В 6689.16-92

• gost-668916-92.pdf (624.18 KiB)
  ГОСТ 6689.16-92

В 6689.16−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на цинк, кадмий, олово, висмута и калай

В 6689.16−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на цинк, кадмий, олово, висмута и калай

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of цинк, cadmium, lead, bismuth and tin

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.16−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя полярографические и вольтамперометрические методи за определяне на цинк (в масово дела на цинк от 0,0005 до 0,6%), кадмий (при масово дела на кадмий от 0,0001 до 0,003%), олово (при масово дела на олово от 0,0002 до 0,02%), висмута (при масово дял висмута от 0,0001 до 0,005%) и калай (при масово дела на калай от 0,0001 до 0,003%) в никеле, никел и медно-никелови сплави, § 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ, ЦИНК, ОЛОВО И ВИСМУТА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделение кадмий, цинк, олово и висмута от основните компоненти на сплави по метода на йонообменна хроматография и следващите ги полярографическом определение. При масово дела на примеси по-малко от 0,0005% определението се извършва по метода на инверсионной вольтамперометрии, а при масово дела на повече от 0,0005% използват метод осциллографической или переменнотоковой на страната.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Хроматографски колони, изработени от стъкло, височина 600 мм и диаметър от 15 mm (виж чертежа).

Полярограф ac ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122. Допуска се прилагането на полярографов други марки.

Клетка полярографическая, с капацитет 30−40 см, направени от стъкло с выносным електрод сравнение (наситени каломельный електрод) и с ртутным пленочным електрод или ртутным капающим електрод. При наличието на полярографа ППТ-1 ртутный филмът електрод може да бъде заменен стационарни ртутным капково електрод, приложените към инструмент.

Електрод ртутный филма: начин на приготвяне виж В 6689.12.

Йонообменната Смола AB-17 или АН-31 от NTD.

Вата стъклена.

Азот газообразный в 9293.

Киселина азотна И 11125, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1, разтвор 2 мол/дм3% отговарят на хоросан.

Киселина сярна в 14262 и разтвор на 1 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484, 40%-тият хоросан.

Водата бидистиллированная.

Калий роданистый в 4139, разтвор от 200 г/дм.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Калиев хидроксид концентрирани, разтвор от 50 и 100 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828, алкален разтвор от 100 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, решение от 10 г/дм.

Живак марка РО И 4658, не съдържаща влага и пречистен от рудни филми (виж В 6689.1).

Калиев натриев хлорид os.ч., разтвор 1 мол/дм.

Цинк марка ZO в 3640*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на цинк

Разтвор А: 0,1 грама цинк се разтваря в чаша с капацитет 200 смпри нагряване 30 смсолна киселина (1:1), се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама цинк.

Разтвор Б: 10 смразтвор И се изпарява почти изсъхнат, остатъкът се разтваря в 20 см1 мол/дмразтвор на калиев хлорид при слабо нагряване, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с разтвор на 1 мол/дмкалиев хлорид; приготвя се непосредствено преди измервания,

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 грама цинк.

Олово марка С § 3778*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 30 смазотна киселина (1:1), се отстраняват чрез преваряване окислы оксид, охлажда, приливают 50 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смконцентрирана солна киселина и се долива до марката с вода. Разтвор Б се приготвя непосредствено преди измерения.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Кадмий марка Кд0 в 1467*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартни разтвори на кадмий

Разтвор А: 0,1 грама на кадмий се разтваря в чаша с капацитет 200 смпри нагряване 30 смазотна киселина (1:1), се отстраняват чрез преваряване окислы оксид, приливают 50 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г кадмий.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смсолна киселина и се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г кадмий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смконцентрирана солна киселина и се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа В 0,000001 г кадмий.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди измерения.

Висмут марка Ви0 в 10928.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в чаша с капацитет 100 смпри нагряване 30 смазотна киселина (1:1), се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, приливают 50 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смконцентрирана солна киселина и се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 2 смконцентрирана солна киселина, долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа В 0,000001 г висмута.

