В 24018.6-80
В 24018.6−80 Сплави жаропрочные на никелова основа. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)
В 24018.6−80
Група В39
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛОВА ОСНОВА
Методи за определяне на арсен
Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of arsenic
МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809
Дата на въвеждане 1981−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 28.02.80 N 958
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на изделието, буква
|
В 859−78
|
2.2, 3.2
|
В 1973−77
|
2.2, 3.2
|
В 3118−77
|
2.2, 3.2
|
В 3760−79
|
2.2, 3.2
|
В 3765−78
|
2.2
|
В 4160−74
|
2.2, 3.2
|
В 4204−77
|
2.2, 3.2
|
В 4328−77
|
2.2, 3.2
|
В 4461−77
|
2.2, 3.2
|
В 5456−79
|
2.2, 3.2
|
В 5817−77
|
2.2, 3.2
|
В 5841−74
|
2.2
|
В 5962−67
|
2.2
|
В 6552−80
|
2.2, 3.2
|
В 9722−79
|
2.2, 3.2 |
В 10157−79
|
3.2
|
В 11125−84
|
2.2, 3.2
|
В 13610−79
|
2.2, 3.2
|
В 14204−69
|
2.2, 3.2
|
В 14261−77
|
2.2, 3.2
|
В 14262−78
|
2.2, 3.2
|
В 18300−87
|
2.2
|
В 19522−74
|
2.2, 3.2
|
В 24018.0−90
|
1
|
В 24147−80
|
2.2
|
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−95)
6. ИЗДАНИЕ (август 2004 г.) с Промените, N 1, 2, утвърдени през декември 1985 г., декември 1990 г. (ИУС 4−86, 3−91)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на арсен (при масови части от 0,001% до 0.010%) и непламенный атомно-абсорбционный метод за определяне на арсен (при масови части от 0,0001% до 0,005%).
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 24018.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на синьо мышьяково-молибденового комплекс в резултат от взаимодействието на пятивалентного арсен с молибденовокислым аммонием в присъствието на восстановителя — хидразин сулфат. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи сплав отгонкой под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствие на редуциращи агенти хидразин сулфат и калиев бромид или отлагането първо амоняк с гидроокисью на желязо, след това под формата на сероводород тиоацетамидом в сернокислом разтвор с моларна концентрация еквивалент 0,5 мол/дм
използва като колектор сулфид, мед.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Термометър.
Апарат за отгонки арсен в 14204.
Блокирането на § 3118 В 14261 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461, В 11125 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, В 14262 и разредена 1:4, 1:1.
Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 57 г/см, (г/дм).
Киселина фосфорна И 6552 и разредена 1:1.
Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква; и разредена 1:1, се приготвя непосредствено преди употреба.
Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).
Амоняк вода И 3760, В 24147 и разреден 1:500.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456.
Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 5 гр/см, (г/дм).
Калий бромистый в 4160.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор с масова концентрация 5 гр/см, (г/дм).
Ксилен.
Етилов алкохол в 5962* или В 18300.
________________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000.
Тиоацетамид, перекристаллизованный от ксилен, разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).
Рекристализация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида се разтваря в 100 смксилен при температура 85 °C — 95 °C при непрекъснато бъркане. Най-горния слой разтвор внимателно се изсипва в суха чаша с капацитет 600−800 см. В чаша с остатъка се добавят 100 смксилен и отново се разтваря при температура от 85 °C — 90 °C. най-Горния слой на разтвора тиоацетамида се оттича в една и съща чаша с капацитет 600−800 см. Тази операция се повтаря 4−5 пъти. Изхвърлете остатъка. Полученият разтвор се охлажда под течаща вода. Които паднаха кристали тиоацетамида чрез филтрация на Бюхнерова фуния с две филтри средна плътност (бяла лента). Кристали се измива 2−3 пъти ксилолом, след това се изсушава на въздуха.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор.
Рекристализация молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода, при температура от 70 °C — 80 °C. Горещият разтвор се филтрира през плътен филтър в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда и се оставя да престои в течаща вода в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния с филтър със средна плътност (бяла лента), кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по 20−30 см, след това се изсушава на въздуха.
