ГОСТ Р 51013-97

• gost-r-51013-97.pdf (421.86 KiB)
  ГОСТ Р 51013-97

ГОСТ Р 51013−97 Сплави жаропрочные, коррозионностойкие, прецизна въз основа на никел. Методи за определяне на титан (Коригирани)

ГОСТ Р 51013−97

Група В39

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ, КОРРОЗИОННОСТОЙКИЕ, ПРЕЦИЗНА
НА БАЗАТА НА НИКЕЛ

Методи за определяне на титан

Nickel based fire-resistant, corrosion-resistant, precision alloys.
Methods for titanium determination

ОУКС 77.100.20*
ОКСТУ 0709
_______________
* В индекс «Национални стандарти» 2008 година ОУКС 77.120.40. -
Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1997−07−01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕНА И РЕГИСТРИРАН Технически комитет ТК 145 «Методи за контрол продукти"

2 ПРИЕТ И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ удовлетворението от 22 януари 1997 г. N 10

3 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4 Приложение, А съдържа пълния и автентичен текст на международния стандарт ISO 11433−93 «Никелови сплави. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном"


ВНЕСЕНО изменение, публикувана в ИУС N 8, 1997 година

Изменение и включени от производителя на база данни

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на титан в устойчиви на топлина, коррозионностойких и прецизни сплави на основата на никел при масово дела на титан от 0,15 до 3,0%.

Допуска се определяне на титан спектрофотометрическим метод по метода на международния стандарт ISO 11433, както е посочено в приложение А.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3765−78 Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 6552−80 фосфорна Киселина. Технически условия

В 7172−76 Калий пиросернокислый. Технически условия

В 11125−84 Киселина азотна особена чистота. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14262−78 Киселина сярна особена чистота. Технически условия

В 19807−91 Титан и титанови сплави деформируемые. Марка

В 28473−90 Чугун, стомана, железни сплави, хром, манган метални. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 28473.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН (0,15−3,0%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образованието боядисана в жълт цвят, интегрирани връзки титан с диантипирилметаном в околната среда хлористоводородной киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 395 нм.

Желязо (III) и ванадий (V) възстановяване на аскорбинова киселина.

Волфрам и ниобий камуфлаж съответно на фосфорна и винената киселини.

4.2 Апаратура и реактиви

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, които ви позволяват измерване на светопоглощения разтвор при дължина на вълната от 390 нм.

Киселина хлористоводородная § 3118 или В 14261, разтвор 1:1, 1:9, 1:100.

Киселина азотна И 4461 или В чл. 11125.

Киселина сярна в 4204 или В 14262, разредена 1:1, 1:2, 1:5.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина, винена И 5817, хоросан за масова концентрация от 200 г/дм.

Киселина аскорбинова И 5817, хоросан за масова концентрация 40 g/дм, се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Диантипирилметан, хоросан за масова концентрация 40 g/дм.

4 г диантипирилметана се разтваря в 100 смхлористоводородной киселина, разредена 1:6.

Титан металик И 19807.

Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама метал титан се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 50 смна сярна киселина (1:2) и се разтварят при нагряване. След това се добавят по няколко капки на азотен киселина до обезцветяване на разтвора и се изпарява до появата на гъстите изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда. Внимателно измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина. След охлаждане разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката със сярна киселина (1:5) и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г титан.

Калий пиросернокислый в 7172.

Амоний молибденовокислый в 3765, хоросан: 1,8402 г молибденовокислого ацетат се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря във вода при нагряване. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g молиб

дина.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Приготвяне на изпит разтвор за сплави, които не съдържат волфрам и ниобий

Навеску 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, се добавят 20 смхлористоводородной киселина, 5 смазотна киселина и се разтварят при нагряване. Добави 15 смна сярна киселина (1:1), разтвор се изпарява до изпарения на сярна киселина и се охлажда. Добавено 20 смхлористоводородной киселина (1:9) и се разтваря сол при нагряване.

4.3.2 Приготвяне на изпит разтвор за сплави, съдържащи волфрам и ниобий

Навеску проби от 0,1 грама се поставя в чаша с капацитет 100−150 сми се разтварят при нагряване 30 смхлористоводородной киселина, 15 смна сярна киселина (1:1) и 3 смна фосфорна киселина. Добавете 5−7 смазотна киселина и се изпарява до изпарения на сярна киселина. Чаша с разтвор се охлажда, приливают 15 смразтвор на винена киселина, 20 смхлористоводородной киселина (1:9) и се разтварят при нагряване на сол

.

