ГОСТ Р ISO 22033-2014

• gost-r-iso-22033-2014.pdf (608.64 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 22033-2014

ГОСТ Р ISO 22033−2014 никелови Сплави. Определяне на съдържанието на ниобия. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма

ГОСТ Р ISO 22033−2014

НАЦИОНАЛЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

НИКЕЛОВИ СПЛАВИ

Определяне на съдържанието на ниобия. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма

Nickel alloys. Determination of niobium. Inductively coupled plasma/atomic емисиите на превозното spectrometric method

ОУКС 77.080.20

Дата на въвеждане 2015−01−01

Предговор

1 ИЗГОТВЕН от СОУ «ЦНИИчермет им. И.Н.Бардина» въз основа на собствения си автентичен превод на български език на стандарта, посочен в параграф 4

2 РЕГИСТРИРАН Технически комитет по стандартизация ТК 145 «Методи за контрол продукти"

3 ОДОБРЕНА И влязла В сила Заповед на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 11 юни 2014 г. N 651-член

4 Настоящият стандарт е идентичен с международния стандарт ISO 22033:2011* «никелови Сплави. Определяне на съдържанието на ниобия. Спектрометрический метод на атомната на емисиите с индуктивно свързана плазма» (ISO 22033:2011 «Nickel alloys — Determination of niobium — Inductively coupled plasma/atomic емисиите на превозното spectrometric method"
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

При прилагането на настоящия стандарт, се препоръчва да се използва вместо посочените международни стандарти за съответните им национални стандарти на Руската Федерация и междудържавни стандарти, данни за които са допълнително заявление ДА

5 ВЪВЕДЕНА ЗА ПЪРВИ ПЪТ

Правила за прилагането на настоящия стандарт, монтирани в локомотивните 1.0−2012 (раздел 8). Информация за промените в този стандарт се публикува в годишния (считано от 1 януари на текущата година) като доказателства представя следните документи», както и официален текст на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в близко брой на месечния информационен показалеца «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет (gost.ru)

1 Област на приложение

Този стандарт определя спектрометрический атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма метод за определяне на ниобия в никелови сплави.

Метод за определяне на масови акции на ниобия в диапазона от 0,1% до 10%.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани позоваване на следните международни стандарти*:
_______________
* Таблица за съответствие на националните стандарти, международните виж линка. — Забележка на производителя на базата данни.


ISO 648:2008 Прибори лаборатория за стъкло. Пипета с една маркирани с (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes)

ISO 1042:1998 Прибори лаборатория за стъкло. Колби мерителни с една маркирани с (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 3696:1987 Вода за използване в аналитична лаборатория. Технически изисквания и методи за изпитване (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)

ISO 5725−1:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Общи принципи и определения (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

3 Същност на метода

Аналитична навеску се разтваря в смес хлористоводородной, азотна, фосфорна и перхлорна киселини, разтвор се изпарява до отделянето на изпарения, хлорна киселина и продължават да изпарение на още 2−3 мин. се Добавят фтористоводородную киселина и, ако е необходимо, разтворът елемент на вътрешния стандарт. Нататък разтвор на пробата се разреждат до определен обем. Полученият разтвор се впръсква в индуктивно свързана плазма атомно-эмиссионного спектрометър и измерване на интензивността на излъчване на ниобия едновременно с радиация елемент на вътрешния стандарт, ако последният се използва.

Примери за аналитични линии на ниобия, посочени в таблица 1.

Метод градуировки се основава на използването на градуировочных разтвори, са много близки по състав до матрицата на пробата и две «ограничаващи» градуировочных разтвори с масова дял на ниобия в диапазона от 0,75% до 1,25% от съдържанието на ниобия в разбор разтвор. Концентрацията на всички останали елементи в извадката, трябва да бъде приблизително е известна. Ако концентрацията на тези елементи е известно, пробата на първо анализират полуколичественным метод. Предимство на тази процедура е, че тя дава възможност за автоматично компенсиране на всички спектрални налагане от страна на матрицата, в резултат на което се постига висока точност на анализа. Счетоводство на спектрални наслагвания особено важно при анализа на высоколегированных сплави. Всички възможни смущения, възникнали в резултат на спектралните наслагвания, трябва да се поддържа на минимално ниво. По този начин, е доста съществен, да се използва спектрометър удовлетворял установените критерии метод, при избора на елементи от други аналитични линии.

