В 6689.5-92

• gost-66895-92.pdf (410.35 KiB)
  ГОСТ 6689.5-92

В 6689.5−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на желязо

В 6689.5−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на желязо

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Б. П. Ivan, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.5−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо (при масово дела на желязо от 0,001 до 0,1%), титриметрический (при масово дела на желязо от 0,4 до 6,5%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на желязо от 0,004 до 6,5%) методи за определяне на желязо в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО на 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ alpha, alpha'-ДИПИРИДИЛА

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО С ПРИЛАГАНЕТО НА 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ -ДИПИРИДИЛА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора, съдържащ комплекс от желязо (II) с 1,10-фенантролином или -дипиридилом, в присъствието на солянокислого гидроксиламина след предварително отделяне на желязо соосаждением с гидроокисью алуминий.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 2%-тият хоросан.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:2.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина и оцетна § 61.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:100.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий уксуснокислый § 199.

Водороден пероксид в 10929, 5%-тият хоросан.

Амоний-алуминий сернокислый (алюмоаммонийные стипца) в 4238, 10 г/дмхоросан: 10 г стипца се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен в 150−200 смвода с добавяне на 20 смсярна киселина (1:1) и се долива с вода до марката.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дм, прясно приготвена.

1,10-фенантролин солянокислый, разтвор 1,5 г/дм: 1,5 грама на препарата се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтварят при нагряване 50 смвода с добавени няколко капки концентрирана солна киселина; в разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката. Разтворът се съхранява в тъмен съд.

-Дипиридил, хоросан: 1,5 грама от препарата се разтварят в 50 смвода при нагряване с добавянето на няколко капки концентрирана солна киселина, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката. Разтворът се съхранява в тъмен съд.

Буфериран разтвор: 272 г уксуснокислого натрий се разтваря в 500 смвода, добавете 240 смоцетна киселина, филтрира и се долива с вода до обема от 1 дм.

Сместа реактиви свежеприготовленная: една част разтвор солянокислого гидроксиламина се смесва с една част от разтвора 1,10-фенантролина солянокислого или една част от разтвора -дипиридина и три части на буферния разтвор.

Желязото е метал.

Стандартни разтвори на желязо

Разтвор А: 1,0 g желязо, се разтварят в 20 смазотна киселина (1:1), разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0

, 00001 g желязо.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи не по-малко от 0,1% силиций, хром и не съдържащи волфрам

Около 15 г сплав се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 200 смсолна киселина (1:1) и се оставя да престои на стайна температура за около 3 мин, като периодично се разбърква. След това се оттича солна киселина, талаш се измива няколко пъти с вода и се изсушават в сушилен шкаф при (110±10) °C. От лекуваните по този начин чип вземат навеску (виж таблица.1), се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя азотен киселина (1:1) (виж таблица.1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя вода до 150 см, 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца, 5 г амониев хлорид и концентриран разтвор на амоняк до образуването на разтворими аммиачных комплекси никел и мед. Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки друго от желязо и алуминий. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измиват с 3−5 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:100). Утайката се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1) и филтър 3−5 пъти се измива с топла вода, събиране измивания с вода в чаша, където е проведено отлагане. При анализа на сплави, съдържащи манган, при разтваряне на утайки, се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис. Седиментация, фильтрование, шампоан и разтваряне на утайки, се повтаря. За втори път разтваряне на утайки се извършва на филтъра в присъствието на 5 смразтвор на водороден прекис.

Таблица 1

При масово дела на желязо в сплавта по-малко от 0,002% разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до 50 см, добавя се 25 смсмес от реагенти, се разрежда с вода до марката и се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см при 510 nm или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

При масово дела на желязо над 0,002% разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката, разбърква се и изберете аликвотную част (виж таблица.1) в друга мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 50 сми по-нататък идват, както е посочено по-горе.