4.3.3 При наличие на неразтворим утайки от разтвора, получен в съответствие с 4.3.1 или 4.3.2, се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), се измиват с филтър от два пъти хлористоводородной киселина (1:100) и след това с вода. Филтратът се запазват (основен филтрат). Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют, запалва при 600−700 °С и сплавляют с 1 г пиросернокислого калий. На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет от 150 сми се разтваря плав при нагряване в 20−30 смхлористоводородной киселина (1:9).

На съд изваждат и измиват хлористоводородной киселина (1:9).

Полученият разтвор присоединяют към основния фильтрату.

4.3.4 Развитието на оцветяване

Разтворът, получен в съответствие с 4.3.1, 4.3.2 или 4.3.3, преля в мерителна колба с капацитет 200 см, долива до марката хлористоводородной киселина (1:9) и се разбърква.

В две мерителни колби с капацитет 100 смвсяка се поставя аликвотные част на разтвора в съответствие с таблица 1.


Таблица 1

Във всяка колба се добавят по 5 смразтвор на аскорбинова киселина, разтвори се разбърква и се оставя да престои 5−10 мин. се Добавят по 15 смхлористоводородной киселина (1:1) и в една от колби приливают 10 смразтвор на диантипирилметана. Разтвори се в колбах долива до марката с вода, разбърква се и се оставя да престои 40 минути

Оптичната плътност на получените разтвори измерване на спектрофотометре при дължина на вълната 395 нм в кювете слой от течност с дебелина 1 см или на фотоэлектроколориметре с светофильтром, с максимум светлина в интервал от дължини на вълните 390−405 нм, избор на кюветата така че да се получи оптималната стойност на оптичната плътност.

Като разтвор за сравняване използват аликвотную част на разтвора, съдържаща всички реактиви, с изключение на диантипирилметана.

Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви.

Съдържанието на титан намират по градуировочному график.

4.4 Мрежа градуировочного графика

В шест чаши с капацитет 100−150 смвсеки приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на титан. Ако анализираният сплав съдържа молибден, във всяка чаша се добавя разтвор на молибдата сулфат в количество, съответстващо на съдържанието на молибден в разбор сплав. Седмата чаша служи за провеждане на контролен опит. Нататък анализ се извършва, както е посочено в 4.3. Обемът на аликвотной част е равна на 20 см. При измерване на оптичната плътност като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит. Изграждат градуировочный график зависимост на оптичната плътност от съдържанието на титан в градуировочных разтвори.

4.5 Обработка на резултатите

Масова дял от титан , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на титан е в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на титан в контролен опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

Норми на точност и стандарти за контрол, посочени в таблица 2.


Таблица 2

ПРИЛОЖЕНИЕ, А (задължително). ISO 11433−93 Никелови сплави. Определяне на съдържанието на титан. Спектрофотометрический метод с диантипирилметаном

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(задължително)

А. 1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрофотометрический метод за определяне на титан в обхвата от 0,3 до 5,0% () никелови сплави. Допуска разпространението на този метод до долната граница на 0,05% титан.

Метод позволява определянето на титан в сплави, съдържащи волфрам и/или тантал.

А. 2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 1770−74 Прибори мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Технически условия

В 7565−81 Чугун, стомана и сплави. Методи за вземане на проби за химичен анализ

В 29169−91 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Пипета с един етикет

В 29251−91 Лабораторни стъклени съдове за готвене. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

А. 3 Същност на метода

Испытуемую пробата се разтваря в хлористоводородной и азотна киселини.

Хлористоводородную и азотен киселина се отстранява выпариванием разтвор преди изпарения на сярна киселина. Образуват цялостно връзка титан с диантипирилметаном и измерват абсорбцию изпит разтвор при дължина на вълната от 390 нм.

А. 4 Реагенти

В анализа се използват реагенти аналитична степен на чистота, ако не е уговорено друго, и дестилирана вода или вода еквивалентна чистота.

Хлористоводородная киселина, с =1,18 g/cm.

Хлористоводородная киселина, с =1,18 g/cm, разтвор 1:1.

Сярна киселина, с =1,84 g/cm, разредена 1:1. Бавно и при постоянно разбъркване се добавят 100 смсярна киселина към 100 смвода.

Азотна киселина, =1,41 g/cm.

Амониев хидроксид, разтвор = 0,88 g/cm.

Аскорбинова киселина, разтвор: 20 g аскорбинова киселина (CHO) се разтваря във вода, разреден до 200 сми се разбърква.

Калий кисело сернокислый (KHSO).

Оксалова киселина, разтвор на: 10 g оксалова киселина двухводной [(СООН)·2НO] се разтваря във вода, разреден до 200 сми се разбърква.

