В 24018.5-80

• gost-240185-80.pdf (261.29 KiB)
  ГОСТ 24018.5-80

В 24018.5−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Метод за определяне на олово и висмута (с Промените, N 1, 2)

В 24018.5−80

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА

Метод за определяне на олово и висмута

Nickel-based fireresistant alloys.
Method for the determination of lead and bismuth

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1981−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)

6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)


Този стандарт определя инверсионно-вольтамперометрический метод за определяне съдържанието на олово и висмута (при масови части олово и висмута от 0,0001% до 0,005%).

Методът се основава на предварително концентрировании олово и висмута на стационарно ртутном капково электроде или на ртутно-графитовом электроде при потенциала на минус 0,85 В разтвор на 1 мол/дмлимонена киселина и 1 мол/дмамониев хлорид с последваща регистрация на ток anodic разтваряне на олово и висмута при потенциала съответно минус 0,55 и минус 0,18 по отношение на хлорсеребряному электроду в присъствието на основните компоненти на сплави (вариант 1).

При масово дела на мед над 0,03% определението висмута се извършва след предварителното му отделяне от основните компоненти на амоняк соосаждением на желязо хидроксид (вариант 2).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 24018.0.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф променлив ток или полярограф осциллографический.

Клетка с выносным анод (живак в наситен разтвор на калиев хлорид), хлорсеребряным електрод сравнение, стационарни ртутным капково електрод всеки дизайн, който осигурява необходимата за регулаторни и техническа документация, възпроизвеждане на аналитичния сигнал или твърди електрод (4 мм) от графитсодержащего материал от всякакъв начин на производство, осигуряване на необходимата регулаторна и техническа документация възпроизводимост на аналитичния сигнал.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага.

Азот газообразный в 9293 или аргон в 10157.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 11125 и разредена 1:15.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина лимонена в 3652.

Амоний натриев хлорид в 3773.

На фона полярографирования, съдържащ 1 мол/дмлимонена киселина и 1 мол/дмамониев хлорид. В случай на необходимост от фоновия електролит е изложен на повече електрохимични почистване на примеси от цветни метали с ртутным катода в продължение на 4−5 часа при потенциала на минус 1,2 В, който се поддържа постоянна с помощта на потенциостата (чертеж).

1 — работно ртутный електрод; 2 — platinum контакт; 3 — магнитна мешалка; 4 — помощен електрод
от спектрален въглища; 5 — хлорсеребряный електрод сравнение; 6 — пластмасова съд; 7 — капачка;
8 — стъклена тръба за доставка на азот; 9 — сифон за сплав на електролита

Киселина аскорбинова храни.

Калиев натриев хлорид в 4234, наситен разтвор.

Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 57 г/см, (г/дм).

Желязо азотнокислое, решение: 1 g желязо карбонильного се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина 1:1, се охлажда и се разрежда с вода до 100 сми се разбърква.

Потенциостат на всеки модел, работещ в режим на определен капацитет.

Живак (II) азотнокислая окисная в 4520, разтвор с масова концентрация 1 г/дм: 0,1 грама азотнокислой живак се разтваря в 80 cmазотна киселина (1:15). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Амоняк вода И 24147.

Висмут марки Ви0; Ви00; Ви000; Ви0000 в 10928.

Стандартни разтвори висмута.

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, вари се в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмдолива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

Разтвор В: 5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа 0,000001 г висмута.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди употреба.

Олово марки С0; C00; C000; С0000 в 3778.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Разтвор В: 5 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г олово.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди употреба.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Вариант 1

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, добавете 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 5 смсолна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Тази операция се повтаря два пъти.

Сол се разтваря в 5 смсолна киселина, се прехвърлят количествено в платиновую чаша, чаша от стеклоуглерода или фторопластовый чаша, добавете 3 смфтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне на утайки вольфрамовой и молибденовой киселини, както и на продукта от хидролиза на титан и ниобия. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се и веднага се поставя в найлонова или фторопластовый съд с капак.

За определяне на съдържанието на олово и висмута в полярографическую клетка се налива 20 смфоновия електролит, предварително продутого азот или аргон в продължение на 5 мин., се добавят в съответствие с таблица.1 аликвотную част на разтвора за изпитване в зависимост от масова акция на олово и висмута в сплавта, 0,01−0,02 g аскорбинова киселина и се разбърква.