2.3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% хром или силиций

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина и 10 смазотна киселина (1:1) и се разтварят при нагряване. След охлаждане, измийте стените на чаша вода, добавят се 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−40 смвода, разтворът се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 150 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавете азотен киселина (1:1) (виж таблица.1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се разрежда с вода до 60 см,и се оставя да престои на топло място за уреждане и избелване на фугите. Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър и се измива с топла 20% разтвор на азотна киселина. Утайката се изхвърлят, а филтрат се разрежда с вода до 200 см, добавете 5 смразтвор на алюмоаммонийных стипца и нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 20,0; 30,0 смстандартен разтвор Б желязо, се разрежда с вода до 50 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на количеството възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании желязо (II) разтвор на двухромовокислого калий след предварително възстановяване на желязо (III) до желязо (II) двухлористым калай с потенциометрической или външен екран крайната точка на титруване по дифениламину като индикатор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Потенциометър с хлорсеребряным електрод за сравнение и платинен индикаторным електрод.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини: 300 смна сярна киселина (1:1) и 300 смфосфорна киселина и се разрежда с вода до 1 дм.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:100.

Калай двухлористое, прясно приготвен разтвор от 100 г/дмв солна киселина (1:1).

Живак двухлористая, разтвор на 40 г/дм.

Дифениламин И 5825, решение от 10 г/дмв концентрирана сярна киселина.

Калий двухромовокислый в 4220, 0,017 мол/дмрешение: 2,4519 грама от наркотика, сушени в продължение на 2 часа при 160±5) °С, разтворен във вода, се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съответства на 0,002792 г желязо.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоний натриев хлорид в 3373.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Натриева сол дифениламиносульфоновой киселина, разтвор 2 г/

дм.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на желязо от 0,4 до 3,0%) или 1 g (при масово дела на желязо над 3%) се разтваря в 20 смсолна киселина (1:1) и 10 смазотна киселина в чаша с капацитет от 600 см.при нагряване. След разтваряне разтворът се разрежда с вода до 150 см. При анализа на сплави с масова акция на силиций над 0,05% навеску се разтваря в платина чаша в 20 или 10 смазотна киселина (1:1) и 1 смфтористоводородной киселина при нагряване, се добавя 10 смсярна киселина (1:1), изпарява към до бял дим сярна киселина; остатък се разтваря в 20−30 смвода и разтворът се изсипва в чаша с капацитет 600 см, добавете 5 смазотна киселина (1:1) и разтворът се разрежда с вода до 150 см.

Добавят 5 г амониев хлорид и амоняк до образование на разтворимо на амонячен комплекс от никел и мед.

Разтворът се оставя да престои при 60 °C за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измиват с 3−5 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:100). Утайката се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1) с няколко капки водороден прекис в чаша, в която е проведено отлагане, и филтърът се измива с топла вода. Седиментация, фильтрование, шампоан и разтваряне на утайки, се повтаря. Разтворът се нагрява до кипене и се възстановяват трехвалентное желязо до бивалентна добавянето на няколко капки разтвор на двухлористого калай. След това разтворът се охлажда, добавя се 5 смразтвор на двухлористой живак, 15 смсмес от киселини, се разрежда с вода до 200 сми се титрува със разтвор на двухромовокислого калий потенциометрически до скок на капацитета или да се добавят няколко капки разтвор на дифениламина или разтвор натриевой сол дифениламиносульфоновой киселина и се титрува със до лилаво

оцветяване.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на двухромовокислого калий, изразходван за титрование, см;

0,002792 — за масова концентрация 0,017 мол/дмразтвор двухромовокислого калий, за да се изгладят, г;

 — тегло сплав, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането атоми желязо, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за желязо.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и 1 и 2 мол/дмразтвори.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Желязо метални карбонильное или Кодекса за стандартна проба N 666−81 N тип 1.

Стандартен разтвор на желязо: 0,1 грама желязо, се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g желязо.

Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 г, никел.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, не съдържащи калай, силиций, хром, волфрам, титан и

Навеску сплав с тегло, посочено в таблица.3, се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 1,0% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию желязо в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 248,3 nm паралелно с градуировочными решения.

Таблица 3

4.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.3) се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. При масово дела на желязо над 1,0% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию, като приведен в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави, съдържащи силиций, титан и хром

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 1,0% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3

.1.

4.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.3) се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода и печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. При масово дела на желязо над 1,0% 10 смразтвор на пробата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.3.5. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,8; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на желязо, което отговаря на 0,08; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 мг желязо. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина.

При масово дела на желязо по-малко от 0,1% се добавят аликвотные обема на стандартните разтвори (виж таблица.3), мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию желязо, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на желязо () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на желязо в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора, см;

 — тегло на навески проби, г

.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблица.2.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или титриметрическим методи, в съответствие с ГОСТ 25086.