В 24018.2-80
В 24018.2−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на антимон (с Промените, N 1, 2)
В 24018.2−80
Група В39
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА
Методи за определяне на антимон
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of antimony
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1981−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на изделието, буква
|
В 200−76
|
4.2
|
В 849−97
|
2.2
|
В 1089−82
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 3118−77
|
2.2, 3.2
|
В 3760−79
|
3.2
|
В 4197−74
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 4204−77
|
2.2, 3.2
|
В 4461−77
|
2.2, 3.2
|
В 4520−78
|
3.2, 4.2
|
В 4658−73
|
4.2
|
В 5456−79
|
3.2
|
В 5789−78
|
2.2
|
В 5817−77
|
3.2
|
В 5962−67
|
2.2, 3.2
|
В 6552−80
|
3.2. 4.2
|
В 6691−77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 9293−74
|
4.2
|
В 11125−84
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 14261−77
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 14262−78
|
2.2, 3.2
|
В 18300−87
|
2.2, 3.2
|
В 19522−74
|
3.2
|
В 20015−88
|
3.2, 4.2
|
В 22159−76
|
4.2
|
В 24018.0−90
|
1.1
|
В 24147−80
|
3.2
|
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)
Този стандарт определя экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0002% до 0.010%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0005% до 0.010%) и инверсионно-вольтамперометрический метод за определяне на антимон (при масови части от 0,0001% до 0,005%).
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В СПЛАВИ С МАСОВО ДЯЛ НА НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 3% ВОЛФРАМ И НЕ ПОВЕЧЕ ОТ 3% ТИТАН
2.1. Същност на метода
Методът се основава на взаимодействието на аниони гексахлорантимоната с бриллиантовым зелени среда разтвор на сярна и солна киселини с образованието боядисана в синьо-зелен цвят, съединение, экстрагируемого толуолом.
Оптичната плътност на екстракта се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 640 nm или фотоколориметре в областта на светлина от 610 до 700 нм.
Поносите, Изъм. (2).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1, 1:5.
Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:1, 1:4, 1:10.
Смес от солна и азотна киселини: до 150 см
солна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква, и смес, разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.
Натрий азотистокислый в 4197, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).
Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 г пероксид се разтваря в 100 смгореща вода, охлажда се.
Калай двухлористое 2-водна, разтвор с масова концентрация на 25 г/см, (г/дм) в солна киселина (1:5).
Етилов алкохол в 5962* или В 18300.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000 (тук и по-нататък).
Диамантена зелено, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/см, (г/дм):
0,5 г бриллиантового зелен разтваря се в 25 сметилов алкохол, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Толуен в 5789.
Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.
Стандартни разтвори на антимон.
Разтвор А: 0,10 г метална антимон се разтваря в 30 смсярна киселина при нагряване, се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 400 смна сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.
Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква.
Разтвор се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.
Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г антимон.
Поносите
, Изъм. N 1, 2).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Маса навески сплав (таблица.1) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 15−20 смсмес от солна и азотна киселини и 5 смна сярна киселина. Чаша покрити със стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда.
Таблица 1
| |
|
|
|
|
Фракцията на масата на антимон, %
|
Маса навески сплав, г
|
Обем на разтвора, след разреждане, см |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г
|
От 0,0002 до 0,001 вкл.
|
0,5
|
-
|
Целия
|
0,5
|
Св. 0,001 «0,0025 «
|
0,25
|
-
|
Целия
|
0,25
|
«0,0025» 0,005 «
|
0,25
|
50
|
20
|
0,1
|
«0,005» 0,01 «
|
0,25
|
50
|
10
|
0,05
|
При масово дела на антимон от 0,0002% до 0,0025% до съдържанието на чаша се добавят 15 смсолна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда. След това приливают порции 1−3 смразтвор на двухлористого калай (до пълното възстановяване на желязо), 2−4 смразтвор на азотистокислого натрий (до установяване на неизменяющейся оцветяване на разтвора) и, като периодично се бърка хоросан, дават го да престои в продължение на 3 мин. в разтвор На приливают 1 смнаситен разтвор на карбамид, разбърква се и се изсипва в делителна фуния с капацитет от 250 см. След това се добавя 50−60 смвода (до обема на водната фаза 80−90 см), 15 капки (0.5 см) разтвор на бриллиантового зелен, 10 смтолуол, след което фунията със съдържанието се разклаща енергично 1 мин. Толуольному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 0,5 мин, водният слой се излива, а толуольный — филтрира през памук в кюветата с дебелина на слоя 10 мм, затворен кюветата с капак и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 
640 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, като област лента в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравняване използват толуол. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
При масово дела на антимон от 0,0025% до 0,01% до съдържанието на чаша се добавят 15 смсолна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя солна киселина (1:1) до марката и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 100−150 см, се добавят 3 смна сярна киселина (в случай на аликвотной част на разтвор 20 см), или 4 смна сярна киселина (в случай на аликвотной част на 10 см), приливают 1−3 смдвухлористого калай и след анализ се извършва, както е посочено по-горе.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В пет от шест чаши (или колби) с капацитет 250−300 смприливают последователно на 1, 2, 3, 5, 7 смстандартен разтвор На антимон.
