ГОСТ Р ISO 7523-2016
ГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией
ГОСТ Р ISO 7523−2016
НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ
НИКЕЛ
Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией
Nickel. Determination of silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium, and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric method
ОУКС 77.120.40*
______________
* Според официалния сайт на Росстандарт
ОУКС 77.080.20, тук и по-нататък по текста. -
Забележка на производителя на базата данни.
Дата на въвеждане 2016−11−01
Предговор
1 ИЗГОТВЕН от Федералните унитарным на предприятието «Централен научно-изследователски институт за черната металургия им. И.Н.Бардина» въз основа на собствения си превод на руски език е английският вариант на стандарта, посочен в параграф 4
2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти»
3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на 3 март 2016 г. N 114-член
4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 7523:1985* «Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией» (ISO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium, and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric method», МИКРОПРОЦЕСОРНИ).
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.
При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА
5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ
Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи", както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (www.gost.ru)
1 Област на приложение
Този стандарт определя атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией спектрометрический (ОЦЕНКА на ТОВА) метод за определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия в высокочистом, рафинирано, ковком и гласа никеле, в границите, представени в таблица 1. Метод за определяне на независим всеки (един или повече елементи от изброените) без определяне на всички елементи, които присъстват в стандартните разтвори.
Таблица 1 — Обхват съдържания на дефинирани елементи
Елемент
Диапазони на съдържания*, (микрограма/g)**
Ag — сребро
От 0,1 до 10
As — арсен
От 1 до 20
Bi — висмут
От 0,5 до 15
Cd — кадмий
От 0,1 до 2
Pb олово
От 0,1 до 10
Sb — антимон
От 1 до 10
Se — селен
От 1 до 10
Sn калай
От 1 до 5
Te — телур
От 0,2 до 10
Tl — таллий
От 0,5 до 10
* Други диапазони съдържание на примеси, посочени в стандарт ISO 6283.
** 1 мкг/г=1 g/r.
Забележка — възможни влияниях и предостережениях, виж точка 9.
2 позоваване
В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти*:
________________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.
ISO 385−1, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements (Посуда лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания)
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes (Посуда лаборатория за стъкло. Пипета с един етикет)
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks (Посуда лаборатория за стъкло. Колби мерителни с един етикет)
ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests (Прецизионность методи за изпитване. Определяне на повторяемост и възпроизводимост на метода чрез кръг срещу всеки начин на изпитване)
3 Същност на метода
Този метод се основава на разтваряне на навески изследваната проба в азотна киселина, разреждане с разтвор до желания обем и за налагане на определен обем на разтвор в электротермический атомизатор атомно-абсорбционного спектрометър, с последващо измерване на стойностите на абсорбцията резонансного радиация, излъчвана от лампата с кух катод, свободни от атомите на всеки елемент.
Получената стойност на абсорбция в сравнение със стойностите на абсорбция на градуировочных разтвори, дефинирани елемент, приготвени на фона на подбрана матрица на никел. Абсорбцию измерват с помощта на коректор фон.
4 Реагенти
При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви известна аналитична степен на чистота и само деионизованную вода или вода еквивалентна чистота.
4.1 Азотна киселина (HNOГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией), ГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией1,41 г/смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией
Във всички процедури за анализ трябва да се използва една и съща партида на азотна киселина.
Забележка — При необходимост, ако получават по-висока стойност за празен опит, азотен киселина се пречиства повече дестилация.
4.2 Азотна киселина (HNOГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией), ГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией1,41 г/смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, разредена 1:19
Във всички процедури за анализ трябва да се използва една и съща партида на азотна киселина.
4.3 Разход на аналит от стандартните разтвори
4.3.1 Основни стандартни разтвори на аналита, подходящо съдържание за 1 грам/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
Разтвор се приготвя индивидуално за всеки метал.
4.3.1.1 Навеску 0,100 g, балансирана с точност до 0,0001 g, всеки от высокочистых метали [не по-малко от 99,9% (от масите.)] — сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, селен и теллура се поставя в чаша с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией и се разтваря в 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Се загрява до пълно разтваряне на навески, внимателно се вари до пълното отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и се прехвърлят количествено разтвор в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, съдържаща 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтвори се съхраняват в стъклени съдове.