Хлорномолибдатный реагент: 5 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 100 смвода при нагряване, се охлажда. След това в чаша с капацитет 1 дмприливают 500 смвода, 230 смхлорна киселина и постепенно при непрекъснато бъркане се инжектира разтвор молибденовокислого ацетат. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква; приготвя се непосредствено преди употреба.
Хидразин сернокислый в 5841, разтвор с масова концентрация 0,15 гр/см, (г/дм).
Киселина, аскорбинова, храни, разтвор с масова концентрация 0,5 гр/см, (г/дм).
Никелова прах в 9722*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 9722−97. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед марка М00бк на ГОСТ 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1).
Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Желязо карбонильное марка PS И 13610.
Желязо сернокислое, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г карбонильного желязо, се разтварят в 30 смсярна киселина (1:4) чрез нагряване. След това приливают внимателно по няколко капки на азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвора. Разтворът се вари, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Ангидрид арсениден марка «рафинирана» И 1973.
Натрий мышьяковистокислый орто (Na
AsO).
Стандартни разтвори на арсен.
Разтвор А: 0,132 г анхидрид мышьяковистого се разтваря в 5 смразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 5 гр/см, (дм), се разрежда с вода до 200 сми добавено сярна киселина (1:1) до неутрална реакция на универсално показателя. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Допуска приготвяне на стандартен разтвор от мышьяковистокислого натриев орто. 0,256 г мышьяковистокислого натриев орто се разтваря в 200 смвода и след това, както е посочено по-горе при приготвянето на разтвор от мышьяковистого анхидрид.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г арсен.
Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г арсен, се приготвя непосредствено преди употреба.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Определяне на арсен след предварително клон на отгонкой под формата на треххлористого арсен
Маса навески сплав: 1 g в масово дела на арсен от 0,001% до 0,005% или 0,5 г в масово дела на арсен над 0,005% до 0.010% се поставят в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску сплав при нагряване. Към разтвор се добавят 15 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, хлорна киселина и се нагрява в продължение на 15−20 мин, за да окисляване на хром (III) до хром (VI).
Сол се разтваря в 100−120 смвода при нагряване, приливают 3 смразтвор на железен сулфат и предварително отделят амоняк арсен с гидроокисью желязо, чрез добавяне на разтвор на амоняк до началото на загуба на желязо хидроксид и излишъкът му 10−15 см. Съдържанието на чаша (или сфера) се нагрява в продължение на 5−10 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност (бяла лента), се измиват 5−7 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:500). Утайката върху филтъра се разтваря в около 30−40 смгореща смес от солна и азотна киселини (1:1) на порции по 10 см. Измива филтърът с гореща вода 3−4 пъти, филтър изхвърлете.
До фильтрату приливают 10 смсярна киселина, 10 смфосфорна киселина (1:1) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Измийте стените на чаша или колба с вода и отново се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. Внимателно приливают 5 смвода и се прехвърля разтворът в дистилляционную колба, добавят от 15 смсолна киселина и 0,5 g калиев бромид, 0,5 грама на амониев хидразин и бавно затопляне хоросан, дестилира треххлористый арсен при температура не по-висока от 120 °C. Дистиллят се събират в чаша (или колба) с капацитет от 100 см, в който предварително се налива 10 смвода. Отгонку продължават, докато в приемника няма да премине 
първоначалния обем на разтвора.
До дистилляту се добавят 10 смазотна киселина, разтвор се изпарява да изсъхнат и се загрява сух остатък в рамките на 40−60 мин при 120 °C — 130 °C. След като се охлади до съдържанието на чаша или колба се добавят 20 смхлорномолибдатного реагент, 1 смразтвор на амониев хидразин или 1 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се загрява разтвор на кипяща водна баня в продължение на 10−15 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката хлорномолибдатным реактивом, разбърква се добре. Едновременно с изпълнението на определяне се извършва контролен опит, в който предварително се добавят 3 смразтвор на железен сулфат.
Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при 
840 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните между 640 и 700 нм в кювете с дебел слой от 20 мм като разтвор за сравняване използват вода. Маса арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
2.3.2. Определяне на арсен след предварително клон на тиоацетамидом под формата на сероводород
Маса навески сплав 1 г при масово дела на арсен от 0,001% до 0,005% или 0,5 г в масово дела на арсен над 0,005% до 0.010% се поставят в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити с чаша или колба часови стъкло и се разтваря навеску сплав при нагряване.
Към разтвор се добавят 15 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на перхлорна киселина и се нагрява в продължение на 15−30 мин за окисляване на хром (III) до хром (VI).
Сол се разтваря в 100−120 смвода при нагряване, приливают 3 смразтвор на железен сулфат и предварително отделят амоняк арсен с гидроокисью желязо, чрез добавяне на разтвор на амоняк до началото на загуба на утайка друго от желязо и излишъкът му 10−15 см. Разтвор с утайката се загрява в продължение на 5−10 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента», се измиват 5−7 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:500) и се разтваря на филтъра 50 смгореща сярна киселина (1:4), на порции по 10−15 см. Филтъра се измива 5−6 пъти с топла вода и изхвърлете.
До фильтрату приливают 10 смразтвор на винена киселина с масова концентрация от 50 г/см, (дм), топъл разтвор в продължение на 10−15 мин при 90 ° — 95 °C, охлаждане, приливают разтвор на амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и топъл разтвор в продължение на 15−20 мин при температура 90 °C — 95 °C до пълното разтваряне на утайката. В разтвор на приливают на сярна киселина (1:1) до рН 2 по универсално индикатор и над 10 см, гарнирани с разтвор на вода до около 180 сми се загрява до кипене. Внимателно се добавят 1−2 г гидроксиламина хидрохлорид, вари се в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием). Добавете 10 смразтвор на тиоацетамида, 1 смразтвор на азотнокислой мед, издържат на хоросан с выпавшим утайка е. в продължение на 10−15 мин на топло място печки, добави още 10 смразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои при температура 85 °C — 90 °C за около 30−40 мин и се охлажда.
След 4 ч утайката е. чрез филтрация на два филтър със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти с вода, разтворени сулфиди 30−40 смгореща смес от солна и азотна киселини (1:1) на порции по 10 см. Измиват остатъкът върху филтъра с топла вода 3−4 пъти, филтър изхвърлете. Разтвор се изпарява до обем 3−5 см, добавя се 1 смхлорна киселина и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на перхлорна киселина. Измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до отделянето на изпарения на перхлорна киселина. След това изпарение до изпарения на перхлорна киселина се повтаря още веднъж.
Добавят 20 смхлорномолибдатного реагент, 1 смразтвор на амониев хидразин или 1 смразтвор на аскорбинова киселина, разбърква се и се нагрява на кипяща водна баня в продължение на 10−15 минути. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката хлорномолибдатным реактивом, разбърква се добре. Едновременно с изпълнението на определяне се извършва контролен опит, в който предварително се добавят 3 смразтвор на железен сулфат.
Оптичната плътност на разтворите се измерва в спектрофотометре при 
840 нм или на фотоэлектроколориметре с светофильтром с област лента в интервал от дължини на вълните между 640 и 700 нм в кювете с дебел слой от 20 мм като разтвор за сравняване използват вода. Маса арсен намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
(Променена ед
действие, Изъм. N 1, 2).
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на никелевого прах. Пет чаши (или колби) приливают последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б арсен.
Шестата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши (или сфера) се добавят по 3 смразтвор на железен сулфат, до 30 смсмес от солна и азотна киселини и по 10 смна перхлорна киселина. Разтвори се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина, и след това, както е посочено в pp.2.3.1 и 2.3.2.
От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит. По установи, величинам оптичната плътност на разтворите и съответните им маси арсен изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. (2).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция арсен (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3.
Поносите, Изъм. (2).
3. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на големината на усвояването на радиация свободни атоми арсен при 
193,7 нм, формира при въвеждането на анализирания разтвор в графитовую кюветата. Арсен предварително се отделят от съпътстващи елементи сплав отгонкой под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствие на редуциращи агенти хидразин сулфат и калиев бромид или отлагането във формата на сероводород тиоацетамидом в 1 мол/дмсернокислом разтвор с помощта като колектор сулфид, мед.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором.
Лампа за определяне на арсен.
Термометър.
Аргон особена чистота И 10157 или смес на аргон с 5% водород.
Апарат за отгонки арсен в 14204.
Блокирането на § 3118 или В 14261 и разредена 1:1.
Киселина азотна И 4461 или В 11125 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204 или В 14262 и разредена 1:4, 1:1.
Киселина, хлор, разтвор с масова концентрация на 57 г/см, (г/дм).
Киселина фосфорна И 6552 и разредена 1:1.
Смес от солна и азотна киселини: до 150 смсолна киселина приливают 50 смазотна киселина и се разбърква; и разредена 1:1. Смес от киселини се приготвя непосредствено преди употреба.
Киселина, винена И 5817, разтвор с масова концентрация от 50 г/см, (г/дм).
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:500.
Гидроксиламина хидрохлорид И 5456.
Амоний роданистый в 19522, разтвор с масова концентрация 5 гр/см, (г/дм).
Калий бромистый в 4160.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор с масова концентрация 5 гр/см, (г/дм).
Ксилен.
Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, разтвор с масова концентрация на 2 г/см, (г/дм).
Рекристализация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида се разтваря в 100 смксилен при температура 85 °C — 95 °C при непрекъснато бъркане. Най-горния слой разтвор внимателно се изсипва в суха чаша с капацитет 600−800 см. В чаша с остатъка се добавят 100 смксилен и отново се разтваря при температура от 85 °C — 90 °C.
Най-горния слой на разтвора тиоацетамида се оттича в една и съща чаша с капацитет 600−800 см. Тази операция се повтаря 4−5 пъти. Изхвърлете остатъка. Полученият разтвор се охлажда под течаща вода. Които паднаха кристали тиоацетамида чрез филтрация на Бюхнерова фуния с две филтри средна плътност (бяла лента). Кристали се измива 2−3 пъти ксилолом, след това се изсушава на въздуха.
Универсален индикатор за хартия, рН 1−10.
Никелова прах в 9722.
Мед марка М00бк на ГОСТ 859.
Мед азотнокислая, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г метална мед се разтварят при нагряване в 15−20 смазотна киселина (1:1).
Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Желязо карбонильное марка PS И 13610.
Желязо сернокислое, разтвор с масова концентрация 1 г/см, (г/дм):
1 г карбонильного желязо, се разтварят в 30 смсярна киселина (1:4) чрез нагряване. След това приливают внимателно по няколко капки на азотен киселина до прекратяване на разпенване на разтвора. Разтворът се вари, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 g желязо.
Ангидрид арсениден марка «рафинирана» И 1973.
Натрий мышьяковистокислый орто (NaAsO).
Стандартни разтвори на арсен.
Разтвор А: 0,132 г анхидрид мышьяковистого се разтваря в 5 смразтвор на натриев хидроксид с масова концентрация 5 гр/см, (дм), се разрежда с вода до 200 сми добавено сярна киселина (1:1) до неутрална реакция на универсално показателя. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Допуска приготвяне на стандартен разтвор от мышьяковистокислого натриев орто. 0,256 г мышьяковистокислого натриев орто се разтваря в 200 смвода и след това, както е посочено по-горе при приготвянето на разтвор от мышьяковистого анхидрид.
1 смна стандартния разтвор И съдържа 0,0001 г арсен.
Разтвор Б: 10 см.стандартен разтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00001 г арсен, се приготвя непосредствено преди употреба.
Разтвор В: 10 см.стандартен разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква, се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смстандартен разтвор съдържа В 0,000001 г арсен.
