В 6689.7-92

• gost-66897-92.pdf (414.76 KiB)
  ГОСТ 6689.7-92

В 6689.7−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на силиций

В 6689.7−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на силиций

Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металлургий на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.7−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,1 до 1,6%) и фотометрические методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,001 до 0,1 и от 0,01% до 0.3%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на силициева киселина, прокаливания до въглероден силиций и премахване на формата на тетрафторида силиций. Съдържанието на силициев диоксид се изчислява от разликата в масата на утайката преди и след обработка на фтористоводородной киселина.

2.2. Реактиви, разтвори

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:100.

Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:4.

Смес от азотна и солна киселини в съотношение 1:3, за да се разтвори.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмв разтвор на натриев хидроксид.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло от 2 грама (при масово дела на силиций по-малко от 1%) и 1 g (при масово дела на силиций над 1%) се поставя в кварцов чаша с капацитет от 250 см, се добавят 20−30 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 20−30 смна сярна киселина (1:1) и се изпарява към преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се повтаря упаривание, преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане добавят 3−5 смконцентрирана солна киселина, 150−200 смгореща вода и се загрява, докато се разтопи соли. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, се измиват с гореща солна киселина (1:100) до отрицателна реакция промывных води на мед (проба с разтвор на железистосинеродистого калий) и никел (проба с алкален разтвор на диметилглиоксима), а след това се измива с утайка 3−4 пъти с гореща вода. Филтратът се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина, остатъкът се разрежда с вода до 150−200 см, утайката на силициева киселина се филтрира в друг филтър със средна плътност и се измива, както е посочено по-горе. И двете филтър с валежи се поставя в платинен тигел, сушени, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при 1000−1100 °С до постоянна маса. Към момента заплащане в платиновом тигел се добавят 2−3 капки концентрирана сярна киселина, 1 смфтористоводородной киселина и внимателно се изпарява към сухота. Запалва остатък при 1000−1100 °С ще заглуши в пещ до постоянна маса.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит и намерени съдържание на силиций прилага съответната поправка.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел след обработка на фтористоводородной киселина, g;

0,4672 — коефициент за преизчисляване маса на въглероден силиций върху масата силиций;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ (от 0,001 до 0,1%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 2:1, 1:2 (сварено) и 1:100.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина лимонена И 3852, разтвор от 500 г/дм.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: 60 грама борна киселина се третира с 1 дмгореща вода и след охлаждане се използват отстоявшийся хоросан.

Амоняк вода И 3760, оси.ч., разреден 1:1 и 1:100.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дм: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при 70−80 °С, добавя се амоняк до изрично мирис и горещ разтвор се филтрира два пъти през един и същ филтър в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до 10 °C и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния, отсасывая майката хоросан. Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по 20−30 см, след което те се изсушават на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор от 100 г/дм; готвят: 10 г двухлористого купа се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1) при нагряване до 80−90 °C.

Промывной разтвор: към 50 смна сярна киселина се добавя 1,5 смразтвор на молибденовокислого ацетат.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор 0,1 мол/дм.

Натриев карбонат, § 83, разтвор, 50 g/дм.

Натрий кремнекислый мета в 4239.

Алкохол бутил нормално в 6006.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций.

От кремнекислого натрий: 0,5 г кремнекислого натрий се разтваря в 20 смразтвор на емисии на натрий в платина чаша, се охлажда и се поставя в найлонова съд, се разрежда с вода до 500 сми се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическим метод.

От въглероден силиций: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Плав излужени вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова съд.

1 смразтвор съдържа 0,0002 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическ

те метод.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, които не съдържат волфрам

Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в найлонова или тефлон или фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, добавете 15−30 капки фтористоводородной киселина, 15 смазотна киселина (2:1), покрийте с полиетиленово или фторопластовой капак и се разтваря на студено, а след това на водна баня при нагряване до 60 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20−30 мин, след това отвори капака и се държат още 15 мин. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 30 смна борна киселина, след 20 мин сместа се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 30 см, борна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне.

Таблица 2

Предварително определя рН на разтвори на аликвотных части на рН-метър: в пластмасова чаша с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.2), се добавя вода до обем около 50 сми с помощта на разтвор на амоняк (ос.ч.) определя рН=1,0−1,2, чрез добавяне на няколко капки разтвор на амоняк, определяне на броя капки, изразходвани за операция. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) за анализ се поставя в делителна фуния с капацитет 200 см, долива вода до около 50 сми определя рН=1,0−1,2, използвайки предварителни данни. В разтвор от няколко капки, при разбъркване се добавят 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 5 смлимонена киселина, 10 смсварено азотна киселина (1:2), 30 смбутил алкохол и се екстрахира с кремне-молибденовую гетерополикислоту, леко завъртане на фунията 30 пъти. След пакети водният слой отхвърлят и към биологично слой се добавят 50 смпромывной течност и се измива, обръщайки се фуния 10−15 пъти. Водният слой изхвърлят, а органично се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете бутил алкохол, 7−8 капки разтвор на двухлористого купа, добавя се до марката бутиловым спирт и енергично се разклаща. В продължение на 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (600−630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж като разтвор за сравняване използват бутил алкохол. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и отчетена в него стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност n

робы.

