С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.3-92

В 6689.3−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Метод за определяне на размера на никел и кобалт


В 6689.3−92

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Метод за определяне на размера на никел и кобалт

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Б. П. Ivan, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, Н.А.Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.3−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, алинея, точка
В 8.315−91
4.3
В 492−73
Уводна част
В 1277−77* Разд.2

_______________

* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 1277−75. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3118−77 Разд.2
В 3760−79 Разд.2
В 3769−78 Разд.2
В 4139−75 Разд.2
В 4204−77 Разд.2
В 4233−77 Разд.2
В 4328−77 Разд.2
В 4461−77 Разд.2
В 5828−77 Разд.2
В 5841−74 Разд.2
В 6563−75 Разд.2
В 6689.1−92 Разд.1; 3.2.1; 3.2.2
В 6689.2−92 Уводна част, 4.3
В 6689.9−92 Уводна част, 4.3
В 10484−78 Разд.2
В 18300−87 Разд.2
В 19241−80 Уводна част
В 20478−75 Разд.2
В 25086−87 Разд.1; 4.3



Този стандарт определя электрогравиметрический метод на определяне на размера на никел и кобалт (при масово дял над 0,5%), никел и медно-никелови сплави, с изключение на алуминиеви хромель в 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на электролитическом осаждении никел и кобалт от амониев среда в присъствие на амониев ацетат.

Допуска се определяне на сумарната маса на дела на никел и кобалт сложением резултати разделно определяне на никел в 6689.2 и кобалт в 6689.9.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ


Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Смес от киселини прясно приготвена: приготвя се смесване на три части концентрирана солна киселина с една част от концентрирана азотна киселина.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Амоний сернокислый в 3769.

Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 50, 100 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаи 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Анионит AB-17, АН-31 или ЭДЭ-10

П.

2.1. Подготовка на хроматографических колони

50 г анионита се поставя в чаша с капацитет 500 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, сипете 400 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтанаситен разтвор на натриев хлорид и се оставя да престои в продължение на 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с анионит декантацией 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаразтвор на солна киселина до отстраняване на йони на желязото (реакция с роданидом калий).

Анионит последователно се измиват с разтвор на натриев хидроксид 50 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, след това с разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтадо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро). Анионит се измива с вода до леко алкална реакция, след което се третира с три порции 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасолна киселина.

В долната част на ионообменных колони се поставя стъклен памук слой от 3−5 мм и се попълва колона анионитом на височина 30−32 см и се налива 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасолна киселина, при това внимателно се следят, за да мехурчета въздух не остана дълго между зърна анионита. Преди пропусканием разтвор чрез анионит слой на солна киселина над анионитом трябва да бъде 1−2 виж

В края на хроматографического разделение анионит регенерират, течаща през рубрика вода до леко алкална реакция промывных води, след това 100 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасолна киселина.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,05% мед

3.1.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав от 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, се добавят 15 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:1) и се изпарява към до обилно отделяне на дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда и се разтваря в 100 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтавода при нагряване.

За сплави, съдържащи манган над 1%, в разтвора се добавя 20 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаразтвор на надсернокислого ацетат. Разтворът се нагрява до кипене и леко се вари в продължение на 15−20 мин преди пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на мехурчета от кислород).

В охладен разтвор се добави амоняк до пълното преминаване на никел в разтворимо амоняк комплекс. В случай на отделяне на утайката хидроксид алуминий, желязо и манган хоросан с утайката се загрява до 60−70 °С и се поддържа при тази температура около 30 мин. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с чаша и филтър с утайката 3−4 пъти горещо амоняк (1:50). Филтратът се съхранява. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтагореща сярна киселина (1:4). Филтър внимателно се измива с топла вода, за събиране на хоросан и промывную вода в чаша, в която е проведено отлагане, и отново е обсаден от друго алуминий, желязо и манган амоняк. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и внимателно се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:50) до отрицателна реакция на никел (реакция с диметилглиоксимом, виж по-долу). И двата филтрата се обединяват и изпарява към до обем от 120 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта.