4.3.1.2 Антимон
Точната навеску, 0,274 г, антимонилтартрата калий полуводного [K (SbO)СГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизациейНГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизациейОГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией·½НГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизациейО] се поставя в мерителна колба с една маркирани с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, се разтваря във вода, довежда се до марката вода и се разбърква. Този разтвор се приготвя преди употреба, т. к. в предварително приготвени разтвори се образува мухъл. По-разреден подкисленные разтворите са стабилни.
4.3.1.3 Таллий
Точната навеску, 0,112 г, азотен таллия (III), TlГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизациейОГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, се поставя в чаша с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией и се разтваря в 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией гореща азотна киселина (4.1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с една маркирани с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, довежда се до марката вода и се разбърква, се съхранява в стъклен съд.
4.3.1.4 Калай
Навеску 0,250 g, балансирана с точност до 0,001 g, высокочистого [не по-малко от 99,9% (от масите.)] калай метал, който се поставя в пластмасова чаша с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией и се разтварят в 7,5 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией смес, приготвена от по равни обемни части от 48% (от масите.) фтористоводородной киселина (ГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией1,13 г/смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией), азотна киселина (4.1) и вода. Се загрява до пълно разтваряне на навески, внимателно се вари до пълното отстраняване на азотни окиси, се охлажда разтвора и се прехвърлят количествено в пластмасова мерителна колба с капацитет 250 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтворът се съхранява в пластмасови съд.
4.3.2 Разход на аналит на стандартен разтвор А, който съдържа по-1,0 mg/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
4.3.2.1 Взетия изберете по 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией всеки от основните стандартни разтвори (4.3.1.1), съдържащи 1,000 g/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl в мерителна колба с една маркирани с капацитет 1000 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, съдържаща 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтворът се съхранява в стъклен съд (5.6).
4.3.2.2 Избрани взетия 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией разтвор (4.3.2.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, съдържаща 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтворът се съхранява в стъклен съд (5.6).
4.3.3 Разход на аналит, стандартен разтвор, съдържащ 0.1 мг/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией Ag и Cd
4.3.3.1 Взетия избрани 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией стандартен разтвор (4.3.1.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 1000 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, съдържаща 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Разтворът се съхранява в стъклен съд (5.6).
4.3.3.2 Взетия избрани 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией стандартен разтвор (4.3.3.1) в мерителна колба с една маркирани с капацитет 1000 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, съдържаща 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина разредена 1:1. Довежда се до марката вода и се разбърква.
Този разтвор не е стабилна и трябва да се приготвя непосредствено преди употреба.
4.4 Никел нитрати, основен стандартен разтвор, 40 g/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией никел
4.4.1 Навеску, 4,00 г, высокочистого никел метален (съдържащ по-малко от 5 г/т желязо и по-малко от 1 г/т сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия), балансирана с точност до 0,0001 g, се поставя в чаша с капацитет 400 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией. Добавете 50 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией вода и 28 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина (4.1), отставляют, не се разбърква съдържанието на чаши, докато голяма част от метала не се разтвори, тъй като реакцията протича доста бурно. Се загрява до пълно разтваряне на навески, внимателно се вари до пълното отстраняване на азотни оксиди и се охлажда.
4.4.2 разтвор се Филтрира през гъста филтърна хартия, предварително изплакнат с азотна киселина, разредена 1:1. Филтратът отново преминава през филтър за събиране на дребни частици въглерод, които обикновено попадат в първия филтрат. Втората филтратът се събира в мерителна колба с една маркирани с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, филтърът се измива с вода. Долива с вода до марката и се разбърква хоросан. Разтвор съдържа около 0,8 мол/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией свободна HNOГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией [5% объемн.].
Забележка — Подробности, отнасящи се до алтернативен начин за готвене и почистване разтвор, виж в приложение А.
5 Изпитване
Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометър с ТАЗИ
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометър, използвани при този метод, трябва да бъде снабден с коректор, фон и високоскоростен самописцем или компютърен четец за контрол оборудване на устройството.
5.1.2 Спектрометър трябва да бъде съобразено с прилагането на одноэлементных лампи с кух катод или безэлектродных битови лампи, работещи при токах, препоръчани от производителя лампи и уреди.