Разтвори Б

и се приготвя непосредствено преди измерения.

2.2.1. Подготовка на хромотографических високоговорители за работа

50 г анионита AB-17 или АН-31 (малка част) се поставя в чаша с капацитет 500 сми се изсипва 400 смразтвор на калиев хлорид. Смолата се оставя да престои в разтвора 20−24 часа при стайна температура. Се изцежда и се измива с разтвор на смола декантацией 3% разтвор на солна киселина до пълното отстраняване на желязо (липсата на реакция от роданистым калий). Смолата се измива последователно 50 г/дм, а след това на 100 г/дмразтвори калиев хидроксид до пълното отстраняване на хлорни йони (липсата на реакция с нитрати от сребро). Измиват с катран дестилирана вода до леко алкална реакция промывной течност и след това се третира с катран три порции 2 мол/дмразтвор на солна киселина до 100 смвсяка.

В долната част на йонообменна колона се поставя тампон от стъклена вата, се попълва колона слой смола височина 30−32 см, при това внимателно се следят, за да мехурчета въздух не остана дълго между зърна смола.

След попълване на колони чрез смола пропускат, 50 смна 2 бенки/дмразтвор на солна киселина.

Преди провеждане на анализ на слой от разтвор на солна киселина над смола трябва да бъде 1−2 виж В процеса на работа и съхраняване на смола в колонката трябва да остане под слой от течност не по-малко от 2 см.

В края на хроматографического отделяне на компоненти от сплави и ги элюирования смола регенерират промыванием вода до леко кисела реакция рН 3 (универсална индикаторна хартия), а след това пропусканием 50 см2 мол/дмразтвор на солна кисл

оты.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав 2 г при масово дела на цинк по-малко от 0,02% и 0,2 г в масово дела на цинк над 0,02% се разтварят при нагряване в чаша с капацитет 200 см, покрити със часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост, 30 смазотна киселина (1:1). След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на сухия остатък на концентрирана солна киселина се повтаря три пъти, след което сух остатък се разтваря в 40 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и преминава хоросан през колона с йонообменна смола със скорост не повече от 3 см/мин. Скорост на пропускливост на разтвора се регулира с кран или клип в дъното на колоната. След лента на проби се изплаква чаша две порции от по 20 см2 мол/дмразтвор на солна киселина, която също преминава през колоната. Колоната се измива с 2 мол/дмразтвор на солна киселина до пълното отстраняване на никел (проба с алкален разтвор на диметилглиоксима) и десорбируют кадмий, цинк и олово 200 смвода със скорост не повече от 2 см/мин в чаша с капацитет 300 см. След това десорбируют висмут 250 см1 мол/дмразтвор на сярна киселина в чаена чаша с капацитет 300 см.

Хоросан след десорбции цинк, кадмий и олово се изпарява да изсъхнат, а хоросан след десорбции висмута до обема на 20−25 cm.

Разтваря се сухият остатък в 10−15 см1 мол/дмразтвор на калиев хлорид при слабо нагряване, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на калиев хлорид.

Разтвор, съдържащ висмут, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката с вода. Едновременно се извършва контролен опит чрез съм

къмпинг хода на анализа.

2.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав с тегло 2 грама се разтваря при нагряване в чаша с капацитет 300 см, накрытом часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост, 30 смазотна киселина (1:1). След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, изпарява към разтвора до сиропообразного състояние и се разрежда с вода до 70−80 см.

