В 24018.1-80

• gost-240181-80.pdf (487.55 KiB)
  ГОСТ 24018.1-80

В 24018.1−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2)

В 24018.1−80

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Методи за определяне на калай

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на калай (при масови части от 0,001% до 0.010%) рискове, които не съдържат ниобий и титан, полярографический метод за определяне на калай (при масови части от 0,001% до 0.010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод за определяне на калай (при масови части от 0,0001% до 0,005%) и непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на калай (при масови части от 0,0002% до 0.010%).

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ В СПЛАВИ, КОИТО НЕ СЪДЪРЖАТ НИОБИЙ И ТИТАН

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в син цвят, интегрирани връзки калай (IV) с пирокатехиновым лилаво, стабилизируемого желатин. Светопоглощение на разтвора се измерва при 640 нм. Калай предварително се отделят от основните компоненти на сплави отлагането хидроксид под формата на амоняк в присъствието на трилона Б като комплексообразующего вещества, които се използват като колектор хидроксид концентрирани берилий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:4.

Амоняк вода И 3760, В 24147 и разреден 1:100.

Берилий азотнокислый воден разтвор с масова концентрация на 20 г/см, (г/дм).

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).

Киселина, аскорбинова, храни, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм).

Пирокатехиновый лилаво, 0,001 мол/дм, хоросан: 0,4324 г пирокатехинового лилаво се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с вода, разбърква се добре.

Желатин хранително-вкусовата, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/см, (г/дм).

Никел марка Н0 И 849.

Прах никелова марка NCP-УТ1-УТ4 в 9722.

Калай марки ОВч000, 01, 01 ако, В чл. 860.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 20 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмразтвор на сярна киселина, разредена 1:4, се охлажда, долива до марката с този същия разтвор и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, да се раздвижи, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Поносите От

м. N 1, 2).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 7 смсярна киселина, покрити с чаша или колба часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. След разтваряне навески разтвор се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 40 смвода при нагряване. Към разтвор се добавят 7−10 смразтвор на амоняк при непрекъснато бъркане, приливают 50 смразтвор на трилона Б и разтворът се вари в продължение на 10−15 минути.

Добавят 3 смразтвор на берилий азотнокислого, разтвор на амоняк до отделяне на утайка гидроокисей метали и излишък от 1−2 см. Разтвор с утайката се загрява при 70 °C — 80 °C в продължение на 10 мин, не довеждаме до кипене. Чаша със съдържанието се охлажда под течаща вода или при температура от 15 °C — 20 °C в продължение на 45−60 минути Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и измиват 5−7 пъти горещ се разрежда с разтвор на амоняк (1:100). Филтратът се отхвърлят. Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша или колба, където е проведено отлагане на гидроокисей метали. Филтърът се измива с 20 смна сярна киселина (1:4) и 2 пъти с гореща вода. Разтвор се изпарява до около 10 см, приливают 50 смразтвор на трилона Б и се нагрява в продължение на 5 минути. След това приливают разтвор на амоняк до отделяне на утайка гидроокисей метали и излишък от 1−2 см. Разтвор с утайка се вари в продължение на 1−2 минути Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и измиват 5−7 пъти горещ се разрежда с разтвор на амоняк (1:100). Филтратът се отхвърлят. Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша или колба, където е проведено отлагане на гидроокисей метали. Филтърът се измива с 20 смна сярна киселина (1:4), 2 пъти с гореща вода и изхвърлете. До фильтрату се добавят 5−7 смазотна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Измийте стените на чаша или колба с вода и отново се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 10 смвода при нагряване, се охлажда. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 100 см, приливают 1 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и определя рН от 2,2 разтвор на амоняк с помощта на рН-метър. В разтвор на приливают 1 смразтвор на желатин, 1,5 смразтвор на пирокатехинового лилаво и се бърка хоросан. След 20 мин разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 640 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравняване използват вода.

Маса калай намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на метален никел. В шест чаши или колби приливают последователно 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 смстандартен разтвор на Bi Седмата чаша или колба служат за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колби приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 7 смсярна киселина, покрити чаши или колби часови стъкла и се разтваря навески при нагряване. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им стойности на масите на калай изграждат градуировочный график.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3б.

