В 6689.11-92

• gost-668911-92.pdf (118.79 KiB)
  ГОСТ 6689.11-92

В 6689.11−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Метод за определяне на волфрам

В 6689.11−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Метод за определяне на волфрам

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.11−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

_______________

* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 6689.1−92. — Забележка на производителя на базата данни.

Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на волфрам (при масово дял от 2 до 4%) никелови сплави И 19241.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВОЛФРАМ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на карбид във формата на вольфрамовой киселини, отделяне на утайката и прокаливании до трехокиси волфрам. Утайката се теглят, се третира с разтвор на натриев хидроксид, се филтрира и се запалва. Съдържание на волфрам се изчислява по разликата маса на утайката преди и след обработка с разтвор на натриев хидроксид.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена с 3:2.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:10.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328 и разтвор от 100 г/дм.

Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дмв разтвор на натриев хидроксид 100 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый (NaУО·2Н).

Стандартен разтвор на карбид: 0,895 g NaУО·2HO се разтваря във вода. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,001 g волфрам.

Точното съдържание на волфрам определят гравиметрическим met

одъм.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтвор с выделившейся вольфрамовой киселина се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 10 смконцентрирана солна киселина при нагряване и се добавят 100 смгореща вода.

Утайката вольфрамовой киселина се филтрира в два филтъра средна плътност, чаша и филтърен кек се измиват с гореща солна киселина (1:10) до отрицателна реакция промывных води на никел (проба с алкален разтвор на диметилглиоксима). Останки от вольфрамовой киселина, спазване на стените на чашата, се снима на парчета, на хартиения филтър и присоединяют до осадку на филтъра. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, сушени, горят и запалва при 750−800 °С до постоянна маса. До прокаленному момента заплащане добавено 6 г хидроксид натриев и внимателно се добавят 10−15 смгореща вода. По-късно на 4−5 мин съдържание тигел се изсипва в чаша, съд се изплаква с малко вода и разтвор в чаша се разрежда с вода до 100−150 см. Разтворът се филтрира през два филтъра средна плътност и се измива с топла вода до изчезване на алкална реакция в промывных води универсална индикаторна хартия. Филтър се поставя в същия съд, сушени, горят и запалва при 750−800 °С до постоянна маса. За разликата маса тигел с трехокисью волфрам, преди обработка с разтвор на натриев хидроксид и след обработка намерите съдържанието трехокиси волфрам

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от волфрам () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на платинен тигел с трехокисью волфрам, преди обработка с разтвор на натриев хидроксид, г;

 — тегло на платинен тигел след обработка с разтвор на натриев хидроксид, г;

0,7931 — коефициент за преизчисляване с маса трехокиси карбид върху масата на карбид;

 — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава 0,1% и 0,14% съответно.

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.