В 29095-91

• gost-29095-91.pdf (288.56 KiB)
  ГОСТ 29095-91

В 29095−91 Сплави, прахове жаропрочные, устойчив на корозия, прецизна въз основа на никел. Методи за определяне на желязо

В 29095−91

Група В39

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ПРАХОВЕ ЖАРОПРОЧНЫЕ, УСТОЙЧИВ НА КОРОЗИЯ, ПРЕЦИЗНА НИКЕЛ-БАЗИРАНИ

Методи за определяне на желязо

Nickel-based precision, corrosion-resistant, heat-resistant and alloys powders. Methods of iron determination

MKC 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 04.09.91 N 1419

3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. ПРЕИЗДАВАНЕ. Юли 2004 г.


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на желязо от 0,05% до 3%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,05% до 20%) методи за определяне на желязо.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образование и интегрирано съединения на желязо (II) с 1,10-фенантролином или с 2,2-дипиридилом при рН = 3−3,5. Масата на желязо е 40−150 мкг в 100 смразтвор.

За възстановяване на желязо се използват гидроксиламина хидрохлорид.

Желязо от хром, мед, никел, кобалт отделят отлагането на амоняк след окисление на хром и кобалт надсернокислым аммонием. Волфрам се отделят под формата на вольфрамовой киселина.

2.2. Апаратура, реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и разредена 1:1, 1:20.

Киселина азотна И 11125.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Смес от киселини (I): 8 части солна киселина и се смесва с 1 част от азотна киселина.

Смес от киселини (II): 3 на солна киселина и се смесва с 1 част от азотна киселина.

Амоний-алуминий сернокислый (алюмоаммонийные стипца) в 4238, разтвор, 50 g/dm: 50 г стипца се разтваря в 150−200 смвода с добавка на 25 смсярна киселина (1:1) и се долива с вода до 1 дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 2,5 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.

Натрий натриев хлорид в 4233, разтвор, 50 g/дм.

Хартия индикатор универсална.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, разтвор от 100 г/дмпрясно приготвена.

Натрий уксуснокислый 3-воден § 199, разтвор от 500 г/дм.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 100 г/дм.

1,10-фенантролин, разтвор 5 г/дмв разтвор на солна киселина с моларна концентрация от еквивалента на 0,1 мол/дм.

2,2-дипиридил (алфа, алфа-дипиридил), разтвор от 5 г/дм.

Желязо карбонильное особено чисто.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1 г карбонильного желязо се поставя в чаша и се разтваря при слаб нагряване 30 смсолна киселина. След пълното разтваряне на навески се добавят няколко капки азотен киселина до прекратяване на образуването на пяна и излишъка 2−3 капки. Разтворът се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавете 50 смна солна киселина (1:1), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г желязо.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Маса навески проби в зависимост от масова акция на желязо, е дадена в таблица.1.

Таблица 1

2.3.2. Определяне на желязо в рискове, които не съдържат волфрам

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша и се разтваря при умерена топлина в 20−40 смсмес от киселини (I или II). Разтворът се охлажда, приливают 15−20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50−60 смвода при нагряване и при масово дял желязо до 0,2% се добавят 3 смалюмоаммонийных стипца, разтвор се разрежда с гореща вода до 200−250 см.

В разтвор на пробата, съдържаща хром, добавете 10 смразтвор на азотнокислого сребро и се загрява почти до кипене. Към горещия разтвор внимателно приливают 15−45 смразтвор на надсернокислого ацетат, се загрява до пълно окисляване на хром и манган, вари се в продължение на 3−5 минути до унищожаване на излишните надсернокислого ацетат. До кипящему разтвор се добавят 5−10 смразтвор на натриев хлорид и се вари до пълното възстановяване марганцевой киселина.

В разтвор на приливают разтвор на амоняк до загуба на утайка гидроокисей и излишък от 5−10 см. Разтвор с утайка внимателно довежда се до кипене и се оставя да престои на топло място в продължение на 5−10 мин до коагулация на утайки.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и филтърен кек се измива с пет-осем пъти с горещ разтвор на амоняк (1:20). Филтратът се отхвърлят. Утайката върху филтъра се разтваря в 30−50 смгореща солна киселина (1:1) в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей. Филтър внимателно се измива с топла вода и изхвърлете.

В случай на недостатъчно пълното отделяне на хром и никел от желязо в разтвор на приливают 20−25 смсярна киселина (1:1), се изпарява до изпарения на сярна киселина и се извършва повторно окисляването на хром, отлагане и разтваряне на гидроокисей, както е посочено по-горе.

Полученият разтвор се изпарява към до 50−60 см, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в чашата, приливают 3 смразтвор на винена киселина, 10 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид. Разтворът се разбърква, се неутрализира с разтвор на уксуснокислого на натрий до рН = 3−3,5 (универсална индикаторна хартия) и добавете 2 смв излишък. След това се добавят 10 смразтвор на 1,10-фенантролина или 10 смразтвор на 2,2-дипиридила, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва след 1 час при дължина на вълната 510−520 нм сравнително разтвор сравнение. Като разтвор за сравняване използват аликвотную част от анализирания разтвор, в която се добавят всички реактиви, с изключение на 1,10-фенантролина или 2,2-дипиридила.

Едновременно с тестова разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви.

Маса желязо намират по градуировочному графики с оглед на контролния опит.

