В 24018.8-91
В 24018.8−91 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на сяра
В 24018.8−91
Група В39
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА
Методи за определяне на сяра
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for the determination of sulphur
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1992−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ:
В. П. Замараев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 3118−77 |
2.2, 4.2 |
| В 4108−72 |
2.2 |
| В 4145−74 |
4.2 |
| В 4202−75 |
4.2 |
| В 4204−77 |
4.2 |
| В 4232−74 |
4.2 |
| В 4234−77 |
2.2 |
| В 5583−78 |
2.2, 4.2 |
| В 7565−81 |
1.2 |
| В 9147−80 |
2.2, 4.2 |
| В 10163−76 |
4.2 |
| В 10929−76 |
2.2 |
| В 14261−77 |
2.2 |
| В 18300−87 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| В 20490−75 |
4.2 |
| В 22300−76 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| В 22551−77 |
2.2 |
| В 28473−90 |
1.1 |
| ТУ 6−09−1948−81 |
2.2, 3.2, 4.2 |
| ТУ 6−09−2705−78 |
3.2 |
| ТУ 6−09−3000−78 |
2.2, 3.2 |
| ТУ 6−09−3880−87 |
4.2 |
| ТУ 6−09−4128−75 |
2.2, 4 2 |
| ТУ 48−19−57−78 |
3.2 |
Този стандарт определя кулонометрический и инфракрасно-абсорбционный (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,02%) и титриметрический йодид-йодатный (при масово дела на сяра от 0,005% до 0,02%) методи за определяне на сяра в устойчиви сплави на основата на никел.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.
1.2. Вземане на проби — в 7565.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при температура 1350−1380 °С в присъствието на плавня.
Създадената серен диоксид се абсорбира с разтвор с определен стойност на pH, което води до промяна на киселинността на разтвора и ЕЛЕКТРОМАГНИТНИ индикаторна система на рН-метър. Количеството електроенергия, необходимо за постигане на първоначалната стойност на рН поглотительного разтвор, пропорционална на маса дял на сяра в проба, се определя кулонометром — интегратор на ток, показващ пряко съдържанието на сяра в проба в проценти.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Експрес-анализатор тип АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544 включително и в комплект с автоматични везни (коректора маса) тип AB-7301 или КМ-7426. Допуска се прилагането на анализатори от различен тип, осигуряващи точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.
Устройство за изгаряне тип ДРЪЖКА-7077. Допуска се използването на устройства за изгаряне от различен тип, осигуряващи температури до 1400 °.
Лодка порцеланови И 9147.
Лодка предварително запалва произходът на кислород при работна температура и да се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество. При определяне на сяра по-малко от 0,005% лодка запалва непосредствено преди провеждането на анализ.
Тръба огнеупорни муллитокремнеземистые дължина 650−800 mm с вътрешен диаметър от 18−22 мм
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана с диаметър 3−5 мм, дължина от 500−600 мм
Кислород технически газообразный в 5583.
Аскарит на ТАЗИ 6−09−4128.
Блокирането на § 3118 или В 14261, разтвор 0,1 мол/дм.
Калиев натриев хлорид в 4234.
Бариев натриев хлорид в 4108.
Водороден пероксид в 10929, хоросан 300 г/дм.
За кварцов пясък в 22551.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол в 18300.
Плавень:
Ванадий (V) оксид, селскостопанска чаена на ТАЗИ 6−09−1948, предварително прокаленная при температура 400−450 °С в продължение на 3−4 ч.
Плавень се съхранява в затворен бюксе в эксикаторе.
Желязо карбонильное os. чаена 13−2 от другата 6−09−3000.
Поглотительный и допълнителни решения в зависимост от вида на ползвания анализатор.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Уред водят в работно състояние в съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора.