Поносите, Изъм. (2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на способността на калай се възстановява на ртутном капающем электроде при потенциала на връх минус 0,48 В сравнително живачен анод на фона на 2 бенки/дмНСl и 3 мола/дмГодини. Калай предварително отделяне на амоняк от основните компоненти на сплави на друго берилий в присъствието на трилона Vb При определяне на калай в сплави, съдържащи повече от 1% титан, се извършва допълнително отделение калай от титан с разтвор на натриев хидроксид. Режим полярографирования — variably-ток или осциллографический.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф променлив ток или полярограф осциллографический. Клетка полярографическая, направени от стъкло с анод (донная живак) и ртутным капающим катод, свързани с полярографу.

Живак марка R1 И 4658, не съдържаща влага.

Азот газообразный в 9293 или аргон в 10157.

Блокирането на § 3118 В 14261.

Киселина азотна И 4461, В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204, В 14262, разредена 1:4.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).

Берилий азотнокислый, воден разтвор на 0,08 g/cm.

Амоняк вода И 3760 и разреден разтвор 1:50.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор с масова концентрация на 20 г/см, (г/дм).

Натрий натриев хлорид в 4233.

Калай И 860, марка 01.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 20 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, се охлажда, долива до марката с този същия разтвор и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Поносите, Изъм. N 1

И 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 2 смсярна киселина, покрити с чаша или колба часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до обем около 10 см, приливают 50 смразтвор на трилона Б, 5 смразтвор на берилий азотнокислого и се нагрява в продължение на 5 минути. След това приливают разтвор на амоняк до загуба на утайка гидроокисей метали и излишък от 1−2 см. Разтвор с утайка се вари в продължение на 1−2 мин, махнете чаша или облодънна колба с печки и дават осадку да се утаи в продължение на 1 чаена Утайката се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента» и измиват 5−7 пъти разреден разтвор на амоняк, филтратът се отхвърлят. Утайката от филтъра се измива, разреден с разтвор на амоняк в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей метали. Филтърът се измива с 20 смна сярна киселина (1:4) и 2 пъти с гореща вода. Към разтвор се добавят 3 смазотна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли.

При масово дела на титан в сплавта по-малко от 1%, сол, разтворена в 10 смвода при нагряване, се добавят 9 смсолна киселина и 9 грама натриев хлорид, се прехвърлят съдържанието на чаши в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

При масово дела на титан в сплавта повече от 1%, сол, разтворена в 10 смвода при нагряване, се добавя 20 смразтвор на натриев хидроксид и отново се загрява за 2 минути След това решение с утайка се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се филтрира през сух филтър със средна плътност «бялата лента» в суха чаша. Избрани 25 смфилтрата в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 12 смсолна киселина, 4,2 g натриев хлорид, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтворът се промие с азот или аргон в продължение на 5 мин и се отстранява полярограмму от минус 0,2 до минус 0,8 чрез регистриране пика на възстановяване на калай при минус 0,48 V. Чувствителността на уреда избират така, че височината на връх възстановяване на калай е не по-малко от 10 mm.

Маса на калай в испытуемом разтвор определят по градуировоч

ному график.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чаши или колба с капацитет 250−300 смсе поставят 0,5; 1; 2; 4; 5 см.стандартен разтвор Б, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 2 смна сярна киселина и след това разтвори се извършва през всички етапи на анализ, както е посочено в sp 3.3.1. Едновременно се извършва контролен опит.

Стойност височина връх на контролния опит я изваждат от общото от стойността на височина връх на разтвора за изпитване.

3.3.1, 3.3.2. Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав или маса от навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвор в масово дела на титан повече от 1%.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3а.

Поносите, Изъм. (2).