2.3.3. Определяне на желязо в желязо сплави, съдържащи волфрам

След разтваряне навески, както е посочено в sp 2.3.2, разтворът се нагрява до загуба на утайка вольфрамовой киселина. Добавете 5−10 смазотна киселина и отново се загрява разтвор до получаване на утайка вольфрамовой киселина, жълт на цвят.

Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 10 смсолна киселина, загрята до разтваряне на солите, приливают 100−120 смгореща вода и се оставя върху топла печка в продължение на един час.

Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър, съдържащ фильтробумажную маса и обилно се измиват с осем-десет пъти по-гореща солна киселина (1:20). Филтър с утайката вольфрамовой киселина изхвърлете. Филтратът и измивания вода запазват.

За картофено разтвор приливают 15−20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Чаша охладено, измийте стените на вода и отново се изпарява до изпарения на сярна киселина. Сол се разтваря в 50−60 смвода при нагряване, и при масово дял желязо до 0,2% се добавят 3 смалюмоаммонийных стипца. Разтворът се разрежда с гореща вода до 200−250 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите се поставят 3; 5; 10; 15; 20 смстандартен разтвор на желязо, с концентрация на 0,00001 г/см, се добавят 3 смвинена киселина и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2. Като разтвор за сравняване използва разтвор, съдържащ всички реактиви, с изключение на стандартен разтвор на желязо.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване при дължина на вълната 248,3 nm степента на усвояване на резонансного радиация свободни атоми желязо, формира при пръскане на анализирания разтвор в пламък въздух-ацетилен.

3.2. Апаратура, реактиви

Атомно-абсорбционный огнен спектрофотометър.

Лампа с кух катод за определяне на желязо.

Балон с ацетиленом.

Компресор, осигуряващ подаване на сгъстен въздух, или балон със сгъстен въздух.

Блокирането на § 3118.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4.

Желязо карбонильное, особено чисти.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1 г карбонильного желязо, претеглени с точност 0,0002 g, разтваря се в 20−30 смсолна киселина и внимателно няколко капки се добавят 5−7 смазотна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смна стандартния разтвор И съдържа 2 мг желязо.

Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Се приготвя преди употреба.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,2 мг желязо.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Маса навески сплав и разреждане на разтворите в зависимост от масова акция на желязо са дадени в таблица.2.

Таблица 2

Допуска друго разреждане на разтворите, осигуряващо нормируемую в стандарта на точността.

Навеску сплав се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 150−300 сми се разтваря при умерена топлина в 15−30 смсолна и 5−10 смазотна киселини. Разтворът внимателно се изпарява към до влажни соли, добавете 5 смсолна киселина и се разтваря сол.

Допускат се и други начини да се разтвори, осигуряващи пълно разлагане на навески и не изисква промяна в бъдещи операции на анализ.

При наличие на проба от титан и ниобия разтвор, след разтваряне навески се охлажда, добавя се сярна киселина (1:4) от 10 см, като на всеки 100 смкрайния обем и изпарява към до изпарения на сярна киселина. Приливают 50−60 смвода и сол се разтваря при нагряване.

Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба (таблица.2), долива до марката вода и се разбърква. Част от разтвора се филтрира през два сух филтър, изхвърля първите порции филтрат.

Едновременно с тестова разбивка прекарват контролен опит на замърсяването на реактиви.

3.3.2. Приготвяне на разтвори за градуировочного графика

3.3.2.1. За сплави с масова акция желязо до 5.0%

В пет размерите на колби с капацитет 100 смпоследователно приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10 см.стандартен разтвор на Bi Шеста колба се използват за провеждане на контролен опит.

3.3.2.2. За сплави с масова акция на желязо над 5,0%

В седем размерите на колби с капацитет 100 смпоследователно приливают 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смстандартен разтвор на Bi Осма колба се използват за провеждане на контролен опит.

3.3.2.3. Във всяка колба, изготвени в съответствие с решетка.3.3.2.1 и 3.3.2.2, приливают 5 смсолна киселина или 10 смсярна киселина (1:4), долива до марката вода и се разбърква.

3.3.3. Подготовка на уреда и измерване на атомна абсорбция

Уреда се приготвя за работа в съответствие с приложената инструкция за експлоатация. Конфигуриране на спектрофотометър на резонансната линия 248,3 nm. След включване на системата за подаване на газове и запалване на горелката се впръсква вода в пламъците и да зададете нула на уреда. Впръсква в пламък разтвор на контролния опит, след това разтвори за градуировочного графика и темите, разтвори в реда на увеличаване на концентрацията на желязо. Извършва измерване, преди получаване на стабилни показания за всеки разтвор. Преди въвеждането в пламъците на всеки анализирания разтвор се впръсква в пламък, вода и проверяват нула на уреда. От средната стойност на абсорбцията на всеки от анализираните разтвори я изваждат от общото средната стойност на абсорбцията на контролния опит и масова концентрация на желязо намират по градуировочному график.

3.3.4. По намерени стойности на абсорбцията градуировочных разтвори с оглед стойността за извеждане на контролния опит и съответно концентрациям желязо изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо в проценти () изчисляват по формулата

,

където е е количеството на желязото, отчетена по градуировочному графики, мкг/см;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — тегло на навески, г. (с оглед на разреждане на разтвора).

3.4.2. Норми на точност и стандартите за контрол на точността на определяне на масовата акция на желязо са дадени в таблица.3.

Таблица 3