В 6689.19-92

• gost-668919-92.pdf (423.98 KiB)
  ГОСТ 6689.19-92

В 6689.19−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на фосфор

В 6689.19−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на фосфор

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.19−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя экстракционно-фотометрический (при масово дела на фосфор от 0,0005 до 0.05%) и фотометрический (при масово дела на фосфор от 0,005 до 0.05%) методи за определяне на фосфор в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

2.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност екстракт молибдофосфата след екстракция със смес -бутил алкохол и хлороформ и възстановяването на молибдофосфата двухлористым на калай до фосфор молибденовой сини.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:9.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:9.

Киселина сярна в 4204, разтвор 0,5 мол/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, хлор, 57%-тият хоросан и разредена 1:9.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:50.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор, 50 g/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Стипца железоаммонийные в 4205, разтвор от 100 г/дм.

10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 5 смазотна киселина, разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 см.

Калций азотнокислый четырехводный в 4142, хоросан 120 г/дм: 60 грама сол се разтваря в 100 см, филтрира, неразтворима остатък и се разрежда с разтвор на вода до 500 см.

На калиев хидроксид И 9285, хоросан 30 и 100 г/дм.

Промывной разтвор: към 1 дмразтвор на калиев хидроксид (30 г/дм) се добавят 20 смразтвор на азотнокислого калций, енергично се разбърква, се оставя да престои 2 часа, се добавя още 8 смразтвор на азотнокислого калций и се разбърква. След 20 мин разтвор се филтрира през двоен филтър със средна плътност.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат прекарват в 6689.7.

Калай двухлористое § 36, прясно приготвен разтвор от 40 g/дмв солна киселина (1:9).

Калай двухлористое, разреден разтвор: 1 смразтвор на двухлористого калай (40 г/дмв солна киселина (1:9) се разрежда с 50 см0,5 мол/дмразтвор на сярна киселина. Разтвор се приготвя преди употреба.

Хлороформ в 20015*.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 20015−88. — Забележка на производителя на базата данни.

-Бутил алкохол в 6006.

Экстракционная смес: трите части на хлороформ се смесва с една част от -бутил алкохол.

Промывная течност за промиване на екстракта от: до 80 смвода се добавят 10 cm57% разтвор на хлорна киселина и 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат.

Натрий сернокислый в 4166.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Стандартни разтвори на фосфор

Разтвор А: 0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калий се разтваря във вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама на фосфор.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката на перхлорна киселина (1:9).

1 смот разтвор Б сод

ержит 0,00001 г фосфор.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавете 20−30 смазотна киселина (1:1), 1−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

Стените на чашата се изплаква с вода, разтвор се изпарява изсъхнат, до сухия момента заплащане добавят 10 смазотна киселина (1:1). отново се изпарява да изсъхнат.

Към момента заплащане на сухия добавят 20 смазотна киселина (1:1) и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се изплаква чаша 10 смазотна киселина (1:1) и малко вода.

За сплави, съдържащи манган, в горещия разтвор добавете няколко капки при непрекъснато бъркане на хоросан азотистокислого на натрий до разтваряне на паднал на въглероден манган. Към разтвор се добавят 10 см,57%-ной перхлорна киселина, се изпарява до спиране на отделянето гъст бял дим и се охлажда.

Към момента заплащане добавят 30 смвода, чаша, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост, се загрява, докато се разтопи соли (сол ако напълно се разтвори, се добавят няколко капки, при непрекъснато бъркане 57%-ную хлорную киселина, вари се в продължение на 2 минути и се охлажда).

Полученият разтвор се поставя в делителна фуния с капацитет от 150 см, се изплаква стъкло или плоча и чаша 5 смперхлорна киселина (1:9), се добавят 3 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 мин до образование молибдофосфата.

Добавете 5 см-бутил алкохол, енергично се разклаща за насищане на воден разтвор -бутиловым спирт, се добавя 10 смэкстракционной смес, като внимателно се разбърква в продължение на 1 мин, обръщайки се фуния 20−25 пъти и дават течности расслоиться. Органичен слой се поставят във втора делителна фуния с капацитет от 150 см, а към водно слой се добавя 10 смэкстракционной смес и се повтаря экстракцию. Екстрактите се обединяват във втората делителна фуния и се измива с промывной течност. След като пакета се поставя органичен слой в суха чаша с капацитет от 50 см, фунията се изплаква 4−5 смэкстракционной смес. Топъл разтвор на водна баня до пълното отстраняване на хлороформ, след охлаждане разтворът се поставя в делителна фуния с капацитет 100−150 см, се добавят 15 см-бутил спирт и се разбърква. Във фунията се добавят 5 смразреден разтвор двухлористого консерва, разбърква енергично в продължение на 30 с и след расслаивания на фазите водният слой се отстранява, а органичният слой се прехвърлят в суха мерителна колба с капацитет от 50 см, която предварително са поставени 0,2−0,3 грама на амониев натрий или се филтрира през сух филтър, измийте делителна фуния -бутиловым спирт, добавяйки го в една и съща колба, долива до марката -бутиловым спирт и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 2 см или на спектрофотометре при 780 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит, извършен през целия курс на анализ.