В порцеланова малка лодка се поставя 0,2 грама на плавня (пятиокиси ванадий), навеску сплав 0,5 г, когато е необходимо измити с етер или спирт, и се покрива отгоре 0,2 грама на плавня (пятиокиси ванадий). Малка лодка с навеской на проби и плавнем се поставя с помощта на куката в тръбата за изгаряне, затворен затвор, определени показания цифрово табло на «0» и се изгарят навеску в продължение на 4 минути
В процеса на изгаряне на проби поглотительный хоросан закисляется, и стрелка рН-метър се отклонява надясно от първоначалното си положение. Автоматично включване на ток титриране, а на таблото се извършва непрекъснато отчитане на показанията.
Анализ смятат за завършено, когато стрелката на рН-метъра се връща в първоначалното си положение, а показанията на цифрово табло не се променят или се променят в размер на празен сметка на уреда; записват показания на цифрово табло, отварят гейта и извличат малка лодка от тръбата.
2.3.2. Класификация експрес-анализатор извършват при стандартни образци въглеродна стомана тип. Резултатите от анализа се използват за корекция на настройките на анализатора.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където е е масата на навески, в която е отградуирован уред, г;
— народното, получена при анализа на навески проби, %;
— народното, получена при определяне на контролния опит, %;
— тегло на тестова навески, г.
Бележки:
1. При използване на анализатора в комплект с коректора маса формулата придобива вид 
2. При напълно автоматизиран анализ, цифрово табло показва пряко в резултат на анализ.
2.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността при определяне на масовата акция на сяра са дадени в таблицата.
| Забранени несъответствия, % | |||||
| Народното, % | Грешка при анализ на резултатите |
две средни резултати от анализи, направени в различни условия |
две паралелни определения |
три паралелни определения |
анализ на резултатите стандартната проба от аттестованного стойности |
| От 0,001 до 0,002 вкл. |
0,0007 | 0,0009 | 0,0008 |
0,0009 |
0,0004 |
| Св. 0,002 «0,005 « |
0,0016 |
0,0020 |
0,0016 |
0,0020 | 0,0010 |
| «0,005» 0,01 « |
0,0022 |
0,0028 |
0,0023 |
0,0028 |
0,0014 |
| «0,01» 0,02 « |
0,003 |
0,004 |
0,003 |
0,004 |
0,002 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (IR-спектроскопия)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при температура 1700 °C в присъствието на плавня.
Масовата акция на сяра в проценти се определят по броя на формирана на серен диоксид измерване на количеството конфискуван от него инфрачервени лъчи.
3.2. Апаратура, реактиви
Анализатор от всякакъв тип, основан на принципа на IR-спектроскопия и осигуряване на точността на анализа, предусмотренную настоящия стандарт.
Тигли керамични огнеупорни на NTD.
Преди употреба тигли запалва ще заглуши в пещ при температура от 900−1000 °С в продължение на 3−4 ч и се съхранява в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество.
Плавень: смес от волфрам метална ШВЧ на ТАЗИ 48−19−57 и калай метална по ЕДНА и 6−09−2705 в съотношение 1:1. Сместа ванадий (V) оксид в ЕДНА и 6−09−1948 и желязо карбонильного os. чаена 13−2 от другата 6−09−3000 в съотношение 1:5.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол в 18300.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Уред водят в работно състояние в съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатор
В керамичен съд се поставя навеску сплав 1,0 g ако е необходимо се изплакнат с етер или спирт и покриват около 2,0 грама на плавня. Анализ се извършва в съответствие с инструкциите за експлоатация на анализатора.
3.3.2. Класификация на анализатора се извършва при стандартни образци въглеродна стомана тип. Резултатите от анализа се използват за корекция на настройките на анализатора.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на сяра в % определят пряко цифрово табло на анализатора.
3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността при определяне на масовата акция на сяра са дадени в таблицата.
4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Същност на метода
Методът се основава на изгаряне на навески сплав произходът на кислород при температура 1350−1380 °С в присъствието на плавня.