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масова дял от антимон (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3б.
Поносите, Изъм. (2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В СПЛАВИ С МАСОВА АКЦИЯ НА ПОВЕЧЕ ОТ 3% ВОЛФРАМ И НАД 3% ОТ ТИТАН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на реакция на взаимодействие аниони антимон (SbCl
) — с метиленово синьо в околната среда 4 мол/дмсярна и 1 мол/дмсолна киселини с образуването на интегрирани връзки, боядисана в син цвят, экстрагируемого хлороформ, или с бриллиантовым зелен в среда на сярна и солна киселини с образуването на интегрирани връзки, боядисана в синьо-зелен цвят, экстрагируемого толуолом. Максимално светопоглощение разтвор се наблюдава при 
655 нм или 
640 нм съответно. Сурьму предварително се отделят от елементи, които пречат на отлагането във формата на сероводород тиоацетамидом в 0,5 н. солянокислом разтвор в присъствието на винена киселина с помощта като колектор сулфид живак.
Поносите, Изъм. (2).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
Термометър.
Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:5.
Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:15.
Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:1, 1:4, 1:10.
Смес от азотна и солна киселини: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.
Киселина фосфорна И 6552.
Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).
Амоняк вода И 3760, В 24147.
Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 5 гр/см, (г/дм).
Тиоацетамид, разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).
Натрий азотистокислый в 4197, разтвор с масова концентрация 10 g/cm, (г/дм).
Карбамид (урея) И 6691, наситен разтвор: 100 г пероксид се разтваря в 100 смвода, да се охлажда.
Калай двухлористое, разтвор с масова концентрация на 25 г/см, (г/дм) в солна киселина, разреден 1:5.
Хидроксиламин хидрохлорид в 5456.
Комплект за изпитване на метиленово синьо, воден разтвор с масова концентрация 0,1 гр/см, (г/дм).
Етилов алкохол в 5962 В 18300.
Диамантена зелено, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/см, (г/дм):
0,5 г бриллиантового зелен разтваря се в 25 сметилов алкохол, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Хлороформ в 20015.
Универсален индикатор за хартия, рН — 1−10.
Живак (II) азотнокислая в 4520 разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г азотнокислой живак се разтваря в 80 cmазотна киселина (1:15). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.
Стандартни разтвори на антимон.
Разтвор А: 0,10 г метална антимон се разтваря в 30 смсярна киселина при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 400 смна сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.
Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.
Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г антимон.
(Променен
dani редакция, Изъм. N 1, 2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Маса навески сплав (таблица.3) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, 5 смсярна киселина. Чаша (или колба) сервира часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. До съдържанието на чаша (или сфера) приливают 50 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява на разтвор в продължение на 10 мин за да се разтвори на соли. Добавете 20−30 смразтвор на амоняк до получаването на рН 8−9 по универсално индикатора и се загрява, докато се разтопи вольфрамовой киселина. В разтвор на приливают солна киселина до рН 2 по универсално показателя и разликата я 7,5 см. Разтворът се долива с вода до около 150 см, и се загрява до началото на кипене.
Таблица 3*
___________________________
* Таблица.2. (Изключени, Изъм. (2).
| |
|
Фракцията на масата на антимон, %
|
Тегло сплав, г
|
От 0,0005 до 0,004 вкл.
|
0,5
|
Св. 0,004 «0,008 «
|
0,25
|
«0,008» 0,01 «
|
0,20
|
Внимателно се добавят 1−2 г гидроксиламина хидрохлорид и се вари в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием).
