В 6689.21-92
В 6689.21−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на титан
В 6689.21−92
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ
Методи за определяне на титан
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of titanium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1993−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. Н. Теди,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, точка |
В 8.315−91 |
2.4.3; 4.4.3 |
В 199−78 |
3.2 |
В 492−73 |
Уводна част |
В 859−78 |
4.2 |
В 3118−77 |
3.2 |
В 4204−77 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 4461−76 |
2.2; 3.2; 4.2 |
В 6552−80 |
2.2 |
В 6689.1−91* |
Разд.1 |
В 10484−78 |
2.2, 3.2, 4.2 |
В 10929−76 |
2.2 |
В 25086−87 |
Разд.1, 2.4.3, 4.4.3 |
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 6689.1−92. — Забележка на производителя на базата данни.
Този стандарт определя фотометрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,05 до 0,4%) в медно-никелови сплави И 492*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ВОДОРОДЕН ПРЕКИС
2.1. Същност на метода
Методът се основава на формирането на титан в сернокислой среда с водороден прекис жълто-оранжев на комплекса и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина фосфорна И 6552.
Водороден пероксид в 10929.
Титан металик със съдържание на титан, не по-малко от 99,5%.
Калий-титан флуорът.
Стандартен разтвор на титан И
От метална титан разтвор се приготвя: 0,2 грама на титан се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина (1:4). След това при варене се окисляват титан, добавяне на няколко капки азотен киселина до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 0,0004 г титан.
От флуор, калий-титан разтвор се приготвя: 1,002 грама се поставя в платиновую чаша, се разтваря в 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до получаване влажна остатък, който се разтваря в 50 смна сярна киселина (1:4). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 50 смна сярна киселина (1:4) и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0004 г титан
а.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотен оксид и 1 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към разтвор се добавя 20 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при 410 nm в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж Разтвор за сравнение служи същия разтвор, но без добавяне на водороден прекис.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе добавя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на титан, 25 смсярна киселина (1:4), 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис и се долива до марката с вода. Нататък идват както е посочено
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
Фракцията на масата на титан, % | Забранени несъответствия, % | |
d |
D | |
От 0,05 до 0,2 вкл. |
0,01 | 0,01 |
Св. 0,2 «0,4 « |
0,02 | 0,03 |
2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315*, или метод, добавка, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на формирането на титан комплекс с диантипирилметаном, боядисана в златисто-жълт цвят, и измерване на оптичната плътност на получения разтвор.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина, аскорбинова, разтвор от 100 г/дм.
Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм.
Диантипирилметан, решение от 10 г/дм: 10 г реагент се разтваря в 200 смвода, се добавят 80 смсолна киселина (концентрирана), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.
Калий-титан флуорът.
Стандартен разтвор на титан, А се приготвя, както е посочено в sp 2.2.
Стандартен разтвор на титан Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква, се готви в деня на подаване на заявлението.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г тит
.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску маса от 5 g се поставя в платиновую чаша, добавете 15 смазотна киселина (1:1), 2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. По време на охлаждането, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане остатъкът се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
В зависимост от маса на дела на титан избрани аликвотную част на разтвора — 10 см(от 0,05 до 0,1%) и 5 см(от 0,1 до 0,4%) в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смвода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий универсална индикаторна хартия. След това се добавят 10 смсолна киселина (1:1), 2,5 смаскорбинова киселина, 25 смдиантипирилметана, долива с вода до марката и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на
разтвор на фотоэлектроколориметре, със сини светофильтром (400 нм) или на спектрофотометре при 365 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 виж като разтвор за сравнение се използва същия разтвор, но без добавяне на диантипирилм
етана.
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б титан, се добавят по 10 смвода и определя рН=7−8 разтвор уксуснокислого натрий и нататък идват, както е посочено
Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1 Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН
4.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на титан, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен — азотен оксид.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за титан.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.
Мед И 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.
Титан металик.
Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама титан поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смсярна киселина (1:4) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,001 g тит
.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию титан в пламъците на ацетилен — азотен оксид при дължина на вълната 364,3 нм паралелно с градуировочными решения.
4.3.2. Мрежа градуировочного графика
В четири мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 смстандартен разтвор на титан, което отговаря на 1,0; 3,0; 5.0 и 6.0 mg титан, приливают за 20 смстандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию титан, както е посочено
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на титан, намираща се на градуировочному графика г/см;
— обемът на разтвора на проби, см;
— тегло на навески проби, г.
4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения d (коефициент на сближаване) и резултатите от две изследвания на D (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
4.4.3 Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с