Аналитични линии, близки до дължина на вълната линии на ниобия 309,41 нм и 316,34 нм трябва да бъдат внимателно проучени (приложение В). Най-значителни спектрални слой, посочени в таблица V. 1. Ако се използват други аналитични линии, то те трябва да бъдат внимателно проверени и межэлементные влияние на тези линии не трябва да надвишава стойностите, дадени в приложение V. Избор на аналитичната линия за вътрешния стандарт и трябва да се извършва много внимателно. Като вътрешен стандарт се препоръчва да се използва скандий с аналитична линия 363,07 нм. Тази линия е свободна от межэлементных влияния от страна на матрични елементи, обикновено съдържащи се в никел сплави.

Таблица 1 — Примери за аналитични линии ниобия

Елемент	Аналитичната линия, nm
Ниобий	295,09
	309,41
	316,34
	319,11
	319,50

Забележка — Установено е, че използването на вътрешен стандарт не води до значителни различия в резултатите, получени от лаборатории, изпълняващи анализ с използване или без използване на вътрешен стандарт.

4 Реагенти

При провеждане на анализ, ако не е посочено друго, се използват реактиви само инсталирана аналитична степен на чистота и само вода 2-ри степен на чистота от ISO 3696:1987.

4.1 Фтористоводородная киселина, с масова дял от 40%, плътност 1,14 g/cmили с масова дял от 50% и плътност 1,17 g/cm.

ПРОТЕСТ — Фтористоводородная киселина притежава изключително дразнещо действие, разъедающим кожата и лигавиците, провокира някои кожни заболявания, които бавно излечиваются. В случай на контакт с кожата на засегнатата област, трябва много добре изплакнете с вода, обработка на гел, съдържащ 2,5% (тегловни) калциев глюконат и незабавно да се потърси медицинска помощ.

4.2 Хлористоводородная киселина (HCI), с плътност 1,19 g/cm.

4.3 Азотна киселина (HNO), 1,40 g/cm.

4.4 Фосфорна киселина (НPO), 1,70 g/cm.

4.5 Белина киселина (HClO), с масова дял от 60%, плътност на 1,54 g/cmили с масова дял от 70% и плътност 1,67 г/см.

4.6 Разтвор на вътрешния стандарт, 100 мг/дм

Избират подходящ елемент като вътрешен стандарт и приготвя се разтвор с концентрация 100 мг/дм.

4.7 Стандартен разтвор на ниобия, 10 г/дм

Weigh 1 г высокочистого ниобия (не по-малко от 99,9% масова част) с точност до 0,0005 g и се разтварят в смес, състояща се от 10 смвода, 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 10 mg/смниобия.

4.8 Стандартен разтвор на ниобия, 1 г/дм

Weigh 0,1 г высокочистого ниобия (не по-малко от 99,9% масова част) с точност до 0,0005 g и се разтварят в смес, състояща се от 10 смвода, 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разтворът се охлажда и се прехвърлят количествено в мерителна колба с една маркирани с капацитет от 100 см. Разрежда с до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 1 mg/cmниобия.

4.9 Стандартен разтвор на ниобия, 100 мг/дм

1 смстандартен разтвор на ниобия (4.7) се прехвърлят с помощта на подбрани пипета (или бюретки) в мерителна колба с един етикет. Добавете 10 смфтористоводородной киселина (4.1) и 10 смазотна киселина (4.3). Разрежда с разтвор до марката вода и се разбърква.

Този разтвор съдържа 0,1 мг/смниобия.

4.10 Стандартни разтвори блокиране на елементи

Стандартният разтвор се приготвя за всеки елемент, маса, чийто дял в разбор проба надвишава 1%. За приготвяне на разтвори се използват чисти метали или химикали, масово делът на ниобия в които по-малко от 10 мкг/г.

5 Изпитване

Цялата мерителна стъклена посуда трябва да бъдат от клас, А и калибрована в съответствие с ISO 648 или ISO 1042, в зависимост от предназначението.

Използват обичайно лабораторно оборудване, както и следната апаратура.

5.1 Чашите от политетрафторэтилена (PTFE).

5.2 Мерителни колби от полипропилен с капацитет 100 смв съответствие с ISO 1042.

5.3 Атомно-емисиите спектрометър (АЕЦ).