Създадената серен диоксид постъпва в абсорбционный съд, се абсорбира от водата, с образуването на сернистой киселина, която оттитровывают разтвор на йодид-калиев йодат в присъствието на индикатор нишесте.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за определяне на сяра титриметрическим метод, посочена в страната.1, се състои от бутилката с кислород 1 (допуска използването на кислород от кислородопровода); редукционного вентиля 2; промывной склянки 3, съдържащ разтвор марганцевокислого на калий с масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 400 г/дм
; склянки Тищенко 4 с концентрирана сярна киселина;
-образна тръба 5, изпълнен с безводен калиев калций или ангидроном (допуска се извършва сухо почистване на кислород: за това, вместо да склянок 3, 4 и 5 се използват хлоркальциевую тръба, колона с аскаритом и
-образна тръба, съдържаща в първата половина (по време на движение на газ) и азбест, напоена с въглероден манган, а втората — за ангидрон); ротаметра 6; двухходового кран 7; тръба муллитокремнеземистой 8; хоризонтална печки 9 с карбидкремниевыми нагреватели за осигуряване на температура до 1400 °C; тръба с 10 шарообразным разширение, пълна с памук за улавяне на частици от продуктите на горене; двухходового кран 11, служител за стартиране на газовата смес в клещи, бюретки 12 с капацитет от 25 см
; стъклен поглотительного на съда 13 височина 250 мм и диаметър 40 мм; в съда влиза в Г-образна тръба 14, оканчивающаяся барбатером 15 за пръскане на газове с цел по-добро усвояване на серен диоксид вода; стъклен съд сравнение на 16 височина 250 мм и диаметър 40 мм.
По дяволите.1. Схема на инсталация за определяне на сяра титриметрическим метод
Схема на инсталация за определяне на сяра титриметрическим метод
По дяволите.1
Допуска се прилагането на поглотительной клетка, състояща се от два стъклени съдове вътрешен диаметър 30−35 мм височина от 150 мм (по дяволите.2). В горния съд 1 се случва усвояването на серен диоксид и титрование получения разтвор сернистой киселина, в долния съд 2 се намира хоросан сравнение. Съдове имат общ сливи, който се затваря трехходовым кран 3 и са свързани със стъклена джъмпер 4.
По дяволите.2. Схема поглотительной клетка
Схема поглотительной клетка
По дяволите.2
Лодка порцеланови И 9147.
Лодка запалва произходът на кислород при работна температура и да се съхраняват в эксикаторе. Шлиф капачки эксикатора не се препоръчва да се покрие смазывающим вещество.
Тръба муллитокремнеземистые дължина 650−800 mm с вътрешен диаметър от 18−22 мм
Кука, устойчиви на топлина от ниско въглеродна стомана дължина на 500−600 мм, диаметър 3−5 мм.
Кислород технически газообразный в 5583.
Калий йодноватокислый в 4202.
Калий йодистый в 4232.
Калиев хидроксид концентрирани, разтвор с масова концентрация 400 г/дм.
Калий марганцевокислый в 20490, разтвор с масова концентрация 40 g/дмв разтвор на калиев хидроксид с масова концентрация 400 г/дм
.
Калций, натриев хлорид за регулиране на техническа документация.
Аскарит на ТАЗИ 6−09−4128.
Ангидрон на ТАЗИ 6−09−3880.
Калий сернокислый в 4145.
Киселина сярна в 4204.
Блокирането на § 3118.
Нишестето се разтваря в 10163, разтвор с масова концентрация 0,5 г/дм: 0,5 g разтворимо нишесте се смесва с 50 см
студена вода. Получената суспензия се налива в чаша, съдържаща 950 см
вряща вода, добавете 10 см
солна киселина и се вари в продължение на 2−3 минути. След като се охлади, се добавят хоросан йодид-калиев йодат до получаване на бледо-синьо оцветяване на разтвора и се разбърква.
Калиев йодид-йодат титрованные разтвори.
Разтвор А: 0,1110 г йодноватокислого калий, 15 грама метилов калий и 0,4 грама калиев хидроксид се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 100 см
вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива с вода до марката и се разбърква.
Разтворът се съхранява в тъмна бутилки.
1 смразтвор И отговаря на около 0,00005 г сяра.
Разтвор Б: 100 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съответства на приблизително 0,00001 г сяра.
