В 13047.10-2014

• gost-1304710-81.pdf (920.34 KiB)
  ГОСТ 13047.10-81

В 13047.10−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на мед

В 13047.10−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ

НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на мед

Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper

МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.10−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.10−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на мед (при масово дела на мед от 0,0002% до 2,0%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722, кобальте § 123 и кобальтовом прах в 9721. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 859−2001 Мед. Марка

В 3760−79 на Реагенти. Амоняк воден. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 5845−79 на Реагенти. Калий-натрий виннокислый 4-воден. Технически условия

В 9721−79 Прах кобальтовый. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 24147−80 Амоняк воден особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност

Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ

Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 435 нм разтвор на интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформ при рН 3−4.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 420 до 450 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Амоняк вода И 3760, ако е необходимо, обелен, или в 24147, разреден 1:1 и 1:9.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Калий-натрий виннокислый 4-воден И 5845, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/см.

Олово диэтилдитиокарбамат на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,0001 г/смв хлороформе.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Хартия индикатор universal [2].

Хлороформ в 20015 или фармакопейный [3].

Мед на ГОСТ 859.

Разтвори на мед известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на мед 0,001 грама/смсе приготвя, както следва: навеску мед маса 1,0000 г се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см, приливают от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на мед 0,0001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация на мед 0,00001 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Г масова концентрация на мед 0,000005 г/смсе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 200 смпонасят 10 смот разтвор Б и се долива до марката с дестилирана вода.

4.3 Подготовка за анализ

4.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на мед не повече от 0,03% в делительные фунии, с капацитет от 100 смпонасят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смразтвор Г, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода и след това се извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Масата на медта в градуировочных разтвори е 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000400 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси мед изграждат градуировочный графика 1 с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ мед.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на мед над 0,03% в делительные фунии, с капацитет от 100 смпрехвърлят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0 7,0 и смразтвор В, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, добавете няколко капки азотен киселина, разредена 1:9 или амоняк, разреден 1:1, до получаване на рН на разтвора 3−4 универсална индикаторна хартия и след това да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Масата на медта в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 и 0,00010 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси мед изграждат градуировочный графика 2 с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ мед.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.


Таблица 1 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

До навеске проба приливают от 20 до 40 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 5 до 10 см, приливают 20 cmдестилирана вода.

При масово дела на мед не по-0,008% разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см.

При масово дела на мед от 0,008% до 0,300% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с дестилирана вода и отвеждане на аликвотную част от обем в съответствие с таблица 1, в делителна фуния с капацитет от 100 см.

Допускат се и други да се разрежда с разтвори, при условие, че масата на медта в разтвор, стаята в делителна фуния и се намира в рамките на масите мед градуировочных графиките, построени в съответствие с 4.3.

4.4.2 Разтвор в делителна фуния долива дестилирана вода до 50 см, и се добавя няколко капки амоняк, разреден 1:1, или на азотен киселина, разредена 1:9, до получаването на рН на разтвора в рамките на 3−4 универсална индикаторна хартия, приливают 10 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово и фунията се разклаща 2 минути

Органичната фаза се излива през фуния с памучен тампон, измит хлороформ, в мерителна колба с капацитет от 25 м*. Към водната фаза приливают 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово и фунията се разклаща 1 мин.
________________
* Измерение съответства на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Органичната фаза присоединяют разтвор в триизмерна колба от водната фаза се повтаря экстракцию 5 смдиэтилдитиокарбамата олово в продължение на 30 с. Экстракцию се повтаря до получаване на безцветен органичната фаза, се сливат органични фази в същата мерителна колба, и измерват светопоглощение на разтвора в съответствие с 4.4.4.

4.4.3 При анализа на кобалт с масова акция на мед не повече от 0,001% от органичната фаза след екстракция на мед диэтилдитиокарбаматом олово събират в порцеланова чаша или чаша с капацитет от 100 сми се изпарява сухо на водна баня.