Добавете 10 смразтвор на тиоацетамида, престои разтвор при температура от 90 °C — 95 °C в продължение на 10 мин, след това се добавя 1 смразтвор на азотнокислой живак и още 10 смразтвор на тиоацетамида. Разтвор с выпавшим утайка е. да престои 30−40 мин при температура 85 °C — 90 °C и се оставя при стайна температура. След 2 ч утайката е. чрез филтрация на 2 филтъра средна плътност (бяла панделка) и се измива с 6−7 пъти с вода. Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря три порции (10−15 см) гореща смес от солна и азотна киселини (1:1), събиране на разтвор в чаша или колба, в които се извършва отлагане на пациента. Филтъра се измива 3−4 пъти с гореща вода, съюзяването промывную течност към основния фильтрату. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.2 или 3.3.4.
Поносите, Изъм. (2).
3.3.2. Определяне на антимон с метиленово синьо
До фильтрату приливают 6 смсярна киселина, покрити с чаша (или колба) часови стъкло, разтвор се изпарява, преди появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда.
До съдържанието на чаша (или сфера) приливают 6 смвода, загрята до разтваряне на солите и приливают 3 смсолна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 1 смразтвор на калаен хлорид, се раздвижи. След това се добавят 3 смразтвор на азотистокислого натрий и, като периодично се бърка хоросан, дават разтвор да престои в продължение на 3 мин. Приливают 1 смразтвор на карбамид, 1 смна фосфорна киселина, разбърква се разтвор и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 см. В разтвор на приливают вода до обем от 30 см, 0,5 смразтвор на метилен синьо, 30 смхлороформ, след което фунията се разклаща енергично 1 мин. Хлороформному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с. Хлороформный слой филтрира през памук, прехвърлени в кюветата с дебелина на слоя 10 мм и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 
655 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравнение се използват хлороформ. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
Поносите, Изъм.
N 1).
3.3.3. Мрежа градуировочного графика с метиленово синьо
В пет от шест чаши (или колби) приливают последователно 2, 5, 10, 15, 20 смстандартен разтвор На антимон. Шестата чаша служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колби приливают до 30 смсмес от солна и азотна киселини, 5 смсярна киселина, покрити чаши (или сфера) часови стъкла, се загрява до пълно разтваряне на никел, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. Към съдържанието чаши (или колби) се добавят по 50 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява течности в продължение на 10 мин. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1, 3.3.2.
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.
По установи, величинам оптична плътност и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3.4. До фильтрату приливают 5 смсярна киселина, покрити с чаша или колба часови стъкло, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина и се охлажда.
До съдържанието на чаша или колба се добавят 15 смсолна киселина (1:1), внимателно се нагрява до разтваряне на солите и се охлажда.
При масово дела на антимон от 0,0002% до 0,001% нататък използват целия полученият разтвор.
При масово дела на антимон от 0,001% до 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавя солна киселина (1:1) до марката и се разбърква. Аликвотную част от решението, равна на 20 см, се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет 100−150 см, се добавят 3 смсярна киселина, се охлажда.
До съдържанието на чаша или колби, получен в двата случая, приливают при непрекъснато бъркане 1 смдвухлористого калай, 3 смразтвор на азотистокислого натрий и, като периодично се бърка хоросан, дават разтвор да престои в продължение на 3 минути
Приливают 1 смразтвор на карбамид, разбърква се и се изсипва разтвор в делителна фуния с капацитет от 250 см. В разтвор на приливают 50−60 смвода (до обема на водната фаза 80−90 см), 15 капки (0.5 см) разтвор на бриллиантового зелен, 10 смтолуол, след което фунията се разклаща енергично 1 мин. Толуольному и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с, водният слой се излива, а толуольный филтрира през памук в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, покрита със стъклена запушалка с шлифом и след 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина на слоя 10 мм на спектрофотометре при 
640 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област светлина в интервал от дължини на вълните от 610 до 700 нм. Като разтвор за сравняване използват толуол. Маса антимон намират по градуировочному графики с оглед на изменения контрольн
ти опит.
3.3.5. Мрежа градуировочного графика с бриллиантовым зелен
В пет от шест чаши или колби приливают последователно на 1, 2, 4, 6, 8 см.стандартен разтвор На антимон. Шестата чаша или колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши или колба се добавят по 30 смсмес от солна и азотна киселини, 5 смсярна киселина, покрити чаши или колби часови стъкла, се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина и се охлажда. До съдържанието на чаши или на колби се добавят по 50 смвода, 20 смразтвор на винената киселина и се нагрява течности в продължение на 10 мин. Нататък идват, както е посочено в pp.3.3.1, 3.3.4.