Амоняк разтвор или филтрат се загрява до 60−70 °С, се добавят 25 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаамоняк (1:1) и 3 грама на амониев сулфат.

Потопени електродите в разтвора и се извършва електролиза при токче от 2−3 А и се разбърква. Чаша с електролит, покрити двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки. По време на електролиза се препоръчва да се добавя в електролит на малки порции 0,5−1,5 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаразтвор на амониев хидразин.

След обезцветяване на разтвора електролиза продължи 10 мин и след това контролира пълнотата на отделяне на никел. За това в порцеланова чаша, са подбрани няколко капки електролит, се добавят няколко капки разтвор на диметилглиоксима и се загрява до премахване на излишната амоняк. Ако това не се образува червена утайка или решение да не се оцвети в розово на цвят, а след това електролиза се счита за завършена. Без затваряне на ток, електроди се изплаква с вода и се измива с катодни последователно в три чаши с вода, а след това, чрез изключване на ток, измити катод в чаша с 200 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаетилов алкохол. Една порция алкохол може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди. Катодни се сушат при 105 °C до постоянно тегло и взвешив

ают.

3.1.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаконцентрирана азотна киселина, 2−3 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтафтористоводородной киселина, покрийте с капак от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Хладилен остатъкът се разтваря в 100 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтавода при нагряване, се изсипва в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаи по-нататък идват, както е посочено в sp 3.1.1.

3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,05% мед

3.2.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 2 грама при масово дял сума, никел и кобалт по-малко от 10% и 1 г при масово дял над 10%, се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, добавя се 30 или 15 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаазотна киселина (1:1), покрийте с чаша часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне на пробата се изплаква часово стъкло или плоча и стените чаши вода и се вари в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, добави 7 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:4) и произвеждат мед електролиза И 6689.1.

В електролит след отделяне на мед се добавят 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим на сярна киселина и след това, както е посочено в sp 3.1.1.

3.2.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаконцентрирана азотна киселина, 2−3 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтафтористоводородной киселина, покрийте с капак от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, добавете 15 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасварено азотна киселина (1:1) и произвеждат мед електролиза И 6689.1.

Електролит след отделяне на мед изпарява към до началото на секрет бял дим на сярна киселина и след това, както е посочено в sp 3.1.1.

3.3. За сплав albata

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, се добавя 20 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане добавят 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтаконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още 3 пъти до пълното отстраняване на азотна киселина.

Охладена и суха остатъкът се разтваря в 50 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтана солна киселина, 2 мола/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтапри нагряване.

Разтворът се охлажда и преминава през прясно приготвена хроматографическую колона със скорост 5 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта/мин за отделяне на никел и кобалт. Колона и чаша се измива с 2 мол/дмГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасолна киселина до отрицателна реакция элюата на никел (проба с диметилглиоксимом). В элюат се добавят 10 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване, се разрежда с вода до 150 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта, добавете 15 смГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальтасварено азотна киселина (1:1) и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.2.2.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция сума на никел и кобалт (ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта,

къде ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — маса със студен катод с утаява утайка никел и кобалт;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — маса със студен катод, г;

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта — тегло на навески, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на никел и кобалт, % Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

ГОСТ 6689.3-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения суммы никеля и кобальта

От 0,5 до 1,0 вкл.
0,04 0,06
Св. От 1,0 до 3,0 «
0,05 0,07
«3,0» 5,0 «
0,06 0,08
«5,0» 7,0 «
0,07 0,1
«7,0» 9,0 «
0,08 0,1
«9,0» 11,0 «
0,10 0,1
«11,0» 18,0 «
0,13 0,2
«18,0» 35,0 «
0,2 0,3
«35,0» на 55.0 «
0,3 0,4
«На 55.0» 75,0 «
0,4 0,5
«75,0
0,5 0,7

4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. — Забележка на производителя на базата данни.