• gost-668921-92.pdf (238.58 KiB)
  ГОСТ 6689.21-92

В 6689.21−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на титан

В 6689.21−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на титан

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на историческа система от стандарти

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на историческа система от стандарти от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.21−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 6689.1−92. — Забележка на производителя на базата данни.

Този стандарт определя фотометрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,05 до 0,4%) в медно-никелови сплави И 492*.
________________
* На територията На международен пазар действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ВОДОРОДЕН ПРЕКИС

2.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на титан в сернокислой среда с водороден прекис жълто-оранжев на комплекса и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина фосфорна И 6552.

Водороден пероксид в 10929.

Титан металик със съдържание на титан, не по-малко от 99,5%.

Калий-титан флуорът.

Стандартен разтвор на титан И

От метална титан разтвор се приготвя: 0,2 грама на титан се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина (1:4). След това при варене се окисляват титан, добавяне на няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа 0,0004 г титан.

От флуор, калий-титан разтвор се приготвя: 1,002 грама се поставя в платиновую чаша, се разтваря в 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до получаване влажна остатък, който се разтваря в 50 смна сярна киселина (1:4). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 50 смна сярна киселина (1:4) и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0004 г титан

а.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотен оксид и 1 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавя 20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при 410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи същия разтвор, но без добавяне на водороден прекис.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на титан, 25 смсярна киселина (1:4), 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис и се долива до марката с вода. Нататък идват както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315*, или метод, добавка, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На международен пазар действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на титан комплекс с диантипирилметаном, боядисана в златисто-жълт цвят, и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дм.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм.

Диантипирилметан, решение от 10 г/дм: 10 г реагент се разтваря в 200 смвода, се добавят 80 смсолна киселина (концентрирана), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.

Калий-титан флуорът.

Стандартен разтвор на титан, А се приготвя, както е посочено в sp 2.2.

Стандартен разтвор на титан Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква, се готви в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г тит

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску маса от 5 g се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина (1:1), 2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. По време на охлаждането, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане остатъкът се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

В зависимост от маса на дела на титан избрани аликвотную част на разтвора — 10 см(от 0,05 до 0,1%) и 5 см(от 0,1 до 0,4%) в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смвода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий универсална индикаторна хартия. След това се добавят 10 смсолна киселина (1:1), 2,5 смаскорбинова киселина, 25 смдиантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на
разтвор на фотоэлектроколориметре, със сини светофильтром (400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж като разтвор за сравнение се използва същия разтвор, но без добавяне на диантипирилм

етана.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б титан, се добавят по 10 смвода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1 Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на титан, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за титан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Мед И 859*.
________________
* На територията На международен пазар действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Титан металик.

Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама титан поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина (1:4) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,001 g тит

.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию титан в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 364,3 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 смстандартен разтвор на титан, което отговаря на 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 mg титан, приливают за 20 смстандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию титан, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на титан, намираща се на градуировочному графика г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.4.3 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получ