С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13047.12-2014

В 13047.12−2014 Никел. Кобалт. Методи за определяне на антимон


В 13047.12−2014

INTERSTATE СТАНДАРТ



НИКЕЛ. КОБАЛТ

Методи за определяне на антимон


Nickel. Cobalt. Methods for determination of antimony



МКС 77.120.40

Дата на въвеждане 2016−01−01



Предговор


Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация монтирани В чл. 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН многостранни организации техническите комитети по стандартизация на МТК 501 «Никел» и МТК 502 «Кобалт"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 20 октомври 2014 г. N 71-N)

За приемането гласува:

     
Кратко наименование на страната на МК (ISO 3166) 004−97 Код на страната по МК (ISO 3166) 004−97 Съкратено наименование на националния орган по стандартизация
Азербайджан AZ
Азстандарт
Армения AM
Експедиционният На Република Армения
Беларус BY
Госстандарт На Република Беларус
Грузия GE
Грузстандарт
Казахстан KZ
Госстандарт На Република Казахстан
Киргизстан KG
Кыргызстандарт
Русия BG
Росстандарт
Таджикистан TJ
Таджикстандарт
Узбекистан UZ
Узстандарт

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 24 юни 2015 г. N 816-член на магистралата стандарт В 13047.12−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13047.12−2002


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение


Този стандарт определя спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на антимон (в масово дела на антимон от 0,0001% до 0,0020%) в първичния никеле по В чл. 849, никелевом прах в 9722 и кобальте § 123. Като арбитражен метод се използва атомно-абсорбционный метод.

2 позоваване


В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните стандарти:

В 123−2008 Кобалт. Технически условия

В 849−2008 Никел първичен. Технически условия

В 1089−82 Антимон. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 4197−74 на Реагенти. Натрий азотистокислый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4461−77 на Реагенти. Киселина азотна. Технически условия

В 5789−78 на Реагенти. Толуол. Технически условия

В 6691−77 на Реагенти. Карбамид. Технически условия

В 9722−97 Прах никелова. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 13047.1−2014 Никел. Кобалт. Общи изисквания към методите за анализ

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи изисквания и изисквания за безопасност


Общи изисквания към методите за анализ, качество, използвана дестилирана вода и лабораторна стъклария и изискванията за безопасност при извършване на работи в 13047.1.

4 Спектрофотометрический метод

4.1 Метод за анализ


Методът се основава на измерване на светопоглощения при дължина на вълната от 610 нм разтвор на комплексно съединение на антимон с кристаллическим лилаво (индикатор) след предварително екстракция с разтворител извличане на толуолом.

4.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори


Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждане на измервания в диапазона от дължини на вълните от 580 до 620 нм.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1 и 1:19.

Блокирането на § 3118, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 14261, разредена с 3:1 и 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Натрий азотистокислый в 4197, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.

Калай двухлористое на [1]*, хоросан за масова концентрация 0,1 грама/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыв солна киселина, разредена 3:1.
________________
* См. раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.


Кристал виолет (N, N, N', N', N», N'-Гексаметилпарарозанилин; кристаллвиолет) [2], хоросан за масова концентрация 0,002 g/cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.

Карбамид И 6691, хоросан за масова концентрация 0,5 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.

Толуен в 5789, ако е необходимо, обелени дестилация.

Антимон И 1089.

Разтвори антимон известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на антимон 0,0001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысе приготвя, както следва: навеску предварително нарязан на прах антимон маса 0,1000 г се поставя в чаша с капацитет 600 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают от 15 до 20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысярна киселина се разтварят при нагряване, охлаждане, приливают от 200 до 250 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыдестилирана вода, охлажда се, приливают 150 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысолна киселина, разредена 1:1, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыи се долива до марката с дестилирана вода.

Разтвор Б масова концентрация на антимон 0,00001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор, А и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

Разтвор за масова концентрация от антимон 0,000001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыот разтвор Б и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

4.3 Подготовка за анализ


За изграждане на градуировочного графика в чаши с капацитет 100 или 150 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпрехвърлят 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 и 20,0 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор В, приливают до обема на 25 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысолна киселина, разредена 1:1, се добавя две-три капки разтвор на двухлористого калай и нататък да извършва анализ в съответствие с 4.4.2.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори е 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,000010 и 0,000020 г.

Върху стойностите на светопоглощения градуировочных разтвори и съответните им маси антимон изграждат градуировочный график с оглед на стойност светопоглощения градуировочного разтвор, приготвени без въвеждане на разтвор, съдържащ сурьму.