Масова концентрация на разтвора Б йодид-калиев йодат, монтирани по стандартни образци на прочутата масова акция на сяра, близки по химичен състав до анализират пробам.
Масова концентрация на разтвора Б йодид-калиев йодат (), г/см
, изчисляват по формулата
къде — народното в стандартна проба, %;
— тегло на навески на стандартния модел, г;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, включена в титрование навески на стандартния модел, см
;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, включена в титрование при провеждане на контролния опит, см
.
Плавень: смес от въглероден мед, прокаленной при температура (800±20) °С в продължение на 3−4 часа, и желязо, взети в съотношение (2:1); пятиокись ванадий на ТАЗИ 6−09−1948, прокаленная при температура 400−450 °С в продължение на 3−4 чаени Допуска прилагането на други плавней.
Етилов етер оцетна киселина И 22300 или етилов алкохол в 18300.
4.3. Подготовка за анализ
4.3.1. Преди провеждане на анализ проверяват пълнотата на изгаряне на сяра от муллитокремнеземистой тръба.
Поглотительный съд и съд сравнение изливат на височина разтвор на нишесте, боядисана в йодид-йодатом калий и светло син цвят. Чрез поглотительный съд пропускат потока на кислород. Ако след 4−5 мин хоросан обесцветится, добавете йодид-калиев йодат до получаване на светло-синьо оцветяване и отново пропускат кислород. Устойчивост оцветяване в поглотительном съд говори за неговата выгорании сяра от тръбата.
4.3.2. Проверка за херметичност на инсталацията. За това в предварително загрята до работна температура муллитокремнеземистую тръба пропускат кислород при затворено двухходовом текущо 11. Монтаж смятат херметически затворени, ако в промывной склянке 3 след известно време спира появата на мехурчета газ. В противен случай инсталацията трябва да се анализира, проверка на стъклени и ставите, кранове, ги намажете с вазелин, за да събере монтаж и отново проверка на нейната херметичност.
4.4. Провеждане на анализ на
4.4.1. В порцеланова малка лодка се поставя навеску сплав 0,5−1,0 g, ако е необходимо, се изплакнат с етер или спирт и 1,5 грама на смес от въглероден мед и желязо (при използване на пятиокиси ванадий навеска плавня е 0,4 г).
Поглотительный съд и съд сравнение изпълват с разтвор на скорбяла, боядисани с разтвор на йодид-калиев йодат до бледо син цвят.
Малка лодка с навеской на проби и плавнем се поставя в най-нагрява зоната на тръбата.
При затворени крановете 7 и 11 (виж по дяволите.1) тръба покрита с гумена запушалка (или затвор). След това внимателно отвори кран 7 за подаване на кислород във фурната и се оставя да престои проба под налягане на газ на 20 с, след което се отварят кран 11 и преминава поток на газ чрез поглотительный хоросан. За контрол на скоростта на подаване на кислород използват газов брояч или реометр и поддържат разход на кислород 1−1,5 дм/мин
Когато серен диоксид, идващи от фурната поглотительный хоросан, започва да обезцветявам долния слой течност, от бюретки се добавят няколко капки разтвор Б йодид-калиев йодат с такава скорост, че течността през цялото време остава бледо син цвят. Титрование смятат завършено, ако интензивността на оцветяване на разтвора в двете съдове става една и съща и не се променя в продължение на 1 минута.
За пълнота на изгаряне на навески кислород предлага още в рамките на 1 мин. Ако интензивността на оцветяване в поглотительном съд не намалява, а след това анализ смятат завършено.
4.4.2. За провеждане на контролния опит в малка лодка се поставя навеску плавня и извършват анализ според
4.5. Обработка на резултатите
Масовата акция на сяра () в процент изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на разтвора йодид-калиев йодат на sulphur, г/см
;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, включена в титрование, см
;
— обемът на разтвора йодид-калиев йодат, включена в титрование контролния опит, см
;
— тегло на навески, г
.
4.6. Норми на точност и стандартите за контрол на точността при определяне на масовата акция на сяра са дадени в таблицата.