5.2 Бюретки с обем 5 и 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, степен, с цената на деление 0,01 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией в съответствие с ISO 385.1, клас Aa
5.3 Пипета с обем от 10 и 25 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, в съответствие с ISO 648, клас Aa
5.4 Колби мерителни капацитет (10, 100, 200, 250 и 1000) смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, в съответствие с ISO 1042, клас Aa
5.5 Микропипетки обем от 5 до 25 мл.
5.6 Стъклени съдове за съхранение на течности.
Стъклени съдове за съхранение на стандартни разтвори смесен аналита трябва да бъдат внимателно почистени, на експозиция в продължение на няколко дни с азотна киселина (4.2) и след това се изплаква с вода.
6 Пробоотбор и проби за анализ
6.1 Пробоотбор и подготовка на лабораторната проба трябва да се проведе в съответствие с обичайните установените процедури. В случай на несъгласие използват съответния международен стандарт.
6.2 Обикновена лабораторную проба се приготвя под формата на прах, гранули, стърготини, получена фрезерованием или сверлением, в количества, необходими за извършване на анализ.
6.3 Ако при фрезеровании или пробивни лаборатория за проба е замърсена от масло или смазка, трябва да се почисти проба промыванием высокочистым с ацетон и се изсушават на въздуха.
6.4 Ако лабораторен тест съдържа се различават значително по размер частици, навеску, трябва да бъдат избрани след предварително нарязване на по-големи частици.
7 Провеждане на анализ на
7.1 Подготовка на анализирания разтвор
Навеску аналитична проба, избрания в интервала от 0,9 до 1,1 g с точност до 0,01 грама, се поставя в чиста чаша с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией. Добавете 30 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией вода, 12 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина (4.1) пережидают силна реакция. След това се загрява до пълно разтваряне на навески, внимателно се вари за отстраняване на азотни оксиди, след което се охлажда разтвора и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет 100 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, долива с вода до марката и се разбърква.
Забележка — Време на живот на въглеродни тръби може да се увеличи, като се използва за разтваряне на навески 12 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, а 5 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией азотна киселина.
7.2 Празен опит
Като празен опит служи за нула разтвор в серия градуировочных разтвори (7.3), приготвени с използване на една и съща партия азотна киселина, която се използва за приготвяне на стандартен разтвор на никел и разтвори на анализираните проби. Ако не може да се азотен киселина от една и съща партия, трябва да се готви за втори разтвор за празен опит, като се използват същите количества высокочистого никел метал. Този разтвор на празен опит в сравнение с нулев разтвор и, ако е необходимо, се прилага необходимата поправка.
7.3 начин на Приготвяне градуировочных разтвори
7.3.1 Серия от разтвори А
7.3.1.1 Тази серия от разтвори отговаря на съдържанието (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 и 0,30) mg/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией всеки от елементите: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te и Tl (таблица 2) и се използва за нива на аналита в продукта от 0,5 до 30,0 г/тон. Всички разтвори, приготвени на фона на матрица на никел съдържание на никел 10 г/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией.
Таблица 2 — Серия градуировочных разтвори И
Количество смесена аналита, смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией. Стандартен разтвор, А (4.3.2)
Концентрацията на аналита, mg/дмГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией
As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl
0
0 (нула разтвор)
0,05
0,005
0,1
0,010
0,2
0,02
0,5
0,05
0,7
0,07
1,0
0,1
1,5
0,15
2,0
0,20
2,5
0,25
3,0
0,30
7.3.1.2 В 11 размерите на колби с една маркирани с капацитет 10 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией от бюретки правят по 2,50 смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией основен разтвор нитрат никел (4.4). След това в колба, добавят от бюретки съответните обеми смесени аналита (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0) смГОСТ Р ISO 7523−2016 Никел. Определяне съдържанието на сребро, арсен, висмута, кадмий, олово, антимон, селен, калай, теллура и таллия. Спектрометрический метода на атомната абсорбция с электротермической атомизацией, стандартен разтвор (4.4.2), представени в таблица 2. Долива до марката азотна киселина (4.2) разредена (1:19) и се разбърква.