4.4 Провеждане на анализ на

4.4.1 Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают от 15 до 20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обем от 5 до 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, се охлажда и приливают 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысярна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до спиране на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда, приливают 25 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысолна киселина, разредена 1:1, се разтваря сол при нагряване и охлаждане хоросан.

4.4.2 разтвор се добавя две-три капки разтвор на двухлористого калай, се оставя да престои 1 мин, приливают 2 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор на азотистокислого натрий, се оставя да престои 5 мин, приливают 25 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыдестилирана вода, 2 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор на карбамид пероксид, се разбърква до спиране на отделянето на мехурчета от газ и се прехвърля в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы. Долива се дестилирана вода до обем 130 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают 1,0 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор на кристален лилаво, 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмытолуол делителна фуния и се разклаща 30 c. Водната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, а органичната фаза — в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы. Повтарят экстракцию толуолом, водната фаза изхвърлят, а органичната фаза се прехвърлят в мерителна колба.

Светопоглощение разтвор на пробата се измерва чрез 10−15 мин на спектрофотометре при дължина на вълната от 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазона от дължини на вълните от 580 до 620 нм, като се използва като разтвор за сравняване на толуен.

В стойността на светопоглощения разтвор на пробата се намират маса антимон по градуировочному график.

4.5 Обработка на резултатите от анализ


Масовата акция на антимон в проба от Х%, изчисляват по формулата

ГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, (1)


където MГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы — масата на антимон в разтвора на пробата, g;

МГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы — масата на антимон в разтвор на контролния опит, г;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

4.6 Контрол на точността на резултатите от анализ


Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стандарти за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

         
Фракцията на масата на антимон Граница на повторяемост (за две резултати от паралелни определения) r Граница на повторяемост (за трите резултати паралелни определения) r
Граница на повторяемост (за два анализ на резултатите) R Подобрена несигурност, U (k=2)
0,00010
0,00005 0,00006 0,00010
0,00007
0,00020
0,00008 0,00010 0,00016 0,00011
0,00030
0,00010 0,00012 0,00020 0,00014
0,00050
0,00015 0,00018 0,00030 0,00021
0,00100
0,00020 0,00024 0,00040 0,00028
0,0020
0,0003 0,0004 0,0006 0,0004

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 методи за анализ


Методът се основава на измерване на абсорбцията при дължина на вълната 217,7 нм резонансного излъчване атомите на антимон, формира в резултат на электротермической атомизация на разтвора на пробата.

5.2 Средства за измерване, помощни устройства, материали, реагенти и разтвори


Атомно-абсорбционный спектрометър, осигуряващ провеждане на измервания с электротермической атомизацией, корекция на неселективни усвояване и автоматизирана подаване на разтвор в атомизатор.

Лампа с кух катод за възбуждане на спектралната линия на антимон.

Аргон газообразный в 10157.

Филтри обеззоленные до [3] или други филтри, със средна плътност.

Киселина азотна И 4461, при необходимост, с пречистена дестилирана, или в 11125, разредена 1:1,1:9 и 1:19.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Прах никелова в 9722 или стандартен образец на състава на никел с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на антимон не повече от 0,0001%.

Кобалт И 123 или стандартен образец на състава на кобалт с предварително инсталирана (аттестованной) масова акция на антимон не повече от 0,0001%.

Антимон И 1089.

Разтвори антимон известна концентрация.

Разтвор И концентрацията на масата на антимон 0,0001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпо 4.2.

Разтвор Б масова концентрация на антимон 0,00001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор, А и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

Разтвор за масова концентрация от антимон 0,000001 г/смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмысе приготвя, както следва: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят 10 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыот разтвор Б и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:19.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 За изграждане на градуировочного графика 1 при определяне на масовата акция на антимон не по-0,0010% навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы. Брой навесок трябва да отговаря на броя на точки градуировочного графика, включително контролен опит.

Навеску никелевого на прах или кобалт или на стандартния модел на състава на никел и кобалт се разтварят при нагряване в 15−20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыазотна киселина, разредена 1:1, се вари в продължение на 2−3 мин. При използване на никелевого прах разтворът се филтрира през филтър (червена или бяла панделка), предварително измити два-три пъти азотна киселина, разредена 1:9. Филтъра се измива два-три пъти по-гореща дестилирана вода. Разтвор се изпарява към до обема на 5−7 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают от 40 до 50 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыдестилирана вода, загрява се до кипене, което се охлажда и се изсипва в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы.