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.
За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график.
3.3.4, 3.3.5. Поносите, Изъм. (2).
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масова дял от антимон (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав или маса от навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (при надеждната вероятност 0,95) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.3б.
3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).
4. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН В РИСКОВЕ, КОИТО НЕ СЪДЪРЖАТ ВОЛФРАМ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на предварително концентрировании антимон на стационарно ртутном капково электроде или повърхността на ртутно-графитового на електрода при потенциала на минус 0,45 В разтвор на 1 мол/дмсолна киселина, с последваща регистрация на ток anodic разтваряне на антимон при военните способности, минус 0,15 В по отношение на дъното на живак.
Сурьму предварително се отделят чрез екстракция хлороформ в околната среда 4 мол/дмсярна и 1 мол/дмсолна киселини под формата на интегрирани връзки гексахлорантимоната с метиленово синьо.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф променлив ток или осциллографический, или на постоянен ток.
Клетка полярографическая с анод дъното с живак.
Стационарен ртутный капково електрод всеки дизайн, който осигурява необходимата точност на повторяемост на аналитичния сигнал.
Или твърдо електрод (
4 мм
) от графитосодержащего материал от всякакъв начин на производство, използван в режим на ртутно-графитового, осигуряване на необходимата точност на повторяемост на аналитичния сигнал.
Живак марка P0 и Р00 в 4658, не съдържаща влага.
Азот газообразный в 9293.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:5 и разтвор на 1 мол/дм.
Киселина азотна И 11125 и разредена 1:15.
Киселина сярна в 14262 и разредена 1:4 и 1:10.
Киселина фосфорна И 6552.
Калай двухлористое, разтвор, 25 g/100 смв солна киселина 1:5.
Натрий азотистокислый в 4197, разтвор на 10 g/100 см.
Карбамид (урея) И 6691, разтвор, 50 g/100 см.
Комплект за изпитване на метиленово синьо, воден разтвор на 0,1 g/100 см.
Хлороформ в 20015.
Хидразин солянокислый в 22159.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) В чл. 200, разтвор, 50 g/100 см.
Живак (II) азотнокислая окисная в 4520, разтвор на 0,1 g/100 см: 0,1 грама азотнокислой живак се разтваря в 80 cmазотна киселина (1:15). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Антимон марки Су00, Су000, Су0000, Су00000 И 1089.
Стандартни разтвори на антимон.
Разтвор А: 0,10 г антимон се разтваря в 20 смсярна киселина при нагряване и охлаждане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, съдържаща 400 смна сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г антимон.
Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор, А се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани със сярна киселина (1:10) до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г антимон.
Разтвор В: 2,5 смстандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор съдържа В 0,00
00005 г антимон.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Навеску сплав с тегло 0,25 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина и 6 смна сярна киселина, чаша, покрити часови стъкло и се разтваря навеску при умерено нагряване. Разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. До съдържанието на чаша приливают 6 смвода, загрята до разтваряне на солите и приливают 3 смсолна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 1−2 смдвухлористого калай до пълното възстановяване на желязо (III), 2−4 смразтвор на азотистокислого натрий, до изчезване на кафяво оцветяване на разтвора, след 3 мин., се добавят 2 смнаситен разтвор на карбамид и 1 смна фосфорна киселина. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се добавя вода до обем от 30 см, 10 капки (0.5 см) разтвор на метилен син, разбърква се, добавя се 30 смхлороформ, след което фунията със съдържанието се разклаща енергично в продължение на 1 минута. Биологично и водно слоеве дават оставя да престои в продължение на 30 с. Хлороформный слой се излива в чаша, където е проведено разтваряне навески проба, добавете 2 смсярна киселина, 5 смазотна киселина и се изпарява до отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, измийте стените на чаша вода и се изпарява хоросан до влажни соли.
След това се добавят 2,5 смсолна киселина, 5 смвода, загрята под стъкло до разтваряне на солите, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, като се разрежда с вода до 15−20 см.
При работа със стационарни ртутным капково електрод в мерителна колба се добавят 2 смразтвор на гипофосфита натрий, долива с вода до марката и се разбърква.
