В 6689.3-92

• gost-66893-92.pdf (243.59 KiB)
  ГОСТ 6689.3-92

В 6689.3−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Метод за определяне на размера на никел и кобалт

В 6689.3−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Метод за определяне на размера на никел и кобалт

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of nickel and cobalt sum

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Б. П. Ivan, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, Н.А.Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.3−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя электрогравиметрический метод на определяне на размера на никел и кобалт (при масово дял над 0,5%), никел и медно-никелови сплави, с изключение на алуминиеви хромель в 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на электролитическом осаждении никел и кобалт от амониев среда в присъствие на амониев ацетат.

Допуска се определяне на сумарната маса на дела на никел и кобалт сложением резултати разделно определяне на никел в 6689.2 и кобалт в 6689.9.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РАЗТВОРИ

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Блокирането на § 3118 и хоросан 2 мол/дм.

Смес от киселини прясно приготвена: приготвя се смесване на три части концентрирана солна киселина с една част от концентрирана азотна киселина.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 1:50.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор от 200 г/дм.

Амоний сернокислый в 3769.

Хидразин сернокислый в 5841, решение от 10 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Натрий натриев хлорид в 4233, наситен разтвор.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори 50, 100 г/дми 2 мол/дм.

Калий роданистый в 4139, решение от 10 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дм.

Анионит AB-17, АН-31 или ЭДЭ-10

П.

2.1. Подготовка на хроматографических колони

50 г анионита се поставя в чаша с капацитет 500 см, сипете 400 смнаситен разтвор на натриев хлорид и се оставя да престои в продължение на 24 часа при стайна температура. Разтворът се излива и се измива с анионит декантацией 2 мол/дмразтвор на солна киселина до отстраняване на йони на желязото (реакция с роданидом калий).

Анионит последователно се измиват с разтвор на натриев хидроксид 50 г/дм, след това с разтвор от 100 г/дмдо пълното отстраняване на хлорни йони (реакция с азотнокислым сребро). Анионит се измива с вода до леко алкална реакция, след което се третира с три порции 2 мол/дмсолна киселина.

В долната част на ионообменных колони се поставя стъклен памук слой от 3−5 мм и се попълва колона анионитом на височина 30−32 см и се налива 2 мол/дмсолна киселина, при това внимателно се следят, за да мехурчета въздух не остана дълго между зърна анионита. Преди пропусканием разтвор чрез анионит слой на солна киселина над анионитом трябва да бъде 1−2 виж

В края на хроматографического разделение анионит регенерират, течаща през рубрика вода до леко алкална реакция промывных води, след това 100 см2 мол/дмсолна киселина.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,05% мед

3.1.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав от 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до обилно отделяне на дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда и се разтваря в 100 смвода при нагряване.

За сплави, съдържащи манган над 1%, в разтвора се добавя 20 смразтвор на надсернокислого ацетат. Разтворът се нагрява до кипене и леко се вари в продължение на 15−20 мин преди пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до спиране на отделянето на мехурчета от кислород).

В охладен разтвор се добави амоняк до пълното преминаване на никел в разтворимо амоняк комплекс. В случай на отделяне на утайката хидроксид алуминий, желязо и манган хоросан с утайката се загрява до 60−70 °С и се поддържа при тази температура около 30 мин. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с чаша и филтър с утайката 3−4 пъти горещо амоняк (1:50). Филтратът се съхранява. Утайката се разтваря в 10 смгореща сярна киселина (1:4). Филтър внимателно се измива с топла вода, за събиране на хоросан и промывную вода в чаша, в която е проведено отлагане, и отново е обсаден от друго алуминий, желязо и манган амоняк. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и внимателно се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:50) до отрицателна реакция на никел (реакция с диметилглиоксимом, виж по-долу). И двата филтрата се обединяват и изпарява към до обем от 120 см.

Амоняк разтвор или филтрат се загрява до 60−70 °С, се добавят 25 смамоняк (1:1) и 3 грама на амониев сулфат.

Потопени електродите в разтвора и се извършва електролиза при токче от 2−3 А и се разбърква. Чаша с електролит, покрити двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки. По време на електролиза се препоръчва да се добавя в електролит на малки порции 0,5−1,5 смразтвор на амониев хидразин.

След обезцветяване на разтвора електролиза продължи 10 мин и след това контролира пълнотата на отделяне на никел. За това в порцеланова чаша, са подбрани няколко капки електролит, се добавят няколко капки разтвор на диметилглиоксима и се загрява до премахване на излишната амоняк. Ако това не се образува червена утайка или решение да не се оцвети в розово на цвят, а след това електролиза се счита за завършена. Без затваряне на ток, електроди се изплаква с вода и се измива с катодни последователно в три чаши с вода, а след това, чрез изключване на ток, измити катод в чаша с 200 сметилов алкохол. Една порция алкохол може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди. Катодни се сушат при 105 °C до постоянно тегло и взвешив

ают.

3.1.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смконцентрирана азотна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина, покрийте с капак от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Хладилен остатъкът се разтваря в 100 смвода при нагряване, се изсипва в чаша с капацитет 300 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 3.1.1.

3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,05% мед

3.2.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 2 грама при масово дял сума, никел и кобалт по-малко от 10% и 1 г при масово дял над 10%, се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 30 или 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с чаша часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне на пробата се изплаква часово стъкло или плоча и стените чаши вода и се вари в продължение на разтвора до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се разрежда с вода до 150 см, добави 7 смсярна киселина (1:4) и произвеждат мед електролиза И 6689.1.

В електролит след отделяне на мед се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим на сярна киселина и след това, както е посочено в sp 3.1.1.

3.2.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смконцентрирана азотна киселина, 2−3 смфтористоводородной киселина, покрийте с капак от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви капак и стените на чашата се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до 150 см, добавете 15 смсварено азотна киселина (1:1) и произвеждат мед електролиза И 6689.1.

Електролит след отделяне на мед изпарява към до началото на секрет бял дим на сярна киселина и след това, както е посочено в sp 3.1.1.

3.3. За сплав albata

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане добавят 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още 3 пъти до пълното отстраняване на азотна киселина.

Охладена и суха остатъкът се разтваря в 50 смна солна киселина, 2 мола/дмпри нагряване.

Разтворът се охлажда и преминава през прясно приготвена хроматографическую колона със скорост 5 см/мин за отделяне на никел и кобалт. Колона и чаша се измива с 2 мол/дмсолна киселина до отрицателна реакция элюата на никел (проба с диметилглиоксимом). В элюат се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване, се разрежда с вода до 150 см, добавете 15 смсварено азотна киселина (1:1) и по-нататък идват, както е посочено в sp 3.2.2.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция сума на никел и кобалт () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — маса със студен катод с утаява утайка никел и кобалт;

 — маса със студен катод, г;

 — тегло на навески, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. — Забележка на производителя на базата данни.