3.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 10 смазотна киселина (1:2). Покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се разрежда с вода до 60 см,и се оставя да престои 20−30 мин на топло място до изсветляване на разтвора.

Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в двойна плътен филтър, чаша и утайката се измива 3−4 пъти гореща азотна киселина (1:100) и филтратът се оставят. Утайката върху филтъра се разтваря в 4−6 смгорещ разтвор на амоняк (1:1) в чаша, в която е проведено разтваряне, и филтъра се измива с разтвор на амоняк (1:100). Полученият разтвор приливают към по-рано филтрата при бързо бъркане. Филтър се поставя в платинен тигел, озоляют, се добавя 0,3 грама на калий-натрий емисии и сплавляют при 1000−1100 °C. След като се охлади, плав излужени вода с добавянето на 1−2 капки концентрирана азотна киселина, полученият разтвор присоединяют до объединенному фильтрату и изпарява към до 70−80 см. След охлаждане разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, долива до обема на 50 смвода и след това, както е посочено в sp 3.3.

1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест найлонови, тефлон или фторопластовых чаши се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на силициев диоксид (0,0001 г/см) или 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор на силициев диоксид (0,0002 g/cm). Във всички чаши, добавете 15 капки фтористоводородной киселина, 15 смазотна киселина (2:1), се поставя на водна баня, нагрята до 60 °C и след това, както е посочено в sp 3.3.1.

Аликвотная част от решението, взета на измерване, за всяка точка градуировочного графика е 10 см.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат силиций.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на СИЛИЦИЙ (от 0,01% до 0.3%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието силиконов жълт кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дм.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.

Борна киселина в 9656, наситен разтвор: 60 g борна киселина се разтваря в 1000 смгореща вода. Преди употреба разтворът се охлажда до температура от 20 °C.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Карбамид (урея) И 6691, разтвор от 100 г/дм.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дм. Разтворът се запазват в найлонов плик съд. Перекристаллизацию ацетат молибденовокислого се извършва, както е посочено в sp 3.2.

Калиево-натриев карбонат, в 4332.

Мед, оси.ч., масови акции по-малко силиций 3−10%.

Разтвор на мед за приготвяне на разтвор за сравнение: 1 г мед се поставя в платиновую чаша или фторопластовую, добави 0,6 смфтористоводородной киселина, 11 смазотна киселина (1:2), се покрива с капак и се разтваря на водна баня при температура не по-висока от 60 °C. След разтваряне на капака се отстранява и се разбърква, премахване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, добавя се 50 смразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Разтвор на мед за приготвяне на разтвор на контролния опит: 1 г мед се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 0,6 смфтористоводородной киселина и 11 смазотна киселина (1:2) при нагряване. След това се добавят 2,5 смсярна киселина (1:1) и разтворът се нагрява до пълното отстраняване на свободна сярна киселина.

След охлаждане остатъкът се разтваря чрез добавяне на малко количество вода, 10 смазотна киселина (1:2) и 0,6 смфтористоводородной киселина. Към разтвор се добавят 50 смразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Силициев диоксид въглероден И 9428.

Стандартни разтвори на силиций

Разтвор А: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама на калий-натрий емисии. Плав излужени вода и се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смразтвор И съдържа 0,0002 г силиций.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0

0002 г силиций.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавят 0,6 смфтористоводородной киселина и 11 смазотна киселина (1:2), се покрива с капак и се разтваря на водна баня при температура не по-висока от 60 °C. След разтваряне на капака се отстранява и се разбърква, премахване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смразтвор на борна киселина и разтвор се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 40 смразтвор на борна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на силиций избрани аликвотную част от разтвора (виж таблица.3), се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се добавя превръща в българия.3 количество разтвор на азотна киселина.

Таблица 3

Разтворът в колба се разреждат с вода до 20 см, и се добавя, като се разбърква след всяко добавяне реагент, 5 смразтвор на урея, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути След което се добавят 5 смразтвор на лимонена киселина, 3 смразтвор на фосфорна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при дължина на вълната от 400 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см сравнително разтвор на контролния опит. Разтвор на контролния опит приготвят едновременно с тестова почивка, с разтвор на мед (виж sp 4.2) такса в такова количество, както и приходи от дивиденти

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В седем размерите на колби с капацитет за 50 cmсе поставят по 10 смразтвор на мед (разтвор за сравняване), се добавя по 0,6 смразтвор на азотна киселина, а след това в шест колби се добавя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б силиций.

Разтвори във всички колбах долива с вода до обем 20 см, се добавят по 5 смразтвор на урея и по-нататък анализ се извършва, като приведен в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи силиций. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.