Разтворът се нагрява до 70−80 °С и се филтрира през плътен филтър. Остатъкът върху филтъра се измива 3−4 порции по 50 смгорещ 2% разтвор на азотна киселина. Утайката се изхвърля. Разтвор се изпарява изсъхнат, се разтваря остатъкът до 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи силиций, хром и титан

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1) и 5 смфтористоводородной киселина при нагряване. Разтворът се охлажда, добавя се 5 смсярна киселина и се изпарява към преди появата на дим сярна киселина. Сол се разтваря във водата, превеждат разтвор в чаша с капацитет 300 см, се изпари изсъхнат, разтваря се сухият остатък 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4. Определяне на олово и кадмий метод инверсионной вольтамперометрии

10 смразтвор, съдържащ цинк, олово, кадмий и след десорбции, се прехвърлят на полярографическую клетка със стационарни ртутным електрод и деаэрируют разтвор на ток от азот в продължение на 4−6 минути, определени за полярографе напрежение минус 1,0 и се извършва електролиза при разбъркване на разтвора в продължение на 1 мин. (при масово дела на олово и кадмий над 0,0003%) и 3 мин. (при масово дела на кадмий и олово са по-малко 0,0003%). В края на електролиза спрат да смесване, дават разтвор се успокои 15−12 с и да определи анодную вольтамперограмму в интервал от минус 1.0 до минус 0,2, чрез регистриране пика электрорастворения кадмий при минус 0,6, олово — при минус 0,45 В.

Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че за това време на електролиза височина на регистрираните върхове е не по-малко от 10 mm.

След като се регистрирате вольтамперограммы електрод се съхранява при потенциала 0,0 В продължение на 1 мин в перемешиваемом разтвор, след което се повтаря измерването. При работа със стандартен капково електрод за всяко измерване се нова капка живак.

2.3.5. Полярографическое определяне на кадмий, олово и цинк в масово дела на цинк по-малко от 0,02%

Аликвотную част от 25 смразтвор, съдържащ цинк, кадмий и олово, се прехвърлят на полярографическую клетка с ртутным капающим електрод и деаэрируют ток от азот в продължение на 4−6 мин. Спират да се набутвам и да определи полярограмму в интервал от минус 0,2 до минус 1,3, чрез записване на вълната (върхове) за възстановяване на олово — при минус 0,4 На кадмий — минус 0,65 В и цинк — минус 1,0 В.

Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че височината на вълните (върхове) за възстановяване на метали е не по-малко от 10 mm. При работа с полярографом ПО-5132 измерване се извършва при скорост 0,5−1 В/с в режим «диф.2».

2.3.6. Полярографическое определяне на цинк в масово дела на цинк над 0,02%

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1), получени след десорбции цинк, се прехвърлят на полярографическую клетка. При масово дела на цинк над 0,02% в клетка предварително се изсипва 10−15 см1 мол/дмразтвор на калиев хлорид.

Таблица 1

Определение водят, както е посочено в sp 2.3.5, без регистрация вълни (върхове) за възстановяване на кадмий и олово.

2.3.7. Определение висмута метод инверсионной вольтамперометрии.

Аликвотную част (25 см), амониев разтвор, получен след десорбции висмута, се поставят в полярографическую клетка със стационарни ртутным електрод, добавете 2 смконцентрирана солна киселина и деаэрируют разтвор на ток от азот в продължение на 4−6 минути, определени за полярографе напрежение минус 0,4 и се извършва електролиза в продължение на 1 мин при разбъркване на разтвора. В края на електролиза спират да разбъркате и да дават разтвор се успокои 15−20 с, след което се записва анодную вольтамперограмму в интервал от минус 0,4 до плюс 0,1, чрез регистриране на anode връх висмута при минус 0,07 В.

Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че височината на връх висмута е не по-малко от 10 mm.

Електрод се съхранява при напрежение плюс 0,1 В продължение на 1 мин в перемешиваемом разтвор, след което се повтаря измерването. При работа със стационарни капково електрод след всяко измерване се нова ртутную капка.

2.3.8. Полярографическое определение висмута

25 смамониев разтвор, получен след десорбции висмута, се прехвърлят на полярографическую клетка с ртутным капающим електрод, добавете 2 смконцентрирана солна киселина и деаэрируют ток от азот в продължение на 4−6 мин. Спират да се набутвам и да определи полярограмму от 0,0 до минус 0,4, чрез записване на вълна (връх) възстановяването на висмута при минус 0,12 В.

Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че да се височина на вълната (връх) висмута е не по-малко от 10 mm.

При работа с полярографом ПО-5122 определянето се извършва в режим «диф.2» при скорост на 0,25/s.

2.4. Определяне на кадмий, олово, цинк и висмута метод добавки

При определяне на кадмий и олово метод инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 смстандартен разтвор Б или В на всеки един от метали се добавя в полярографическую клетка с анализират разтвор. Разтворът се разбърква ток от азот 1−2 мин и след това се извършва измерване, както е посочено в sp 2.3.4.

При определяне на висмута метод инверсионной вольтамперометрии 0,1−0,5 смстандартен разтвор Б или В висмута добавен в полярографическую клетка с анализират разтвор. Разтворът се разбърква 1−2 мин ток от азот и след това се извършва измерване, както е посочено в sp 2.3.7.

При полярографическом определяне на цинк, кадмий и олово 0,1−0,5 смстандартни разтвори И от посочените метали добавен в полярографическую клетка с анализират разтвор. Разтворът се разбърква 1−2 мин ток от азот и след това се извършва измерване, както е посочено в sp 2.3.5.

При полярографическом определяне на висмута 0,1−0,5 смстандартен разтвор, А висмута добавен в полярографическую клетка с анализират разтвор. Разтворът се разбърква 1−2 мин ток от азот и след това се извършва измерване, както е посочено в sp 2.3.8.

Размер добавки избират по такъв начин, че височината на вълните (върхове) кадмий, олово, цинк и висмута са се увеличили 2−3 пъти в сравнение с вълните (върхове) на съответните метали за анализирания разтвор.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на цинк, кадмий, олово и висмута процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната (връх) на цинк, кадмий, олово и висмута за анализирания разтвор, mm;

 — височина на вълната (връх) олово, цинк, кадмий и висмута в контролен опит, mm;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — обемът на добавки, см;

 — височина на вълната (връх) на цинк, кадмий, олово и висмута след въвеждането на добавки, mm;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на анализирания разтвор, взети на полярографирование,

г.

2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.5.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода добавки, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО, ВИСМУТА И КАЛАЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделение на олово, висмута и калай от основните компоненти на сплавта соосаждением с гидроокисью желязо в аммиачном разтвор и следващите полярографическом определяне на олово и висмута на фона на 1 мол/дмразтвор на амониев хлорид, съдържащ 200 г/дмлимонена киселина или на фона на 1 мол/дмсолна киселина с хинолином, както и на олово и калай, на фона на 0,5 мол/дмна оксалова киселина в присъствието на метилен син.

При масово дела на олово, калай и висмута по-малко от 0,0005% тяхното определяне се извършва по метода на инверсионной вольтамперометрии с ртутным стационарни електрод. При масово дела на олово, калай и висмута над 0,0005% ги определят полярографически с ртутным капающим електрод.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac ППТ-1 или осциллографический полярограф ПО-5122.

Клетка полярографическая с капацитет 30−40 см, изработени от стъкло, с выносным електрод сравнение (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим или ртутным стационарни електрод.

Електрод ртутный филма (виж И 6689.15). При наличието на полярографа ППТ-1 филмов електрод може да бъде заменен стационарни капково ртутным електрод, приложените към инструмент.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 5%-тият хоросан.

Смес от киселини за разтваряне: концентрирана азотна и солна киселини в съотношение 1:3.

Киселина сярна в 4204.

Киселина фтористоводородная в 10484, 40%-тият хоросан.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор 5 г/дм.

Водороден пероксид в 177, 30%-тият хоросан.

Амоняк вода И 3760, 1%-тият хоросан.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дмв 5%-н разтвор на солна киселина.

Хинолин на ТАЗИ 6−09−4325−76.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 1 мол/дм.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дм.