5.3.1 Общи изисквания

Спектрометърът трябва да има като източник на възбуждане индуктивно свързана плазма и система за пръскане, устойчива на фтористоводородной киселина. Използван уред се ВЪЗПОЛЗВ/АЕЦ се счита за годен, ако след оптимизиране на параметрите на 7.3 ще се погрижат за инструментални критерии, посочени в 5.3.2−5.3.4.

Спектрометърът може да бъде едновременно или последователно действие. Ако спектрометър последователно действие е оборудван с устройство за едновременно измерване линия на вътрешния стандарт, при измерения може да се използва техника на вътрешния стандарт. Ако спектрометър последователно действие не е така устройството, вътрешен стандарт не може да се използва и се използва алтернативна техника, без използване на вътрешен стандарт.

5.3.2 Практическо разрешение спектрометър с последователно действие

Очакват широчина на лентата, в съответствие с приложение A. 2, използвана аналитична линия, включително по линия на вътрешния стандарт (пълна ширина приемат широчина на лентата на половина връх на височина). Широчина на лентата трябва да бъде по-малко от 0,030 нм.

5.1.3* Минимална кратък стабилност

________________

* Номерацията отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.


Изчислява стандартното отклонение на десет измерване на абсолютната интензивност или съотношението на интензивността на радиация, излъчвана от най-концентрирана градуировочного разтвор на ниобия в съответствие с А. 3. Относителното стандартно отклонение не трябва да надвишава 0,5%.

5.3.4 Концентрация, еквивалентна фоновому радиация

Очакват концентрация, което е равно на фон (КЭФ), в съответствие с А. 4 за спектрална аналитичната линия, като се използва разтвор, съдържащ само отчетния елемент. Максималните стойности на КЭФ не трябва да надвишава 0,5 мг/дм.

6 вземане на проби и подготовка на пробите

6.1 вземане на проби и подготовката на лабораторни проби трябва да се извършва по взаимно съгласие на страните, а в случай на несъгласие — от съответния стандарт.

6.2 Лаборатория за проба трябва да се готви под формата на фрезерной или сверлильной талаш без допълнителна механична обработка.

6.3 Лаборатория за проба трябва да бъде чист, измит в ацетон и высушенным на въздуха.

6.4 Ако за приготвяне на лабораторна проба използвани инструменти, произведени с използване на твърдо запояване, пробата трябва да бъде обработена с 15% (по маса дял) азотна киселина в продължение на няколко минути, след това няколко пъти промыт в дестилирана вода, а след това в ацетон и сух въздух.

7 Провеждане на анализ на

7.1 Аналитична навеска

Weigh 0,25 г анализирания проба с точност до 0,0005 г.

7.2 Приготвяне на анализирания разтвор, T

При използване на фтористоводородной HF киселина (4.1) за разтваряне трябва да се извършва в чаши от политетрафторэтилена (PTFE) или от перфторалкокси (PFA). PFA — един от видовете фторполимеров със свойства, подобни на свойствата на PTFE.

7.2.1 Аналитична навеску се поставя в чаша от PTFE или от PFA с графитовой подложка.

7.2.2 До навеске добавете 5 смHF (4.1), 30 смHCI (4/2) и 3 смHNO(4.3). Чаша престои на стайна температура, докато продължава разтваряне. След това се добавят 2,5 смHPO(4.4). Ако е необходимо, чаша се загрява до пълно разтваряне на навески. Добавете 7,5 смHClO(4.5) и се загрява до появата на изпарения на перхлорна киселина. Изпарение продължават в рамките на 2−3 мин.

7.2.3 Разтворът се охлажда и се добавят 10 смвода за разтваряне на солите. Малък остатък може да не се разтвори. В този случай се добавят 2 смHF (4.1) и внимателно се нагрява в продължение на 20 мин. до пълното разтваряне на утайката.

Забележка — алтернативен Начин на разтваряне може да бъде, както следва. Добавен на 30 смHCI (4.2), 3 смHNO(4.3) и 5 смНPO(4.4). Започват разтваряне на стайна температура. След това разтворът се загрява до пълно разтваряне на остатъка. Добавете 2 смHF (4.1) и 5 смна сярна киселина (HSO, 1,84 g/cm) и се загрява до появата на изпарения на сярна киселина. Разтворът се охлажда и се добавят 10 смвода за разтваряне на солите. Внимателно се загрява до пълно разтваряне на остатъка.

7.2.4 Разтворът се охлажда до стайна температура и се прехвърлят количествено в мерителна колба от полипропилен. Когато се използва вътрешен стандарт, се добавят 10 смразтвор на вътрешен стандарт (4.6).

