929.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1 г/дм.
Калий бромистый кристален И 4160.
Амоний молибденовокислый в 3765, решение от 10 г/дм3 мол/дмразтвор на сярна киселина: приготвя се от перекристаллизованного на лекарството. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат прекарват в 6689.7.
Сместа реактивоспособност свежеприготовленная: 50 смразтвор на молибденовокислого ацетат се разрежда с вода до 150 см, добавете 50 смразтвор на амониев хидразин и се долива с вода до 500 см.
Стипца железоаммонийные за NTD, разтвор от 100 г/дм(приготвяне на бкп 2.2).
Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.
Фенолфталеин, решение от 10 г/дмв этиловом алкохол.
Амоний надсернокислый в 20478.
Ангидрид арсениден.
Стандартни разтвори на арсен (приготвяне на п
.2.2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се разтварят и отделят арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено
В перегонную колба 1 апарат (за рисуване) се поставят 2 грама на амониев хидразин и 1 g калиев бромид, в приемници 5 и 7 се изсипва 25−30 сми 10−15 смвода съответно се добавят всеки приемник по 1−2 капки водороден прекис и се събират апарат в съответствие с изготвянето.
1 — перегонная колба; 2 — капельная фуния; 3 — тръба с воден затвор; 4 — хладилник; 5 — приемник; 6 — гидрозатвор; 7 — контролен приемник
Анализираният разтвор чрез капельную фуния 2 се поставя в перегонную колба 1. Чашата се изплаква концентрирана солна киселина и разтвор се прехвърлят през фуния 2 в колба 1. В колба 1 през фуния 2 се добавят 50 смна концентрирана солна киселина и се дестилира треххлористый арсен при нагряване. Дестилира първоначалния обем на разтвор в колба 1 когато особено вари (за да се осигури равномерно кипене в колба 1се поставят няколко стъклени топчета).
В края на отгонки достиллят от приемници 5 и 7 се обединяват в зависимост от маса на дела на арсен в сплавта: в чаша с капацитет от 100 см, ако арсен по-малко от 0,005%, или в мерителна колба (виж таблица.1), ако арсен повече от 0,005%.
В колба разтворът се долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от маса на дела на арсен до всичко разтвор или го аликвотной част, отобранной според таблица.1, поставени в чаша с капацитет от 100 см, добавете 5 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява с умерено нагряване да изсъхнат. Чаша със сух остатък се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при 130 °C.
Към охладени момента заплащане добавено 35 смна реакционната смес, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява на водна баня при 100 °C в продължение на 10 минути и След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива на реакционната смес се до марката и се разбърква.
Измерване на оптичната плътност на разтвора при 750 или 660 нм в спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
Разтвор за сравнение служи като хоросан контролен опит
.
3.3.2. За сплави, съдържащи силиций
Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, както е посочено в sp 2.3.2, отделят арсен соосаждением с гидроокисью желязо и утайката се третира, както е посочено
3.3.3. За сплави, съдържащи хром
Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, както е посочено в sp 2.3.3, и изпускат арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено
3.3.4. За сплави, съдържащи волфрам
Навеску сплав (виж таблица.1) се разтваря, разделени волфрам, както е посочено в sp 2.3.4, и изпускат арсен соосаждением с гидроокисью желязо, както е посочено
Остатък след изпаряване на второто със сярна киселина се охлажда и внимателно се разтваря в малко количество вода. След това се анализира водят, както е посочено
3.3.5. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б арсен. Във всички чаши се добавят по 5 смконцентрирана азотна киселина и се изпарява разтвори сухо на водна баня. Чаши със сух остатък се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при 130 °C и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1, за джанти с масова акция на арсен по-малко от 0,005%. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ арсен.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или съпоставянето с резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
4.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на проби от киселини, разпределяне на арсен соосаждением с гидроокисью желязо, разтваряне на утайки в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на арсен в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 193,7 нм.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за арсен.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:5.
Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:99.
Водороден пероксид в 10929.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 80 г/дмпрясно приготвена.
Желязо, реставрирана водород.
Железен хлорид, разтвор: 0,75 g желязо, се разтварят в 20 смсолна киселина с добавянето на разтвор на водороден прекис, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,003 g желязо.
Ангидрид арсениден.
Стандартен разтвор на арсен: 1,3200 г мышьяковистого анхидрид се разтваря в 20 смразтвор на натриев хидроксид, се добавя 10 смвода, 10 смразтвор на солна киселина (1:5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,001 g мышья
ка.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. За сплави, съдържащи силиций не повече от 0,05%
Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят при нагряване до 40 смсмес от киселини. Разтворът се разрежда с вода до обема на 200 см, се добавя 10 смразтвор на хлорид желязо, загрята до 70 °C, пазете се неутрализират амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и се добавят още 5 смв излишък. Разтворът се вари и се оставя на топло място в продължение на 30 мин, след това се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката върху филтъра се измива три пъти с горещ разтвор на амоняк (1:99), след това два пъти с гореща вода. Утайката се разтваря в 10 смгорещ разтвор на солна киселина (1:1), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит.
Измерване на ядрена абсорбцию арсен в пламъците на ацетилен-въздух и ацетилен-азотен оксид паралелно с градуировочными разтвори при дължина на вълната 193,7 нм
.
4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%
Навеску проба с тегло 5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 30 смразтвор на азотна киселина (1:1) и 5 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охлажда, добавя се 50 смвода и се вари, докато се разтвори на соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 400 см, се добавя 10 смразтвор на хлорид желязо и нататък идват, както е посочено
4.3.3. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 cmстандартен разтвор на арсен, което съответства на 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг арсен, долива до марката с разтвор на солна киселина (1:5). Измерване на ядрена абсорбцию арсен, както е посочено
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на арсен в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— концентрация на арсен в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проби, г
.
4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.
4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никел или медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи в съответствие с