В полярографическую клетка приливают 20−25 смразтвор на 1 мол/дмсолна киселина, предварително продутые азот в продължение на 5 мин., добавят аликвотную част на разтвора за изпитване в съответствие с таблица.3а и разтворът се разбърква, включително мешалку.
Таблица 3а*
___________________________
* Таблица.4. (Изключени, Изъм. (2).
| |
|
|
Фракцията на масата на антимон, %
|
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
|
От 0,0001 до 0,0005 вкл.
|
2
|
0,02
|
Св. 0,0005 «0,0025 «
|
1
|
0,01
|
«0,0025» 0,0050 «
|
0,5
|
0,005
|
Разположен на полярографе потенциал минус 0,45 и се извършва електролиза в продължение на 2 мин в перемешиваемом разтвор. След края на времето за натрупване спрат да смесване, дават разтвор се успокои 15 с и регистрират анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,45 до минус 0,05 Век Максимален ток на антимон наблюдават при потенциала на минус 0,15 В сравнително дъното на живак. За всяко измерване се нова капка живак.
При работа с ртутно-графит подкрепа електрод.
Непосредствено преди полярографированием добавен в мерителна колба от 0,5 грама на хидразин-хлорид и се вари на водна баня в продължение на 1−2 минути След това разтворът се охлажда, долива с вода до марката и се разбърква.
В полярографическую клетка приливают 20−25 смсолна киселина моларна концентрация на 1 мол/дм, предварително продутые азот в продължение на 5 мин., се добавят 3−4 капки разтвор на азотнокислой живак и аликвотную част от разтвора за изпитване (таблица 3а) в зависимост от очакваната маса на дела на антимон в разбор проба.
Разположен на полярографе потенциал минус 0,45 и прекарват концентриране на антимон на ртутно-графитовом электроде в непрекъснато перемешиваемом разтвор в продължение на 2 минути.
В края на времето электроконцентрирования спират да разбъркате и да дават разтвор се успокои 15 с, след което се отстранява анодную поляризационную крива при линейно променящ потенциал на електрода от минус 0,45 до плюс 0.2, чрез регистриране пика на разтваряне на антимон при потенциала на минус 0,15 Век След всяко измерване се извършва электрохимическую почистване на електрода при потенциала на плюс 0,2 В перемешиваемом разтвора в продължение на 30 с. Регистрация поляризиращи криви се повтаря три пъти, първото измерение в изчисленията не се взема предвид.
Чувствителността на уреда избират така, че височината на чекиран пик е не по-малко от 10 mm.
4.3.2. Масовата акция на антимон при работа със стационарни ртутным капково електрод се изчислява по градуировочному график.
За изграждане на градуировочного графика в чаши (или сфера) с капацитет 250 смприливают: 1, 2, 5 смразтвор В; 0,5, 1 смот разтвор Б; 15 смсолна киселина, 5 смазотна киселина, 6 смна сярна киселина и след това идват като sp 4.3.1.
Едновременно се извършва контролен опит за съдържанието на антимон в реактивах.
Масовата акция на антимон при работа с ртутно-графит подкрепа електрод намират по метода на стандартните добавки.
Аликвотную част от стандартен разтвор На добавят в анализирания разтвор, разбърква 30 с и след това прекарват электроконцентрирование антимон, както е посочено в sp 4.3.1.
Размер на стандартните добавки избират така, че височината на пика на антимон след добавяне на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.
Едновременно се извършва контролен опит за съдържанието на антимон в реактивах.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масова дял от антимон () в процента по метода на добавки изчисляват по формулата
,
къде 
— височина на пика на антимон при полярографировании изпит разтвор, mm;
— височина на пика на антимон при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;
— височина на пика на антимон след въвеждането в клетката на стандартните добавки, mm;
— обемът на стандартните добавки, см;
— за масова концентрация на стандартен разтвор, г/см;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
Масова дял от антимон () в процент градуировочному график изчисляват по формулата
,
където е е масата на антимон, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.
4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава установените стойности при надеждната вероятност 0,95, посочени в таблица.3б.
Таблица 3б
| |
|
Фракцията на масата на антимон, %
|
Абсолютно + / отклонение, %
|
От 0,0001 до 0,0002 вкл.
|
0,0001
|
Св. 0,0002 «0,0005 «
|
0,0002
|
«0,0005» 0,001 «
|
0,0003
|
«0,001» 0,002 «
|
0,0005
|
«0,002» 0,005 «
|
0,001
|
«0,005» 0,01 «
|
0,002
|
Раздел 4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