7.2.5 Разтвор се разрежда с до марката вода и се разбърква. Анализ продължават толкова бързо, колкото е възможно.

7.3 Оптимизация на спектрометъра

7.3.1 Уред се ВЪЗПОЛЗВ/АЕЦ включват най-малко 30 мин преди началото на всяко измерване.

7.3.2 Оптимизация на параметрите на уреда се извършва в съответствие с инструкциите на производителя.

7.3.3 Избират програма за измерване на интензивността, си средна стойност и относителното стандартно отклонение на спектралните аналитични линии.

7.3.4 При използване на вътрешен стандарт инсталират програма с възможност за изчисляване на отношенията на стойностите на интензивността на аналита към стойността на интензивността на вътрешния стандарт.

7.3.5 Водят на експлоатационните характеристики на уреда в съответствие с изискванията, изложени в 5.3.2−5.3.4.

7.4 Предварителна оценка на анализирания разтвор

Приготвя се градуировочный разтвор С, съответстващ на съдържание на ниобия 10% масова част и с матрица, подобна на анализирания разтвор на пробата, както е посочено по-долу.

7.4.1 2,5 смстандартен разтвор на ниобия (4.7) се добавят в мерителна колба от полипропилен (5.2) с капацитет от 100 см, като се използва за подбор на разтвора мерителна пипетата или бюретку. Колба етикетирани Към.

7.4.2 В тази колба с отбелязване Надобавят обема на стандартните разтвори (4.10), необходими за създаване на матрица, подобна на анализирания разтвор на пробата за всеки елемент, маса, чийто дял надвишава 1%. Точността на съвпадение на матрицата трябва да бъде в рамките на сто.

7.4.3 Нататък в колбата се добавят 2,5 смНРО(4.4), 7,5 смНСlO(4.5) и 10 смразтвор на вътрешен стандарт (4.6). Разрежда с вода до марката и се разбърква.

7.4.4 се Приготвя също и нула хоросан Допо същия начин, както и градуировочный разтвор На, т. е. се инжектира всички съставки с изключение на ниобия.

7.4.5 Измерване на абсолютната интензивност (lи I) разтвори Наи На.

7.4.6 Измерване на абсолютната интензивност Iна анализирания разтвор T.

7.4.7 Изчисляват приблизителното значение за масова дела на ниобия, wпроцент, в разбор разтвор за следното уравнение

.

7.5 начин на Приготвяне градуировочных разтвори Kи K,като ограничаващи

За всеки анализирания разтвор Tподготвят две подобни на матрица градуировочных разтвор Kи Kс масово дял на ниобия в К — малко, отколкото в непозната разбор разтвор, а в Kмалко повече. Тези градуировочные разтвори се приготвят, както следва.

7.5.1 Правят стандартен разтвор на ниобия (4.8 или 4.9) степенувани взетия или бюреткой в чаша от PTFE или от PFA, маркируя K, в такова количество, че фракцията на масата на ниобия wпроцент / ч е в рамките на w0,750,95. Масовата акция wизбират така, че обемът на разтвора може лесно да изберете степенувани взетия.

7.5.2 Правят стандартен разтвор на ниобия (4.8 или 4.9) степенувани взетия или бюреткой в чаша от PTFE или от PFA, маркируя K, в такова количество, че фракцията на масата на ниобия wпроцент / ч е в рамките на w1,051,25. Масовата акция wизбират така, че обемът на разтвора може лесно да изберете степенувани взетия.

7.5.3 До градуировочным растворам Kи Kсе добавят всички матрични елементи, маса, чийто дял над 1% в разтвор на анализирания проба, като се използват подходящи брой стандартни разтвори (4.10). Точността на съвпадение на входните матрични елементи на масова дял трябва да бъде не по-малко от 1%.

7.5.4 Нататък продължават в съответствие с 7.2.2 до 7.2.5.

7.6 Измерване на анализираните решения

Първо се измерва абсолютната или относителната интензивност на аналитичната линия градуировочного разтвор K, след това на анализирания разтвор Tи след това измерват интензивността на градуировочного разтвор на K. Говорят за това редуване на три пъти и се изчислява средната стойност на интензивността на lи lза долния и горния градуировочного разтвор съответно и Iза анализирания разтвор.

8 Обработка на резултатите

8.1 Метод за изчисляване на

Масова дял на ниобия в проценти, w, разбор разтвор Tсе изчислява по уравнението

.

