С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.21-92

В 6689.21−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на титан


В 6689.21−92

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на титан

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.21−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на точка, алинея, точка
В 8.315−91
2.4.3; 4.4.3
В 199−78
3.2
В 492−73
Уводна част
В 859−78
4.2
В 3118−77
3.2
В 4204−77
2.2; 3.2; 4.2
В 4461−76
2.2; 3.2; 4.2
В 6552−80
2.2
В 6689.1−91*
Разд.1
В 10484−78
2.2, 3.2, 4.2
В 10929−76
2.2
В 25086−87
Разд.1, 2.4.3, 4.4.3

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 6689.1−92. — Забележка на производителя на базата данни.

Този стандарт определя фотометрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,05 до 0,4%) в медно-никелови сплави И 492*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ВОДОРОДЕН ПРЕКИС

2.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на титан в сернокислой среда с водороден прекис жълто-оранжев на комплекса и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина фосфорна И 6552.

Водороден пероксид в 10929.

Титан металик със съдържание на титан, не по-малко от 99,5%.

Калий-титан флуорът.

Стандартен разтвор на титан И

От метална титан разтвор се приготвя: 0,2 грама на титан се разтварят при нагряване до 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанана сярна киселина (1:4). След това при варене се окисляват титан, добавяне на няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаразтвор съдържа 0,0004 г титан.

От флуор, калий-титан разтвор се приготвя: 1,002 грама се поставя в платиновую чаша, се разтваря в 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:1) и се изпарява към до получаване влажна остатък, който се разтваря в 50 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанана сярна киселина (1:4). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, добавете 50 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанана сярна киселина (1:4) и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаразтвор И съдържа 0,0004 г титан

а.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаазотен оксид и 1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавя 20 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, добавете 5 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанана фосфорна киселина, 1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаводороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при 410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи същия разтвор, но без добавяне на водороден прекис.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасе добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанастандартен разтвор на титан, 25 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:4), 5 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанана фосфорна киселина, 1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаводороден прекис и се долива до марката с вода. Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от титан (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


където ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанае е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

     
Фракцията на масата на титан, % Забранени несъответствия, %
  d
D
От 0,05 до 0,2 вкл.
0,01 0,01
Св. 0,2 «0,4 «
0,02 0,03

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315*, или метод, добавка, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на титан комплекс с диантипирилметаном, боядисана в златисто-жълт цвят, и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дмГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана.

Диантипирилметан, решение от 10 г/дмГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана: 10 г реагент се разтваря в 200 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанавода, се добавят 80 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасолна киселина (концентрирана), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, долива до марката вода и се разбърква.

Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.

Калий-титан флуорът.

Стандартен разтвор на титан, А се приготвя, както е посочено в sp 2.2.

Стандартен разтвор на титан Б: 5 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, долива до марката вода и се разбърква, се готви в деня на подаване на заявлението.

1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаот разтвор Б съдържа 0,00002 г тит

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску маса от 5 g се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаазотна киселина (1:1), 2 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. По време на охлаждането, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане остатъкът се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на титан избрани аликвотную част на разтвора — 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана(от 0,05 до 0,1%) и 5 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана(от 0,1 до 0,4%) в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана, се добавя 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанавода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий универсална индикаторна хартия. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасолна киселина (1:1), 2,5 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанааскорбинова киселина, 25 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанадиантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на
разтвор на фотоэлектроколориметре, със сини светофильтром (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж като разтвор за сравнение се използва същия разтвор, но без добавяне на диантипирилм

етана.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанастандартен разтвор Б титан, се добавят по 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанавода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1 Масова дял от титан (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


където ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанае е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на титан, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за титан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Мед И 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Титан металик.

Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама титан поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:4) и 2 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанафтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанавода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаразтвор съдържа 0,001 g тит

.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаазотна киселина (1:1) и 2 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанафтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанавода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанаи се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию титан в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 364,3 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанасе поставя 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанастандартен разтвор на титан, което отговаря на 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 mg титан, приливают за 20 смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титанастандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию титан, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от титан (ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана,


къде ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — концентрация на титан, намираща се на градуировочному графика г/смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — обемът на разтвора на проби, смГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана;

ГОСТ 6689.21-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения титана — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.4.3 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.