(
Изменената редакция, Изъм. N 1, 2).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Определяне на арсен след предварително клон на отгонкой под формата на треххлористого арсен
Маса навески сплав (таблица.2) се поставя в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити с чаша (или колба) часови стъкло и се разтваря навеску сплав при нагряване. Към разтвор се добавят 15 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява до началото на отделянето на изпарения, хлорна киселина и се нагрява в продължение на 15−20 мин, за да окисляване на хром (III) до хром (VI).
Таблица 2*
___________________________
* Таблица.1. (Изключени, Изъм. (2).
| |
|
Фракцията на масата на арсен, %
|
Маса навески, г
|
От 0,0001 до 0,0005
|
1,0
|
Св. 0,0005 «0,001
|
0,5
|
«0,001» 0,002
|
0,25
|
«0,002» 0,005
|
0,1
|
Сол се разтваря в 100−120 смвода при нагряване, приливают 3 смразтвор на железен сулфат и предварително отделят амоняк арсен с гидроокисью желязо, чрез добавяне на разтвор на амоняк до началото на загуба на желязо хидроксид и излишъкът му 10−15 см. Съдържанието на чаша (или сфера) се нагрява в продължение на 5−10 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента», се измиват 5−7 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:500). Утайката върху филтъра се разтваря в около 30−40 смгореща смес от солна и азотна киселини (1:1) на порции по 10 см. Измива филтърът с гореща вода 3−4 пъти, филтър изхвърлете.
До фильтрату приливают 10 смсярна киселина, 10 смфосфорна киселина (1:1) и се изпарява до началото на отделянето на изпарения на сярна киселина. Измийте стените на чаша (или сфера) вода и отново се изпарява хоросан до началото на отделянето на изпарения, сярна киселина, се охлажда. Внимателно приливают 5 смвода, прехвърлят разтвори в дистилляционную колба, добавят от 15 смсолна киселина и 0,5 g калиев бромид, 0,5 грама на амониев хидразин и бавно затопляне хоросан, дестилира треххлористый арсен при температура не по-висока от 120 °C. Дистиллят се събират в чаша (или колба) с капацитет от 100 см, в който предварително приливают 10 смвода. Отгонку продължават, докато в приемника няма да премине първоначалния обем на разтвора.
До дистилляту се добавят 10 смазотна киселина, разтвор се изпарява до влажни соли; на сухия момента заплащане приливают 5 смазотна киселина и отново се изпарява до влажни соли. Утайката се разтваря в 5 смазотна киселина (1:1) при нагряване, приливают 5 смвода, изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката вода и се разбърква. Избрани микропипеткой аликвотную част от получения разтвор, равна на 50 мкдм, да я въведат в графитовую кюветата и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор.
Едновременно с изпълнението на определяне се извършва контролен опит, в който предварително се добавят 3 смразтвор на железен сулфат.
Маса на нива на арсен в испытуемом разтвор намират по градуировочному графики с оглед на изменение на контролния опит.
(Променена редакци
аз, Изъм. N 1).
3.3.2. Определяне на арсен след предварително клон на тиоацетамидом под формата на сероводород
Маса навески сплав в зависимост от маса на дела на арсен определят по таблица.2, се поставят в чаша (или колба) с капацитет 250−300 см, приливают 30 смсмес от солна и азотна киселини, покрити с чаша или колба часови стъкло и се разтваря навеску сплав при нагряване. Към разтвор се добавят 15 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява, преди освобождаването на изпарения на перхлорна киселина и се нагрява в продължение на 15−20 мин, за да окисляване на хром (III) до хром (VI).
Сол се разтваря в 100−120 смвода при нагряване, приливают 3 смразтвор на железен сулфат и предварително отделят амоняк арсен с гидроокисью желязо, чрез добавяне на разтвор на амоняк до началото на загуба на утайка друго от желязо и излишъкът му 10−15 см. Разтвор с утайката се загрява в продължение на 5−10 мин за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност «бялата лента», се измиват 5−7 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:500) и се разтваря на филтъра 50 смгореща сярна киселина (1:4) порции от по 10−15 см. Филтъра се измива 5−6 пъти с топла вода и изхвърлете.