4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително концентрировании калай стационарна ртутном капково электроде при потенциала на минус 0,75 по отношение на хлорсеребряному электроду или минус 0,9 На по отношение на ртутному анода в разтвор от 0,5 мол/дмоксалова киселина и 1·10мол/дмметилен синьо с последваща регистрация на ток anodic разтваряне на калай при потенциала на минус 0,54 В по отношение на хлорсеребряному электроду или минус 0,73 В по отношение на ртутному анода. Калай предварително отделяне на амоняк от основните компоненти на сплави на друго берилий в присъствието на трилона Bi

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac, осциллографический или на постоянен ток. Клетка полярографическая с анод (донная живак) или с выносным анод (живак в наситен разтвор на калиев хлорид), хлорсеребряным електрод за сравнение и стационарни ртутным капково електрод всеки дизайн, който осигурява необходимата точност на повторяемост на аналитичния сигнал.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага.

Азот газообразный в 9293 или аргон в 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 или § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125 или В 4461.

Киселина сярна в 14262 или В 4204, разредена 1:4.

Амоняк вода И 24147, В 3760 и разреден разтвор 1:50.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Берилий азотнокислый, воден разтвор на 0,08 g/cm.

Сол динатриевая, этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б), в 10652, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).

Киселина, оксалова киселина И 22180, разтвори на 1 мол/дми 0,5 мол/дм.

Комплект за изпитване на метиленово синьо, воден разтвор с масова концентрация на 15 г/см, (г/дм).

Калай марка 01 В чл. 860.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 20 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмразтвор на сярна киселина, разредена 1:4, се охлажда, долива до марката с този същия разтвор и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Разтвор В: 5 смстандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г калай.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди употреба.

Поносите, Изъм

. N 1, 2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 2 смна сярна киселина и се разтваря навеску при нагряване. След разтваряне навески разтвор се изпарява до около 10 см, приливают 50 смразтвор на трилона Б, 5 смразтвор на берилий азотнокислого и се нагрява в продължение на 5 минути. След това приливают разтвор на амоняк до загуба на утайка гидроокисей метали и излишък от 1−2 см. Разтвор с утайка се вари в продължение на 1−2 мин, махнете чаша или облодънна колба с печки и дават осадку да се утаи в продължение на 1 чаена

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента», се измиват 5−7 пъти с гореща вода, филтратът се отхвърлят. Утайката от филтъра се измива, разреден с разтвор на амоняк в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей метали, филтърът се измива с 20 смна сярна киселина (1:4) и 2 пъти по-разреден разтвор на амоняк. Към разтвор се добавят 3 смазотна киселина и разтвор се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 10 смвода при нагряване, добави 25 смразтвор на 1 мол/дмоксалова киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

За определяне на съдържанието на калай в полярографическую клетка приливают 20 смразтвор 0,5 мол/дмоксалова киселина, предварително продутого азот или аргон в продължение на 5 мин, 0.5 смметилен син, аликвотную част от разтвора за изпитване (таблица.3) в зависимост от очакваната маса на дела на калай в сплавта.

Таблица 3*
________________________________
* Таблица.1, 2, 4. (Изключват, Изъм. (2).

Разположен на полярографе потенциал минус 0,75 или минус 0,9 На по отношение на хлорсеребряному электроду или дъното на живак, съответно и да прекарват концентриране на калай в неподвижен ртутном капково электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвора в продължение на 1 минута. след края На времето за натрупване спират да разбъркате и да дават разтвор се успокои 15 с, след което се отстранява анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода до минус 0,2, чрез регистриране пика на разтваряне на калай при минус 0,54 В или минус 0,73 В по отношение на хлорсеребряному электроду или дъното на живак. Чувствителността на уреда се избира така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm. За всяко измерване се нова капка живак.

Поносите, Изъм. N 1).

4.3.2. Съдържанието на калай намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от стандартен разтвор На добавят в тестов разтвор, разбърква се 1 мин. и след това са натрупване на калай, както е посочено в sp 4.3.1 при определяне на съдържанието на калай в испытуемом разтвор.

Размер на стандартните добавки избират така, че височината на пика на калай след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на калай при полярографировании изпит разтвор, mm;

 — височина на пика на калай при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

 — височина на пика на калай след въвеждането в клетката на стандартните добавки, mm;

 — обемът на стандартните добавки, см;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора,

г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3б.

Поносите, Изъм. (2).

5. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАЛАЙ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на усвояването на радиация свободни атоми калай при дължина на вълната 286,3 нм, формира при въвеждането на анализирания разтвор в электротермический атомизатор. Калай предварително се отделят от основните компоненти на сплави отлагането хидроксид под формата на амоняк в присъствието на трилона Б като комплексообразующего вещество и с помощта на колектора хидроксид берилий.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором.

Лампа за определяне на калай.

Аргон с висока чистота И 10157.

Смес от аргон с 5% водород.

Блокирането на § 3118 В 14261.

Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:4.

Смес от солна и азотна киселини (150 смсолна киселина и 50 смазотна киселина), се приготвя непосредствено преди употреба.

Амоняк вода И 3760, В 24147 и разреден 1:100.

Водороден пероксид в 10929.

Берилий азотнокислый, разтвор от 200 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' -тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор от 100 г/дм.

Никел марка Н0 И 849.

Прах никелова марка NCP-УТ1-УТ4 в 9722.

Калай марки Vhf 000, 01, 01пч И 860.

Стандартни разтвори на калай.

Разтвор А: 0,1 грама купа се разтваря в 20 смсярна киселина при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмсярна киселина 1:4, се охлажда, долива до марката с този същия разтвор и се разбърква. 1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смдолива до марката със сярна киселина 1:4 и се разбърква. 1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Разтвор В: 5 смстандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката със сярна киселина 1:4 и се разбърква. 1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г калай.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди използван в риза.

сглобите отново.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Маса навески сплав (таблица.3а) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 20 смсмес от солна и азотна киселини, 7 смсярна киселина, покрити с чаша часови стъкло и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда.

Таблица 3а

Сол се разтваря в 40−50 смвода при нагряване, се охлажда. В разтвор на приливают 7−10 смна амоняк при непрекъснато бъркане, 50 смразтвор на трилона Б и разтворът се вари в продължение на 10−15 минути се Добавя 1 смразтвор на берилий азотнокислого, амоняк до загуба на утайка хидроксиди метали и излишък от 1−2 см. Разтвор с утайката се загрява при 70 °C — 80 °C в продължение на 10 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда под течаща вода или при температура от 15 °C — 20 °C в продължение на 1 чаена Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла панделка) и измиват 5−7 пъти горещо разреден амоняк. Филтратът се отхвърлят. Утайката от филтъра се измива с топла вода в чаша или колба, където е проведено отлагане на хидроксиди метали.

Филтъра се измива 15 смазотна киселина (1:1) и 2 пъти с гореща вода. Филтър изхвърлете. Съдържанието на чаша се изпарява до влажни соли. Сол се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) при нагряване под стъкло.

При анализа на сплави, съдържащи титан и ниобий, сол, разтворена в 10 смазотна киселина (1:1) и 10 смна водороден пероксид при нагряване под стъкло. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се добре. Избрани микропипеткой аликвотную част от разтвора 20 мкдм, прилага я в электротермический атомизатор и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор.

Маса калай намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролен за

пыта.

5.3.2. Подготовка на уреда за измерване на

Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация, корекция на блока за управление, блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.

Условия за определяне на калай:

— аналитичната линия () — 286,3 нм;

— спектрални ширината на процеп — 0,2 nm;

— време на сушене при 120 °C — 30 с;

— време на разлагане при 1100 °C — 30 с;

— време на атомизация при 2700 °C — 5 с.

Определяне на калай прекарват в пълен поток от инертен газ с прекъсват го в етап на атомизация.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на метален никел или прах никелевого при масово дела на калай от 0,0002% до 0,002%, 0,2 грама на метален никел или прах никелевого при масово дела на калай над 0,002% до 0,005% или 0,1 г на метален никел или прах никелевого при масово дела на калай над 0,005%.

В шест чаши или колби приливают последователно 1, 2, 4, 6, 8, 10 смстандартен разтвор На калай. Седмата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колби приливают по 20 смсмес от солна и азотна киселини, до 7 смна сярна киселина, покрити чаши или колби часови стъкла и се разтваря навески на метален никел или прах никелевого при нагряване.

Нататък идват, както е посочено в ап 5.3.1.

От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси калай изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3б.

Таблица 3б

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).