Таблица 1

Разположен на полярографе потенциал минус 0,85 и прекарват концентриране на олово и висмута на стационарно ртутном капково электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвор в продължение на 2−3 мин. след края На времето за натрупване спират да разбъркате и да дават разтвор се успокои 15 с, след което се отстранява анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,85 до минус 0,05; чрез регистриране пика на разтваряне на олово и висмута при потенциала съответно минус 0,55 и минус 0,18 В. При содержаниях мед в разтвор-голяма от 60-кратните по отношение на висмуту, определянето се извършва с междинна спирка почистване на напрежение при потенциала на минус 0,25, по време на което разтворът се разбърква в продължение на 15 с, след което дават разтвор се успокои 15 с, включват сканира напрежение и се отчитат пик на разтваряне на висмута. Чувствителността на уреда при регистриране на полярограммы се избира така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm. За всяко измерване се нова капка живак.

При работа с твърди електроди в режим на ртутно-графитового в полярографическую клетка се изсипва 20−25 смфоновия електролит, предварително продутые азот в продължение на 5 мин., се добавят 3−4 капки разтвор на азотнокислой живак (II) (10 мкг/см) и се извършва электроконцентрирование олово, находяща се като добавка във фонов электролите при потенциала на минус 0,85 В продължение на 2 мин в перемешиваемом разтвор. Спрат да смесване, дават разтвор се успокои 15 с, след това извадете анодную поляризационную крива, чрез записване на максимален ток на йонизация на олово при потенциала на минус 0,54 V. Регистрация на криви прекарват три пъти, от тях първо измерение в изчисленията не се взема предвид. След всяка регистрация електрод се изчиства електрохимически при потенциала на плюс 0,2 В перемешиваемом разтвора в продължение на 30 с.

За определяне на олово и висмута на фоновия електролит в полярографической клетка се добавя аликвотную част на разтвора за изпитване в съответствие с таблица.1а, 0,01−0,02 g аскорбинова киселина, разбърква се и се прекарват электроконцентрирование олово и висмута, както е описано по-горе.

Таблица 1а

След това махнете анодную поляризационную крива, се регистрират максимален ток на йонизация на олово при потенциала на 0,54 В и висмута при потенциала на минус 0,18 В. При содержаниях мед в разтвори-голяма от 60-кратните по отношение на висмуту, регистрация поляризационной на кривата се извършва с междинна спирка почистване на напрежение при потенциала на минус 0,25, по време на което разтворът се разбърква в продължение на 15 в. Нататък разтвор дават се успокои 15 с, включват сканира напрежение и регистрират максимален ток электрорастворения висмута.

Чувствителността на уреда при регистриране на вольтамперограмм избират така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm.

3.2. Вариант 2

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 250−300 см, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 8 смхлорна киселина и се разтваря навеску при нагряване. Разтвор се изпарява до отделянето на изпарения на перхлорна киселина за окисляване на хром. Сол се разтварят при нагряване 50 смвода, приливают 1 смразтвор на азотнокислого на желязо (III) и се добавя разтвор на амоняк до выпадания утайки друго от желязо и над 1−2 смна амоняк. Разтвор с утайка се вари 1−2 мин и се филтрира през филтър със средна плътност (бяла лента). Утайката се измива с 5−6 пъти с гореща вода, се разтваря на филтъра 10 смгореща солна киселина (1:1) и се измива 2−3 пъти с гореща вода, за събиране на филтрат и измивания с вода в чаша, в която е проведено отлагане. Операция отлагане и разтваряне на утайки, се повтаря.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Ако сплав съдържа титан и ниобий, разтвор се прехвърлят в платиновую чаша, чаша от стеклоуглерода или по фторопластовый чаша, добавете 3 смфтористоводородной киселина и се загрява до пълно разтваряне на утайки от титан и ниобия.

Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до около 25 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова или фторопластовый съд с капак.

Аликвотные част на разтвора според таблица.1 или таблица.1а използват за определяне на съдържанието на висмута по

sp 3.1.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Съдържанието на олово и висмута намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от стандартния разтвор (виж sp 3.1) се добавя в полярографируемый хоросан, разбърква се 1 мин. и след това се анализира водят, като при определяне на съдържанието на олово и висмута в испытуемом разтвор.

Размер на стандартните добавки избират така, че височината на пика на олово и висмута след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово и висмута () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на олово или висмута при полярографировании изпит разтвор, mm;

 — височина на пика на олово или висмута при полярографировании разтвор на празен опит, mm;

 — височина на пика на олово или висмута след въвеждането в клетката на стандартните добавки, mm;

 — обемът на стандартните добавки, см;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора,

г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).