Сухи третирани с 5 смазотна киселина, разредена 1:1, и се изпарява да изсъхнат. Сол се разтваря в размер от 3 до 5 смазотна киселина, разредена 1:9, разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 100 см, долива дестилирана вода до 50 сми по-нататък се извършва повторна экстракцию в съответствие с 4.4.2.

4.4.4 Разтвор в триизмерна колба се долива до етикета хлороформ. След 10 мин се измерва светопоглощение разтвор на спектрофотометре при дължина на вълната от 435 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 420 до 450 нм, като се използва като разтвор за сравняване на хлороформ.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата намират тон мед в градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на мед в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (1)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, g;

 — тегло на мед в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Насоки за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ

Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 324,7 нм резонансного излъчване на атомите мед, формира в резултат на горяща атомизация при пръскане разтвор на пробата в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър, който осигурява провеждането на измерванията в пламъците на ацетилен-въздух.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия мед.

Ацетилен газообразный в 5457.

Филтри обеззоленные до [4] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1, 1:9 и 1:19.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел, например [5] с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на мед не повече от 0,0002%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на мед не повече от 0,0002%.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвори на мед известна концентрация.

Хоросан И масова концентрация на мед 0,001 грама/смпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на мед 0,0001 г/смпо 4.2.

Разтвор за масова концентрация на мед 0,00001 г/смпо 4.2.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на мед не по-0,0020% навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт маса 5,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 2−3 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти с дестилирана вода. Разтвори се изпарява към до обем от 15 до 20 см, приливают от 50 до 60 cmдестилирана вода, загрява се до кипене, се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 см, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор В. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ мед, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на медта в градуировочных разтвори е 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на мед от 0,002% до 0.010% навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт маса от 3,000 г се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт се разтваря в съответствие с 5.3.1 толерират разтвори в мерителни колби с капацитет от 100 сми приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ мед, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на медта в градуировочных разтвори е 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.

5.3.3 За изграждане на градуировочного графика 3 при определяне на масовата акция на мед от 0,01% до 0.05% навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаши или колба с капацитет от 250 см. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навески никелевого на прах или кобалт или стандартни образци на състава на никел и кобалт се разтваря в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, в съответствие с 5.3.1 толерират разтвори в мерителни колби с капацитет от 100 сми приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ мед, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на медта в градуировочных разтвори откриете в 5.3.2.

5.3.4 За изграждане на градуировочного графика 4 при определяне на масовата акция на мед от 0,05% до 0,50% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят по 10 смразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.3, и приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ мед, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на медта в градуировочных разтвори откриете в 5.3.2.

5.3.5 За изграждане на градуировочного графика 5 при определяне на масовата акция на мед над 0,50% в мерителни колби с капацитет 100 смпонасят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор на Bi В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ мед, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Масата на медта в градуировочных разтвори откриете в 5.3.2.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло, в съответствие с таблица 3 се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 см.


Таблица 3 — Условия за подготовка на разтвор на пробата

Навеску проба с тегло 3,000 или 5,000 г разтварят при нагряване в размер от 50 до 60 смазотна киселина, разредена 1:1, навеску тегло 1,000 гр се разтварят при нагряване в размер от 15 до 20 смазотна киселина, разредена 1:1, изпарява към до обем от 15 до 20 смили от 5 до 7 см, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се охлажда и се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на мед над 0,050% в мерителна колба с капацитет 100 смпонасят аликвотную част от разтвор на пробата обем в съответствие с таблица 3 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 324,7 нм и ширината на процепа не повече от 0,4 нм тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане им в пламъците на ацетилен-въздух, измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси мед изграждат градуировочный график.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират тон мед в градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ

Масовата акция на мед в проба X, %, изчисляват по следната формула:

, (2)

където е е масата на медта в разтвора на пробата, g;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на анализа на

Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 2.

Библиография

_______________

** Действа на територията на Руската Федерация.