В 13047.16-2014

• gost-1304716-81.pdf (825.37 KiB)
  ГОСТ 13047.16-81

В 13047.16−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на кадмий

В 13047.16−2014

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на кадмий

Nickel. Cobalt. Methods for determination of cadmium

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.16−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.16−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционные методи за определяне на кадмий (при масово дела на кадмий от 0,00001% до 0,0030%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 1467−93 Кадмий. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 22860−93 Кадмий висока степен на чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные на [1] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [2], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кадмий не повече от 0,00001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт, например [3], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кадмий не повече от 0,00001%.

Кадмий И 1467 или в 22860.

Разтвори кадмий известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: навеску кадмий маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, вари се в продължение на 3−5 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 50 смазотна киселина, разредена 1:1, и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация на кадмий 0,000001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор Г масова концентрация на кадмий 0,0000002 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 20 смразтвор В и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на кадмий не повече от 0,00010% навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

До навескам никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 5 до 7 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Г. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ кадмий, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на кадмий в градуировочных разтвори е 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 и 0,0000010 г.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на кадмий над 0,00010% навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 0,500 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтваря в съответствие с 4.3.1. В мерителни колби понасят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смразтвор В. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ кадмий, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 4.4.

Тегло на кадмий в градуировочных разтвори е 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 и 0,0000060 г.

4.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 1,000 g (при масово дела на кадмий не повече от 0,00010%) или с тегло 0,500 грама (при масово дела на кадмий над 0,00010%) се поставят в буркани или колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 5 до 7 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 nm корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър подберете оптималния обем на разтвора от 0,005 до 0,050 смили оптималното време аэрозольного пръскане от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 4.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам.

Препоръчани условия на работа на атомизатора са посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Условия за работа атомизатора

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където е е масата на кадмий в разтвора на пробата, g;

 — тегло на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности — границите на повторяемост и възпроизводимост и степен на контрол на точността — засилена несигурност на резултата от анализа са обобщени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности — границите на повторяемост и възпроизводимост и степен на контрол на точността — засилена несигурност на резултата от анализа при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод с горяща атомизацией (при масово дела на кадмий от 0,0002% до 0,0030%)

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната от 228,8 нм резонансного излъчване атомите на кадмий, формира в резултат на атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на кадмий.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные на [1] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1,1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [2], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт, например [3], с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на кадмий не повече от 0,0002%.

Кадмий И 1467 или в 22860.

Разтвори кадмий известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на кадмий 0,0001 г/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на кадмий 0,00001 г/смпо 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

За изграждане на градуировочного графика навески никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт маса от 3,000 г се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

До навескам никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване. При използване на никелевого прах разтвори се филтрира през филтри (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтри се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 10 до 15 см, приливают от 40 до 50 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см.

В колба се прехвърлят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор на Bi В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ кадмий, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на кадмий в градуировочных разтвори е 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 и 0,000100 г.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло от 3,000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 25 до 30 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, изпарява към до обем от 15 до 20 см, приливают дестилирана вода от 50 до 60 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната от 228,8 нм, ширината на процепа не повече от 1,0 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси кадмий изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса на кадмий по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на кадмий в проба X, %, изчисли по формула (1).

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности — границите на повторяемост и възпроизводимост и степен на контрол на точността — засилена несигурност на резултата от анализа са обобщени в таблица 2.

Библиография