В колба се прехвърлят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор В. В колбата с разтвор на контролния опит разтвор, съдържащ сурьму, не приливают, довежда до марката с дестилирана вода и се измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори е 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 и 0,000010 г.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика 2 при определяне на масовата акция на антимон над 0,0010% в мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят по 20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор на контролния опит, изготвен в съответствие с 5.3.1, приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыразтвор В. В една от колби с решение на контролния опит разтвор, съдържащ сурьму, не приливают, да доведе до маркер, азотна киселина, разредена 1:19 и измерват абсорбцию в съответствие с 5.4.

Тегло на антимон в градуировочных разтвори приведено в 5.3.1.

5.4 Провеждане на анализ на

Навеску проба с тегло 1,000 g се поставя в чаша или облодънна колба с капацитет от 250 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, приливают от 15 до 20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыазотна киселина, разредена 1:1, се разтварят при нагряване, изпарява към до обема на 5−7 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыи се долива до марката с дестилирана вода.

При масово дела на антимон над 0,0010% в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыпонасят аликвотную част от разтвор на пробата обем 20 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:19.

Абсорбцию разтвор на пробата и градуировочных разтвори при дължина на вълната 217,6 мм, ширината на процеп на не повече от 0,3 нм с корекция на неселективни усвояване произходът на аргон тази мярка не по-малко от два пъти последователно пръскане ги атомизатор. В зависимост от вида на спектрометър, са подбрани оптимално количество разтвор, въведени в атомизатор, от 0,010 до 0,050 смГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмыили оптималното време аэрозольного пръскане с разтвор от 5 до 50 c. Измити распылительную система дестилирана вода, провери нулевата точка и стабилност градуировочного графика. За проверка на нулевата точка използва разтвор на съответния контролен опит, изготвен в съответствие с 5.3.

Подбор на оптимални температурни режима за атомизатора се извършва индивидуално за използвания спектрометър за градуировочным растворам. Препоръчани условия на работа на атомизатора, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Условия на работа на атомизатора

                 
Наименование на етап
Температурата, °С Време, с
Изсушаване на въздуха
От 150 до 160 вкл. От 2 до 20 вкл.
Озоление
« 600 « 900 « « 10 « 20 «
Атомизация
« 2000 « 2100 « « 4 « 5 «


Върху стойностите на абсорбцията градуировочных разтвори и съответните им маси антимон изграждат градуировочные графики.

В стойността на абсорбцията на разтвора проба намират маса антимон по градуировочному график.

5.5 Обработка на резултатите от анализ


Масовата акция на антимон в проба X, %, изчисляват по формулата

ГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы, (2)


където MГОСТ 13047.12-2014 Никель. Кобальт. Методы определения сурьмы — масата на антимон в разтвора на пробата, g;

K — коефициент на разреждане разтвор на пробата;

М — масата на навески проби, г.

5.6 Контрол на точността на резултатите от анализ


Контрол на точността на резултатите за анализ извършват в 13047.1.

Задължителните за контрол на прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите, посочени в таблица 3.


Таблица 3 — А контрола прецизионности (границите на повторяемост и възпроизводимост) и индикатор за контрол на точността (повишена несигурност) анализ на резултатите при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

         
Фракцията на масата на антимон Граница на повторяемост (за две резултати от паралелни определения) r Граница на повторяемост (за трите резултати паралелни определения) r
Граница на повторяемост (за два анализ на резултатите) R Подобрена несигурност, U (k=2)
0,00010 0,00003 0,00004 0,00006 0,00004
0,00020 0,00004 0,00005 0,00008 0,00006
0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050 0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100 0,00012 0,00014 0,00024 0,00017
0,00200 0,00020 0,00024 0,00040 0,00028

Библиография

   
[1] ТАЗИ 6−09−5393−88* Калай (II) хлорид 2-водна (калай двухлористое)
________________
* ТОЗИ, споменати тук и по-нататък в текста не са цитирани. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
[2] ТАЗИ 6−09−5924−89 Кристален лилаво
[3] ТАЗИ 6−09−1678−95* Филтри обеззоленные (червена, бяла, синя лента)

________________
* Действа на територията на Руската Федерация.

     
UDK 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40  
Ключови думи: никел, кобалт, антимон, химичен анализ, масова акция, средства за измерване, хоросан, реагент, проба, градуировочный графика, резултат от анализ, а контрол