8.2 Прецизионность

8.2.1 Лабораторни изследвания

Единадесет лаборатории от шестте страни, участващи в програмата кръг срещу всеки начин на изпитване под егидата на ISO/TC 155/SC 3/РГ 8, поднесени по три определяне на ниобия за десет нива съдържания. Всяка лаборатория се правят по два определяне на условия за сближаване в съответствие с ISO 5725−1, т. е. един изпълнител, е една и съща апаратура, идентични условия за анализ, е една и съща класификация и минимален период от време. Трето определение отговаря на другия ден с помощта на една и съща апаратура, но с друг градуировочным график.

8.2.2 Дължина на вълната, която сте избрали за измерване

Дължини на вълните, избрани за измервания, които са оценени по статистически, както следва: четири на лабораторията са работили при 309,42 нм; четири при 316,34 нм; една в 319,11 нм и една при 319,50 нм. Не са намерени съществена разлика между резултатите от лаборатории, работавшими с вътрешен стандарт или без него.

8.2.3 Статистически анализ

Статистическият анализ е бил проведен в съответствие с ISO 5725−1, ISO 5725−2 и ISO 5725−3. Резултатите на една лаборатория са били отхвърлени като неприемливи. При оценката на резултатите е използван метод на изчисляване с използване на метод за изглаждане на количествата за сближаване r, внутрилабораторной възпроизводимост Rи межлабораторной повторяемост на Р. Данните са представени в таблица 2.

Таблица 2 — Границите на повторяемост и възпроизводимост

Фракцията на масата на ниобия ,%	Граница на повторяемост, r	Граница внутрилабораторной повторяемост, R	Граница межлабораторной възпроизводимост, R
0,1	0,0057	0,0074	0,0137
0,2	0,0079	0,0107	0,0209
0,5	0,0122	0,0172	0,0365
1,0	0,0169	0,0247	0,0556
2,0	0,0235	0,0354	0,0848
5,0	0,0362	0,0570	0,1480
10,0	0,0503	0,0817	0,2256

8.3 Коректност

Открити стойности на масови акции ниобия в анализираните проби (приложение С) са представени в таблица 3, където са приети стойности на съдържанието на ниобия за тези проби. Две от приетите количества аттестованы. Сравняване на двата вида стойности на съдържанието на ниобия на проби, може да се направи извод за задоволителна коректността на резултатите.

Таблица 3 — Оценка на правилността на

Номер на проба	Наименование	Взето значение, маса дял, %	Отчетена стойност, маса дял, %
8−10-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 2028	0,10	0,0907
На 8−9-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 599	0,30	0,3165
8−8-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 621	0,50	0,5040
8−7-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 404	1,0	0,9861
8−6-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 427	1,2	1,195
8−5-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 394	2,0	2,010
8−4-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 709	2,8	2,867
8−3-Nb	EMRC 377−1	3,50	3,505
8−2-Nb	BCS 351	5,20	5,231
8−1-Nb	Европейската инициатива за прозрачност 421	7,8	7,606
a — неаттестованное стойност

9 Протокол от изпитването

Протокол от изпитването трябва да съдържа:

— цялата информация, необходима за идентифициране на проба, лаборатория, анализ на данни и датата на провеждане на анализ;

— линк към метода, даден в стандарта;

— анализ на резултатите и единици, в които те са изразени;

— за всички необичайни явления, които са се случили в процеса на определяне;

— всички допълнителни операции, които могат да повлияят на резултатите от теста.

Приложение, А (задължително). Проверката на експлоатационните характеристики да се ВЪЗПОЛЗВ спектрометър

Приложение А
(задължително)

А. 1 Основни експлоатационни характеристики на уреда да се ВЪЗПОЛЗВ

А. 2 Разрешающая сила спектрометър

Резолюция спектрометър може да се определи като разлика дължини на вълните между спектральными линии, които все още могат да се наблюдават отделно. Почти параметър FWHM (пълна ширина на лента на половина връх на височина) се използва като мярка на разрешение.