До фильтрату приливают 10 смразтвор на винена киселина, топъл разтвор в продължение на 10−15 мин при 90 ° — 95 °C, охлаждане, приливают разтвор на амоняк до рН 8−9 по универсално индикатор и топъл разтвор в продължение на 15−20 мин при температура 90 °C — 95 °C до пълното разтваряне на утайката. В разтвор на приливают на сярна киселина (1:1) до рН 2 по универсално индикатор и над 10 см, гарнирани с разтвор на вода до 180 сми се загрява до кипене. Внимателно се добавят 1−2 г гидроксиламина хидрохлорид и се вари в продължение на разтвор до пълното възстановяване на желязо (по реакция с роданистым аммонием). Добавете 10 смразтвор на тиоацетамида, 1 смразтвор на азотнокислой мед, издържат на хоросан с выпавшим утайка е. в продължение на 10−15 мин на топло място печки, добави още 10 смразтвор на тиоацетамида, се оставя да престои 30−40 мин при температура 85 °C — 90 °C и се охлажда.
След 4 ч утайката е. чрез филтрация на два филтър със средна плътност «бялата лента», измити 6−7 пъти с вода, разтворени сулфиди 30−40 смгореща смес от солна и азотна киселини (1:1), на порции по 10 см. Измиват остатъкът върху филтъра с топла вода 3−4 пъти, филтър изхвърлете. Разтвор се изпарява до влажни соли; на сухия момента заплащане приливают 5 смазотна киселина и отново се изпарява до влажни соли.
Утайката се разтваря в 5 смазотна киселина (1:1) при нагряване, приливают 5 смвода, изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 смвода, изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката вода и се разбърква.* Избрани микропипеткой аликвотную част от решението, равна на 50 мкдм, инжектирани в графитовую кюветата и да определи размера на усвояване на радиация с помощта на компетентния устройство. За измерване на подбрани не по-малко от три аликвотных части разтвор.
_________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Едновременно с изпълнението на определяне се извършва контролен опит, в който предварително се добавят 3 смразтвор на железен сулфат.
Маса арсен с оглед на изменение на контролния опит да намерят по градуировочному график.
(Променена редакц
oia, на Ism. N 1, 2).
3.3.3. Подготовка на уреда за измерване на
Включване на уреда, настройка близост до инфрачервения спектрометър на резонансное радиация при 193,7 нм, корекция на блока за управление на блок атомизация се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към инструмента.
Условия за определяне на арсен:
Аналитична линия — 193,7 нм.
Спектрални ширината на процеп — 0,7 nm.
Време на сушене при 145 °C — 15 в.
Време разлагане при 900 °C — 12 в.
Време атомизация при 2250 °C — 5 с.
Определянето се извършва в минимален поток на газ в етап на атомизация.
3.3.4. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши или колби с капацитет 250−300 смсе поставя по 0,5 грама на никелевого прах. Пет чаши (или колби) приливают последователно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см.стандартен разтвор На арсен. Шестата чаша (или колба) служи за провеждане на контролен опит. Във всички чаши (или сфера) се добавят по 3 смразтвор на железен сулфат, до 30 смсмес от солна и азотна киселини и 15 смна перхлорна киселина. Разтвори се изпарява до появата на изпарения на перхлорна киселина, и след това, както е посочено в pp.3.3.1 и 3.3.2. От стойности на оптичната плътност на анализираните разтвори я изваждат от общото значение на оптичната плътност на контролния опит.
По намерени стойности на оптичната плътност на разтворите и съответните им стойности на концентрации на арсен изграждат градуировочный график.
3.3.3, 3.3.4. Поносите, Изъм. (2).
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция арсен () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава (при надеждната вероятност 0,95) установените стойности, посочени в таблица.3.
Таблица 3
| |
|
Фракцията на масата на арсен, %
|
Абсолютно + / отклонение, %
|
От 0,0001 до 0,0002 вкл.
|
0,0001
|
Св. 0,0002 «0,0005 «
|
0,0002
|
«0,0005» 0,001 «
|
0,0005
|
«0,001» 0,002 «
|
0,001
|
«0,002» 0,005 «
|
0,0015
|
Поносите, Изъм. (2).
