С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 29095-91

В 29095−91 Сплави, прахове жаропрочные, устойчив на корозия, прецизна въз основа на никел. Методи за определяне на желязо


В 29095−91

Група В39


INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ПРАХОВЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ, УСТОЙЧИВ НА КОРОЗИЯ, ПРЕЦИЗНА НИКЕЛ-БАЗИРАНИ

Методи за определяне на желязо

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant and alloys powders. Methods of iron determination


MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 04.09.91 N 1419

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, точка
В 199−78
2.2
В 1277−75
2.2
В 3118−77
3.2
В 3760−79
2.2
В 4204−77
2.2; 3.2
В 4233−77
2.2
В 4238−77
2.2
В 4461−77
3.2
В 5456−79
2.2
В 5817−77
2.2
В 11125−84
2.2
В 14261−77
2.2
В 20478−75
2.2
В 28473−90
1

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Юли 2004 г.


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на желязо от 0,05% до 3%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,05% до 20%) методи за определяне на желязо.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на желязо (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3−3,5. Масата на желязо е 40−150 мкг в 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор.

За възстановяване на желязо се използват гидроксиламина хидрохлорид.

Желязо от хром, мед, никел, кобалт отделят отлагането на амоняк след окисление на хром и кобалт надсернокислым аммонием. Волфрам се отделят под формата на вольфрамовой киселина.

2.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1, 1:20.

Киселина азотна И 11125.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Смес от киселини (I): 8 части солна киселина и се смесва с 1 част от азотна киселина.

Смес от киселини (II): 3 на солна киселина и се смесва с 1 част от азотна киселина.

Амоний-алуминий сернокислый (алюмоаммонийные стипца) в 4238, разтвор, 50 g/dmГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа: 50 г стипца се разтваря в 150−200 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железавода с добавка на 25 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасярна киселина (1:1) и се долива с вода до 1 дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 2,5 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор, 50 g/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Хартия индикатор универсална.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железапрясно приготвена.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, разтвор от 500 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 100 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

1,10-фенантролин, разтвор 5 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железав разтвор на солна киселина с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

2,2-дипиридил (алфа, алфа-дипиридил), разтвор от 5 г/дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

Желязо карбонильное особено чисто.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1 г карбонильного желязо се поставя в чаша и се разтваря при слаб нагряване 30 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна киселина. След пълното разтваряне на навески се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и излишъка 2−3 капки. Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, добавете 50 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железана солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески проби в зависимост от масова акция на желязо, е дадена в таблица.1.

Таблица 1

               
Фракцията на масата на желязо, % Маса навески, г

Аликвотная част от решението, смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

Маса навески в аликвотной част g
От 0,05 до 0,15 вкл. 0,5
20 0,1
Св. 0,15 « 0,3 « 0,5
10 0,05
« 0,3 « 1,0 « 0,2
10 0,02
« 1,0 « 3,0 « 0,1
5 0,005

2.3.2. Определяне на желязо в рискове, които не съдържат волфрам

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша и се разтваря при умерена топлина в 20−40 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасмес от киселини (I или II). Разтворът се охлажда, приливают 15−20 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50−60 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железавода при нагряване и при масово дял желязо до 0,2% се добавят 3 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаалюмоаммонийных стипца, разтвор се разрежда с гореща вода до 200−250 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа.

В разтвор на пробата, съдържаща хром, добавете 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на азотнокислого сребро и се загрява почти до кипене. Към горещия разтвор внимателно приливают 15−45 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на надсернокислого ацетат, се загрява до пълно окисляване на хром и манган, вари се в продължение на 3−5 минути до унищожаване на излишните надсернокислого ацетат. До кипящему разтвор се добавят 5−10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на натриев хлорид и се вари до пълното възстановяване марганцевой киселина.

В разтвор на приливают разтвор на амоняк до загуба на утайка гидроокисей и излишък от 5−10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа. Разтвор с утайка внимателно довежда се до кипене и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−10 мин до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и филтърен кек се измива с пет-осем пъти с горещ разтвор на амоняк (1:20). Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 30−50 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железагореща солна киселина (1:1) в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтър внимателно се измива с топла вода и изхвърлете.

В случай на недостатъчно пълното отделяне на хром и никел от желязо в разтвор на приливают 20−25 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасярна киселина (1:1), се изпарява до изпарения на сярна киселина и се извършва повторно окисляването на хром, отлагане и разтваряне на гидроокисей, както е посочено по-горе.

Полученият разтвор се изпарява към до 50−60 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в чашата, приливают 3 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на винена киселина, 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на гидроксиламина хидрохлорид. Разтворът се разбърква, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до рН = 3−3,5 (универсална индикаторна хартия) и добавете 2 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железав излишък. След това се добавят 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на 1,10-фенантролина или 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаразтвор на 2,2-дипиридила, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 1 час при дължина на вълната 510−520 нм сравнително разтвор сравнение. Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, в която се добавят всички реактиви, с изключение на 1,10-фенантролина или 2,2-дипиридила.

Едновременно с тестова разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви.

Маса желязо намират по градуировочному графики с оглед на контролния опит.

2.3.3. Определяне на желязо в желязо сплави, съдържащи волфрам

След разтваряне навески, както е посочено в sp 2.3.2, разтворът се нагрява до загуба на утайка вольфрамовой киселина. Добавете 5−10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаазотна киселина и отново се загрява разтвор до получаване на утайка вольфрамовой киселина, жълт на цвят.

Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна киселина, загрята до разтваряне на солите, приливают 100−120 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железагореща вода и се оставя върху топла печка в продължение на един час.

Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър, съдържащ фильтробумажную маса и обилно се измиват с осем-десет пъти по-гореща солна киселина (1:20). Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Филтратът и измивания вода запазват.

За картофено разтвор приливают 15−20 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50−60 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железавода при нагряване, и при масово дял желязо до 0,2% се добавят 3 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаалюмоаммонийных стипца. Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаи по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите се поставят 3; 5; 10; 15; 20 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железастандартен разтвор на желязо, с концентрация на 0,00001 г/смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, се добавят 3 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железавинена киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2. Като разтвор за сравняване използва разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на стандартен разтвор на желязо.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо (ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа,


където ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железае е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване при дължина на вълната 248,3 nm степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми желязо, формира при пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

3.2. Апаратура, реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на желязо.

Балон с ацетиленом.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4.

Желязо карбонильное, особено чисти.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1 г карбонильного желязо, претеглени с точност 0,0002 g, разтваря се в 20−30 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна киселина и внимателно няколко капки се добавят 5−7 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаазотна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железана стандартния разтвор И съдържа 2 мг желязо.

Разтвор Б: 10 см.ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железастандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, долива до марката вода и се разбърква. Се приготвя преди употреба.

1 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железастандартен разтвор Б съдържа 0,2 мг желязо.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески сплав и разреждане на разтворите в зависимост от масова акция на желязо са дадени в таблица.2.

Таблица 2

                 
Фракцията на масата на желязо, % Маса навески, г

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

Обемът на аликвотной част, смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

От 0,05 до 0,3 вкл. 0,5
100 - -
Св. 0,3 « 1,0 « 0,2
100 - -
« 1,0 « 3,0 « 0,1
200 - -
« 3,0 « 5,0 « 0,1
250 - -
« 5,0 « 10,0 « 0,1
500 - -
« 10,0 « 20,0 « 0,2
200 10 100


Допуска друго разреждане на разтворите, осигуряващо нормируемую в стандарта на точността.

Навеску сплав се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 150−300 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаи се разтваря при умерена топлина в 15−30 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна и 5−10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железаазотна киселини. Разтворът внимателно се изпарява към до влажни соли, добавете 5 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна киселина и се разтваря сол.

Допускат се и други начини да се разтвори, осигуряващи пълно разлагане на навески и не изисква промяна в бъдещи операции на анализ.

При наличие на проба от титан и ниобия разтвор, след разтваряне навески се охлажда, добавя се сярна киселина (1:4) от 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа, като на всеки 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железакрайния обем и изпарява към до изпарения на сярна киселина. Приливают 50−60 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железавода и сол се разтваря при нагряване.

Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба (таблица.2), долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през два сух филтър, изхвърля първите порции филтрат.

Едновременно с тестова разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви.

3.3.2. Приготвяне на разтвори за градуировочного графика

3.3.2.1. За сплави с масова акция желязо до 5.0%

В пет размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железапоследователно приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 см.ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железастандартен разтвор на Bi Шеста колба се използват за провеждане на контролен опит.

3.3.2.2. За сплави с масова акция на желязо над 5,0%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железапоследователно приливают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железастандартен разтвор на Bi Осма колба се използват за провеждане на контролен опит.

3.3.2.3. Във всяка колба, изготвени в съответствие с решетка.3.3.2.1 и 3.3.2.2, приливают 5 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасолна киселина или 10 смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железасярна киселина (1:4), долива до марката вода и се разбърква.

3.3.3. Подготовка на уреда и измерване на атомна абсорбция

Уреда се приготвя за работа в съответствие с приложената инструкция за експлоатация. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 248,3 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и да зададете нула на уреда. Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, след това разтвори за градуировочного графика и темите, разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на желязо. Извършва измерване, преди получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква в пламък, вода и проверяват нула на уреда. От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит и масова концентрация на желязо намират по градуировочному график.

3.3.4. По намерени стойности на абсорбцията градуировочных разтвори с оглед стойността за извеждане на контролния опит и съответно концентрациям желязо изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо в проценти (ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа) изчисляват по формулата

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа,


където е ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железае количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, мкг/смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа;

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа;

ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа — тегло на навески, г. (с оглед на разреждане на разтвора).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на желязо са дадени в таблица.3.

Таблица 3

                   
Фракцията на масата на желязо, %

Грешка при анализ на резултатите, %, ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

+ / Отклонение, %
 

две средни резултати от анализи, направени в различни условия, ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

две паралел-
неправителствени определения ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

три паралел-
неправителствени определения ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

анализ на резултатите стандартната проба от аттестован-
тия стойности ГОСТ 29095-91 Сплавы и порошки жаропрочные, коррозионно-стойкие, прецизионные на основе никеля. Методы определения железа

От 0,05 до 0,1
вкл. 0,017 0,022 0,018 0,022 0,011
Св. 0,1 « 0,2
« 0,024 0,030 0,025 0,031 0,016
« 0,2 « 0,5
« 0,04 0,05 0,04 0,05 0,03
« 0,5 « 1,0
« 0,06 0,07 0,06 0,07 0,04
« 1 « 2
« 0,08 0,10 0,08 0,10 0,05
« 2 « 5
« 0,12 0,16 0,13 0,16 0,08
« 5 « 10
« 0,17 0,22 0,18 0,22 0,11
« 10 « 20
« 0,24 0,30 0,25 0,31 0,16