Съдържание на фосфор намират на първия градуи

ровочному график.

2.3.2. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с 250−300 см, добавете 40−60 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтвор се изпарява към до сиропообразного състояние, се добавя 10 смвода и разтвор с утайка вольфрамовой киселина могат да издържат на топла баня за 5−10 мин. Утайката се филтрира в двойна плътен филтър, чаша и утайката се измива с 4−5 пъти с горещ разтвор на азотна киселина (1:100). Филтратът и промывной разтвор се събират в чаша с капацитет 300 сми запазват, а остатъкът се измива с филтър топла вода в чаша, в която прекарвали разтваряне сплав, се разтваря в 70−75 смвряща разтвор на калиев хидроксид (100 г/дм) и филтърът се измива с топла вода.

Разтворът се вари, се разрежда с вода до 250 сми се охлажда до стайна температура. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого калций, енергично се разбърква и се оставя за 2 часа се Добавят още 2 смразтвор на азотнокислого калций и след 20 мин се филтрира филтърен плътен филтър. Чаша, в която прекарвали отлагане, и филтърен кек се измива 8−10 пъти промывным разтвор. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смгореща азотна киселина (1:1) в чаша, в която е проведено седиментация, филтъра се измива 2−3 пъти на топла азотна киселина (1:100) и вода.

Разтвор се изпарява към 20−25 см, присоединяют до фильтрату, което се получава след раздялата вольфрамовой киселина, и се изпарява към 20−25 см. След охлаждане към разтвор се добавят 10 см,57%-ной хлорна киселина и изпарява към до спиране на отделянето гъст бял дим. Остатъкът се охлажда и се добавят 50 смвода, 2 см,57%-ной перхлорна киселина, чаша, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост, загрята до разтваряне на сол и се вари за 2 минути След охлаждане разтворът се поставя в делителна фуния с капацитет от 150 см, чашата се изплаква 5 смперхлорна киселина (1:9) и след това се анализира водят, както е посочено

в ап 2.3.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи хром

Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в платиновую чаша, добавете 20−30 смазотна киселина (1:1), 1−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това разтворът се изпарява изсъхнат, остатъкът се охлажда, добавя се 10 смазотна киселина (1:1) и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още три пъти. Към момента заплащане на сухия добавят 20 смазотна киселина (1:1) и се загрява, докато се разтопи соли. Разтвор се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, измийте чашата 10 смазотна киселина (1:1) и вода. За картофено разтвор се добавя 15−20 см,57%-ной перхлорна киселина, изпарява към до спиране на отделянето гъст бял дим и се охлажда. Към момента заплащане добавят 30 смвода, чаша, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост, се загрява, докато се разтопи соли (сол ако напълно се разтвори, се добавят няколко капки, при непрекъснато бъркане 57%-ную хлорную киселина и се вари в продължение на 2 мин.). След охлаждане разтворът се разрежда с вода до 150−180 см, добавя се 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С и утаяват хидроксид концентрирани желязо амоняк, внимателно се добавят последният до образование на разтворимо на амонячен комплекс никел и освен това още 5−6 смв излишък.

Разтвор да престои 30 мин при 60−70 °С за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50) и се разтваря утайката върху филтъра 20 смгореща солна киселина (1:1) в чаша, в която е проведено седиментация, промывая филтър 5−7 пъти с гореща вода. Седиментация, фильтрование и измиване утайката се повтаря още веднъж. Утайката желязо хидроксид върху филтъра се разтваря в 35 смгореща перхлорна киселина, разредена 1:9, в чаша, в която е произведено седиментация, филтър и измиват 5−7 пъти с гореща вода. Полученият разтвор се изпарява към до 25−30 см, след като се охлади, се поставя в делителна фуния с капацитет от 150 сми се изплаква чаша с вода, така, че общият обем на разтвора е 35 см. Добавят 3 смразтвор на молибденовокислого ацетат, се оставя да престои 10 мин за образование молибдофосфата и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

Съдържание на фосфор намират на втория градуировочно

му график.