Фоновия електролит, съдържащ 1 мол/дмамониев хлорид и 200 г/дмлимонена киселина.

Киселина, оксалова киселина И 22180, разтвор 0,5 мол/дм.

Комплект за изпитване на метиленово синьо, разтвор, 0,001 мол/дм.

Олово марка С0 в 3778.

Стандартни разтвори на олово (виж ap 2.2).

Висмут марка Ви100 в 10928.

Стандартни разтвори висмута (виж ap 2.2).

Калай марка 00 В чл. 860.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,1 грама калай, поставени в чаша с капацитет от 100 см, добавя 0,75 грама натриев хлорид, 15 смконцентрирана солна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и няколко капки се инжектира водороден прекис, докато се разтопи метал при нагряване. За картофено разтвор приливают 20−30 смвода, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете 50 смна концентрирана солна киселина и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смконцентрирана солна киселина и се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смконцентрирана солна киселина, долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа В 0,000001 г калай.

Разтвори от Б и В се приготвя непосредствено преди измерването.

Азот газообразный в 9293.

Живак марка P0 И 4658, не съдържаща влага и пречистен от рудни филм (

виж В 6689.1).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, не съдържащи хром, титан и силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 200−250 см, добавете 15−20 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша вода и се разрежда с разтвор на вода до 130−150 см.

За картофено разтвор приливают 1 смразтвор на калиев хлорид желязо и се добавя разтвор на амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед и с още 5 смизлишък на амоняк.

Разтворът се оставя да престои при 60−70 °С в продължение на 20 мин и се филтрира през филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 порции по на 25−30 смгореща 1% разтвор на амоняк. Фуния с филтър се поставя върху чаша, в която учителите седиментация, утайката се измива с филтър в чаша с 30 смгореща вода, се измиват с филтър 20 смсолна киселина (1:1) и разтворът се нагрява до пълното разтваряне на утайката. Разрежда с разтвор в чаша с вода до 130−150 сми се повтаря отлагане на още два ра

зад.

3.3.2. При определяне на олово и висмута след три пъти переосаждения утайката с филтър в чаша се измива 20 смгореща вода, се измиват с филтър 5 смразтвор на солна киселина (1:1), утайката се разтваря в чаша 15 смсолна киселина (1:1) и се изпарява разтвор на сухо.

3.3.2.1. Сух остатък се разтваря в 20 смфоновия електролит при слабо нагряване, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката фоновия електролит. Едновременно се извършва контролен опит през целия курс на анализ.

3.3.2.2. Сух остатък се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 1,5 смразтвор на аскорбинова киселина, е 0,5 см,хинолина и се долива до марката с вода. Едновременно се извършва контролен опит през целия курс на анализ.

3.3.3. При определяне на олово и калай, след като три пъти переосаждения утайката с филтър в чаша се измива 20 смгореща вода, се измиват с филтър 15 смгореща 0,5 мол/дмразтвор на оксалова киселина и се разтваря утайката при нагряване. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката от 0,5 мол/дмразтвор на оксалова киселина. Едновременно се извършва контролен опит през целия курс на анализ.

3.3.4. За сплави, съдържащи хром и силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавят се 20 смазотна киселина (1:1), 5 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това разтворът се охлажда, добавя се 5 смсярна киселина и се изпарява към разтвора до появата на бял дим сярна киселина. Разтваря получени сол във водата, превеждат разтвор в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 130−150 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в pp.3.1; 3.3.2 или 3.3.3.

3.4. Определяне на олово и висмута метод инверсионной вольтамперометрии

Поставени в полярографическую клетка със стационарни ртутным електрод 10−15 смфоновия електролит, добавете аликвотную част (10 см) на анализирания разтвор и деаэрируют разтвор в клетка ток от азот в продължение на 4−6 минути

Разположен на полярографе напрежение минус 0,8 и се извършва електролиза на олово и висмута при разбъркване на разтвора. При масово дела на олово и висмута в сплавта по-малко 0,0003% електролиза прекарват 3−4 мин, а при по-високи содержаниях — 1 мин. в края На електролиза спрат да смесване, дават разтвор се успокои 15−20 с, след което се записва анодную вольтамперограмму при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,8 до 0,0 В чрез регистриране пика на олово при минус 0,55 и връх висмута при минус 0,15 В.