Диантипирилметан, хоросан: 4 г диантипирилметана монохидрат (CHNO·HO) се разтваря във вода, съдържаща 25 смхлористоводородной киселина, разтвор 1:1 се разрежда с до 200 сми се разбърква.

Натрий натриев хлорид, разтвор: 117 g натриев хлорид (NaCl) се разтваря във вода, се разрежда до 500 сми се разбърква.

Титан, основния стандартен разтвор (0,200 г/дм): 0,739 г калий-титанил оксалат двухводного [KTiO (CO)·2НO] се разтваря във водата, добавят 50 смразредена сярна киселина и се изпарява до изпарения. Охлажда се и се разрежда с вода. Толерира студен разтвор в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

Титан, стандартен разтвор (25 см/дм): 25,0 смосновен стандартен разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, се добавя 20 смразредена сярна киселина. Разтворът се охлажда, долива до марката вода и се разбърква.

А. 5 Апаратура

Конична колба с капацитет от 125 см.

Мерителни колби с капацитет от 50, 100, 200, 250 и 500 смИ 1770.

Пипета с капацитет от 5 смв 29169.

Микробюретка с капацитет 10 см, градуированная, с деления 0,02 смИ 29251.

Спектрометър молекулно абсорбционный, което позволява да се измери абсорбцию при дължина на вълната от 390 нм.

А. 6 Подбор и подготовка на проби

A. 6.1 Подбор и подготовка на лабораторната проба трябва да се извърши по един обикновен съгласувани методи или, в случай на несъгласие, И 7565.

A. 6.2 Лаборатория за тест е нормално във формата на фрезерной или сверлильной стърготини и не изисква по-нататъшно готвене.

A. 6.3 Ако има подозрения, че лаборатория за проба е замърсена с масло или лубрикант в процеса на смилане или пробиване, тя трябва да бъде изчистена промыванием в ацетон с висока чистота и высушена на въздуха.

A. 6.4 Ако лабораторен тест съдържа частици или парчета широко варьируемых размери, испытуемая проба трябва да бъде получена чрез разделяне.

А. 7 Провеждане на анализ на

А. 7.1 Подготовка на изпита разтвор

А. 7.1.1 Навеска испытуемой проба

Навеску испытуемой пробите се теглят с точност до 0,1 mg, в съответствие с таблица А. 1.


Таблица 1 А.

А. 7.1.2 Разтваряне испытуемой навески в киселина

Испытуемую навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 125 см. Добавете 10 смхлористоводородной киселина и 3 смазотна киселина.

Отоплението преди началото на реакцията и продължават да се загрява до пълно разтваряне. Ако лети, не се разтварят, е необходима някаква корекция смес от киселини. Добавете хлористоводородную киселина, увеличаване на неговото съдържание в 1 см, и продължават да се загрява, докато се разтопи испытуемой навески.

А. 7.1.3 начин на Приготвяне на крайния изпит разтвор

Добавят 7 смразредена сярна киселина и се изпарява хоросан до появата на бели изпарения. Охлажда съдържанието и постъпват по-нататък в съответствие с А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.2 в зависимост от наличието на тантала.

А. 7.1.3.1 При липса на тантала се добавя 20 смоксалова киселина и се нагрява, докато се разтвори на соли. Разтворът се охлажда и за сплави, които не съдържат волфрам, анализът продължава, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.3.1.1 Ако сплав съдържа волфрам, се добавя разтвор на амониев хидроксид до получаване на алкалния разтвор. Вари се в продължение на разтвора до разтваряне на вольфрамовой киселина. Разтворът се охлажда и подкиселен с добавяне на 20 смхлористоводородной киселина. Разтворът се охлажда и продължават анализ, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.3.2 В присъствието на тантала се добавят 30 смвода, загрята до разтваряне на солите и отново се охлажда. Разтворът се филтрира през складчатый филтър с фильтробумажной маса. Утайката се измива с топла вода. Филтратът се съхранява. Се поставя филтър с утайката в платинен тигел, озоляют при 800 °C и се охлажда. Добавя се 1 g кисел калиев сулфат, покрити с платинен тигел с капак и внимателно сплавляют над пламък. На съд се охлажда и се поставя в чаша с капацитет от 150 см, съдържащ 20 смразтвор на оксалова киселина и леко се загрява, докато се разтопи плава. Платинен тигел се отстранява и се измива. Свързват щавелевокислый хоросан с първоначалното фильтратом и да продължи, както е посочено в А. 7.1.4.