2.3.4. Мрежа градуировочных диаграми

2.3.4.1. Изграждане на първия градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 150 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б фосфор, се разрежда с перхлорна киселина (1:9) до 35 см, се добавят 3 смразтвор на молибденовокислого сулфат и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4.2. Изграждане на втори градуировочного графика

В чашите с капацитет от 250 см,се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б, се добавят по 10 см,57%-ной перхлорна киселина, се разрежда с вода до 150−180 см, добавете по 1 смразтвор на железоаммонийных стипца, се загрява до 60−70 °С, утаяват хидроксид концентрирани желязо амоняк и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.3.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на фосфор в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графика г.

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто фосфорнованадиевомолибденового на комплекса и измерване на нейната оптична плътност.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 2:3.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва 120 смсолна киселина, 320 смконцентрирана азотна киселина и 560 смвода.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Борна киселина в 18704, разтвор на 40 г/дм.

Амоний ванадиевокислый мета И 9336, разтвор 2,5 г/дм: 2,5 грама се разтваря в 500−700 смгореща вода в триизмерна колба с капацитет 1000 см, се добавя 10 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм. Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както е посочено в sp 3.2 ГОСТ 6689.7.

Калий марганцовокислый в 20490, решение от 10 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Водороден Пероксид в 10929, 3%-тият хоросан.

Мед с висока чистота, с масова акция на фосфор не повече от 0,0002%.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный в 4172.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Стандартен разтвор на фосфор: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрий (предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло) се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001 g и изкуствена

сфора.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масова акция, калай и силиций по-малко от 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина (2:3). След разтваряне разтворът се вари в продължение на 1 мин за отстраняване на азотни оксиди. Добавете 1 смразтвор на калиев перманганат и се загрява почти до кипене. Добавете 2 смразтвор на водороден прекис и се разбърква разтвора до унищожаване на излишък на калий и просветление на разтвора. Добавете 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат и внимателно се вари в продължение на 1 минута. След това разтворът се охлажда до стайна температура, се прехвърлят в колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до марката и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не е добавен разтвор на молибденовокислого ацетат. От получените стойности на оптичната плътност се изчисли стойност на оптичната плътност на контролния опит.

Разтвор на контролния опит се приготвя по следния начин: 10 смразтвор на азотна киселина (2:3) се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се вари в продължение на разтвор 1 мин за отстраняване на азотни оксиди. Добавете 1 смразтвор на калиев перманганат и след това, както е посочено по-горе. Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не е добавен разтвор на молибденовокислого аммо

ния.

3.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша или фторопластовый чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в смес от 15 смразтвор на борна киселина, 1 смфтористоводородной киселина и 10 смконцентрирана азотна киселина. След разтваряне разтворът се да престои 1 час при температура от 90 °C. Разтвор се прехвърлят в стъклена чаша с капацитет от 100 см, се изплаква с чаша или чаша 5 смвода, се добавя 1 смразтвор на калиев перманганат и се нагрява, докато започне да ври, се добавят 2 смразтвор на водороден прекис и се разбърква до унищожаване на излишък на калий и просветление на разтвора. Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН 3, добавете 5 смазотна киселина (1:1), 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат и се вари в продължение на 1 минута. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравняване и хоросан контролния опит се приготвя, както е посочено в sp 3.

3.1.

3.3.3. За джанти, с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавете точно 15 смсмес от киселини за разтваряне и се разтваря при умерено нагряване. Добавете 1 смразтвор на водороден прекис и внимателно се вари 3−5 мин, като се избягва бързото и продължително кипене. След това в разтвор се добавят 5 смразтвор на ванадиевокислого ацетат, се охлажда до стайна температура и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см. Добавете 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравняване и хоросан контролния опит се приготвя, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. Мрежа градуировочного графика за сплави с масова акция, калай и силиций по-малко от 0,05%

В осем чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 грам мед, а в седем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на фосфор.

Във всички чаши се добавят по 10 смазотна киселина (2:3) и след това, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.3.5. Мрежа градуировочного графика за сплави с масова акция на силиций над 0,05%.

В осем платинени чаши или фторопластовых чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 грам мед, а в седем от тях се добавят 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на фосфор. Във всички чаши се добавят по 15 смразтвор на борна киселина, до 1 смфтористоводородной киселина и 10 смконцентрирана азотна киселина, нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор.

По получени данни изграждат градуировочный график.

3.3.6. Мрежа градуировочного графика за сплави с масова акция на калай над 0,05%

В осем чаши с капацитет до 100 cmсе поставя по 1 грам мед, а в седем от тях се поставя 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на фосфор. Във всички чаши се поставят по 15,0 смсмес от киселини за разтваряне, след това идват, както е посочено в sp 3.3.3. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържа фосфор. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на фосфор в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени экстракционно-фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.