Чувствителността на уреда при регистриране на вольтамперограммы избират по такъв начин, че височината на регистрираните върхове на олово и висмута е не по-малко от 10 mm.

Обучение на електроди последващо измерване се извършва, както е посочено в sp 2.3.7. Съдържанието на олово и висмута намират метод добавки, както е посочено в sp 2.4, като използват стандартни разтвори от Б или В на олово и висмута.

3.5. Определяне на олово и калай метод инверсионной вольтамперометрии

Поставени в полярографическую клетка 15 сммол/дмразтвор на оксалова киселина, се добавят аликвотную част (5 см) на анализирания разтвор, добавят се 1−2 капки 0,001 мол/дмразтвор на син метилен и деаэрируют разтвор в клетка в продължение на 4−6 мин ток от азот. Разположен на полярографе напрежение минус 0,8 и прекарват концентриране на олово и калай в рамките на 1−3 мин стационарна ртутном электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвор. В края на електролиза спрат да смесване, дават разтвор се успокои в продължение на 15−20 с, след което се регистрират анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,8 до минус 0,2, като върхове электрорастворения калай при минус 0,65 и олово — при минус 0,5 V.

Чувствителността на уреда избират по такъв начин, че височината на регистрираните върхове е не по-малко от 10 mm.

Обучение на електроди последващо измерване се извършва, както е посочено в sp 2.3.7.

Съдържанието на олово и калай намират метод добавки, както е посочено в sp 2.4, като използват стандартни разтвори на Б и Б, олово и калай.

3.6. Полярографическое определяне на олово и висмута

Аликвотную част от разтвор (25 см) pp.3.3.2.1 и 3.3.2.2 се поставя в полярографическую клетка с ртутным капающим електрод и деаэрируют разтвор на ток от азот в продължение на 4−6 мин. се отстранява катодную поляризационную крива от минус 0,05 до минус 0,7, чрез записване на вълната (върхове) за възстановяване на висмута при минус 0,15 и олово — при минус 0,5 V. При работа на полярографе ПО-5122 полярограмму се снима в режим «диф.2» и скорост на 0,25/c. Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че височината на регистрираните върхове е не по-малко от 10 mm.

Съдържанието на олово и висмута намират метод добавки, както е посочено в sp 2.4, като използват стандартни разтвори И на олово и висмута.

3.7. Полярографическое определяне на олово и калай

Аликвотную част от щавелевокислого разтвор (25 см) се изсипва в полярографическую клетка с ртутным капающим електрод, се добавят 1−2 капки 0,001 мол/дмразтвор на син метилен и деаэрируют разтвор в продължение на 4−6 мин ток от азот. Спират разбъркване и се отстранява катодную полярограмму, чрез записване на вълната (върхове) за възстановяване на олово при минус 0,5 На калай — при минус 0,65 В.

Чувствителността на полярографа се избират по такъв начин, че височината на регистрираните върхове е не по-малко от 10 mm.

Съдържанието на олово и калай намират метод добавки, както е посочено в sp 2.4, като използват стандартни разтвори И на олово и калай.

3.8. Обработка на резултатите

3.8.1. Масовата акция на олово, висмута и калай в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната (връх) олово, висмута или калай при полярографировании на анализирания разтвор, mm;

 — височина на вълната (връх) олово, висмута или калай в контролен опит, mm;

 — концентрацията на стандартния разтвор, г/см;

 — обемът на добавки, см;

 — височина на вълната (пики) олово, висмута или калай след въвеждането в клетка добавки, mm;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвор, взети на полярографирование,

г.

3.8.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.8.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.5.3.