А. 7.1.4 Разреждане

А. 7.1.4.1 Изтъняване при съдържание на титан, по-малко от 1,0% ()

Толерира тестов разтвор (А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.1.1, А. 7.1.3.2) в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

А. 7.1.4.2 Разреждане, когато съдържанието на титан от 1 до 5% ()

Толерира тестов разтвор (А. 7.1.3.1, А. 7.1.3.1.1, А. 7.1.3.2) в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

А. 7.2 Развитие на оцветяване

А. 7.2.1 Аликвотную част от изследвания разтвор (А. 7.1.4.1, А. 7.1.4.2) 5 смизберете взетия и се поставят в две мерителни колби с капацитет от 50 смвсяка.

А. 7.2.2 В две мерителни колби добави 5,0 смразредена хлористоводородной киселина (разтвор 1:1), 5,0 смразтвор на аскорбинова киселина и 20 смразтвор на натриев хлорид. Разтвори се разбърква и се оставя да престои няколко минути.

А. 7.2.3 В едно от размерите на колби се добавят 10,0 смразтвор на диантипирилметана.

А. 7.2.4 Разтвор в двете колбах долива до марката с вода и се оставя да престои 40 минути

А. 7.3 Спектрометрические измерване

А. 7.3.1 Измерват абсорбцию двата разтвори, получени в съответствие с А. 7.2.4, относително вода, като разтвор за сравняване на молекулярно абсорбционном спектрометъра при дължина на вълната от 390 нм в кювете 1 виж

А. 7.3.2 Абсорбцию изпит разтвор я изваждат от общото от поглъщането на изпит разтвор, съдържащи диантипирилметановый комплекс.

А. 7.4 Контролен опит

Паралелно с определянето се извършва контролен опит на замърсяването на реактиви, използвайки същата процедура, извършване на анализ и същите количества реактиви.

А. 7.5 Калибриране

А. 7.5.1 В шест размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка, с помощта на микробюретки се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на титан.

А. 7.5.2 Добавен разтвори на разредена хлористоводородной киселина, аскорбинова киселина и калиев хлорид, натриев като в А. 7.2.2.

А. 7.5.3 Добавете към растворам 10,0 смразтвор на диантипирилметана. Разтвори се долива до марката с вода, разбърква се и се оставя да престои 40 минути Тази серия отговаря на 0:0, 0:1, 0:2, 0:25 мг/смтитан.

А. 7.5.4 Измерват абсорбцию калибровъчните разтвори, както е посочено в А. 7.3.

Я изваждат от общото абсорбцию габарит разтвор, съдържащ титанов, от поглъщането на останалите калибровъчните разтвори.

А. 7.5.5 Изграждат калибровочный график зависимост извеждане от съдържанието на титан в калибровъчните разтвори.

А. 7.6 Брой на определения

Определяне на титан изпълняват минимално в два паралелни навесках.

А. 7.7 Контролен анализ

Качеството на метода може да се проконтролировано паралелен определението на титан в една или няколко проби от подобен сплав, съдържание на титан, по които е известно, с помощта на същите процедури за извършване на анализ.

А. 8 Обработка на резултатите

А. 8.1 Изчисление на

А. 8.1.1 Определят концентрацията на титан в испытуемом разтвор (А. 7.3.2) и в контролен опит по калибровочному график (А. 7.5.5).

А. 8.1.2 Разчитат съдържание на титан , %, по формулата

, (Aa 1)

къде  — концентрация на титан в испытуемом разтвор (А. 8.1.1), мкг/см;

 — концентрация на титан в контролен опит (А. 8.1.1), мкг/см;

 — обемът на изследвания разтвор (А. 7.1.4.1, А. 7.1.4.2), см;

 — тегло на испытуемой навески (А. 7.1.1), г.

А. 8.2 Точност

А. 8.2.1 Лабораторни изследвания

Единадесет лаборатории в четири страни са взели участие в тестовете на този метод на анализ, като се използват четири проба, химическият състав на който е даден в таблица А. 2. Всеки образец е анализиран два пъти в различни дни.


Таблица A. 2 — Химичен състав на темите проби, % ()

А. 8.2.2 Статистически анализ

Резултатите межлабораторной програма за изпитване са оценени с помощта на средни от две резултати. Данните бяха обработени статистически с помощта на критерии Кохрана и Beijing.

А. 8.2.3 Повторяемост и възпроизводимост са изчислени с надеждната вероятност 95%. Резултатите от статистическия анализ са дадени в таблица А. 3.


Таблица А. 3 — статистически анализ на Резултатите

А. 9 Смущения

Ако никелови сплави присъства молибден, то може да бъде причина за надценяване на получените стойности на титан (А. 8.1.2) 0,001% () на Ti, за всеки 1,0% () П.