Теоретично разрешение трябва да има същия порядък, като ширината на физически линии на радиочестотния спектър в оптико-емисионна тандем маса (ЕКО) с индуктивно свързана плазма, от 2 ч. до 5 pm (1 пикометр равен на 10м). Почти отбеляза широчина емисионни линии на радиочестотния спектър, и, следователно, разрешение често се определят от ленти с ширина на спектралната линия (r) на използвания спектрометър. Ако намеса, появляющимися в резултат на аберации, може да бъде пренебрегната, широчина на лентата може да си представим уравнение

, (Aa 1)

където wи wе ширината на входния и изходния процеп спектрометър, съответно;

d/dx — съвпадение на линейна дисперсия, която дадено уравнение

, (Aa 2)

където L — фокусно разстояние спектрометър;

n -ред на спектралната линия;

d — подходяща плътност удари в решетката;

 — на ъгъла на дифракция (отражение).

В традиционните промишлени спектрометрах разрешение е в границите от 4 пм до 30 pm. Добра резолюция, има много важно значение за премахване на спектралните смущения, които често се наблюдават в метода се ВЪЗПОЛЗВ/ECO. Тъй като линия с дължина на вълната във втория ред ще има същия ъгъла на дифракция , както и линия е с дължина на вълната 2на първия ред, spectrometer трябва да има възможност за сортиране на ред линии, или оптичен филтър, за да се изключи ефектът от частично застъпване линии на други поръчки.

А. 3 Оценка на краткосрочна и дългосрочна стабилност

Рейтинг краткосрочен стабилност е на измерване на стандартното отклонение на повторяемост на ВЪЗПОЛЗВ-эмиссионном спектрометъра. Серия от 10 последователни измервания на интензивността (най-концентрирана) многоэлементного градуировочного разтвор изпълняват, задавайки обичайните интегрално време на системата. Очакват средна интензивност lи стандартно отклонение Sдесет измервания, както и относителното стандартно отклонение RSDв съответствие с уравнението

(%) (А. 3)

В метода се ВЪЗПОЛЗВ/ЕЛЕКТРОЦЕНТРАЛА за разтвори с концентрация, по-малко, двойни в сравнение с ТЕГЛОТО (фон), стойностите на RSD, намиращи се между 0,3% и 1,0%, са обичайни. Многоэлементные градуировочные разтвори може да се използва за измерване на различни аналитични линии, присъстващи в оптична система за едновременно действие.

Очаквана дългосрочна стабилност на това, по същество, измерване на инструментална спрея. Тя е необходима, ако се ВЪЗПОЛЗВ-спектрометър не работи в продължение на дълго време. Тези тестове се извършват така, както и за оценка на краткосрочната стабилност, но със специални интервали от 15 мин до 1 час, с последващо изграждане на графика на зависимостта на отклонението на всеки попадения стойности краткосрочна стабилност от средната стойност по отношение на времето. Отклонение повече от 2% в час не могат да бъдат приети. Ако устройството не е в състояние да работи по-добре, а след това в продължение на анализ трябва да се контролира процеса, често чрез измерване на градуировочные разтвори, а средните стойности на резултатите на анализа на разтворите на разглеждания на пробата трябва да бъде рекалиброваны интерполация при ред измерване на тяхната интензивност между две последователни контролни градуировочными решения.

А. 4 Оценка на фона еквивалент (ТЕГЛО)

ТЕГЛО използват като мярка на инструментална чувствителност. Аналитичен сигнал измерват обикновено в сравнително по-високо ниво на заден план и интензивността на фона е компонент на сигнала — по-добре, ако това е направено по собствената си чувствителност. Я се изчислява по следния начин

,

където Iе интензитетът на фон;

I — интензитет на аналита (общия процент намалена интензивност на фона);

С — концентрацията на аналита, която дава стойността на интензивност, равна на l.

Големината на ТЕГЛО за анализираните елементи могат да бъдат открити в таблици дължини на вълните (обикновено са на разположение в софтуера на уреда). Техните най-малката: числова стойност трябва да бъде по-малко ТЕГЛО.

Приложение В (информационно). Предложените аналитични линии и възможни спектрални налагане при определяне на ниобия метод да се ВЪЗПОЛЗВ/АЕЦ

Приложение В
(справка)

Следните елементи, обикновено влизат в състава на никелови сплави или стомана, могат да оказват влияние. Взаимни влияния, се изразяват под формата на привидната маса на акции, когато мешающий елемент присъства и в максимална концентрация.

Таблица V. 1 — Спектрален намеса при определяне на ниобия метод да се ВЪЗПОЛЗВ/АЕЦ

Смущаващи елементи	Максимална маса дял, %	Мним масови акции на ниобия, %
		Аналитична линия 309,41 нм	Аналитична линия 316,34 нм
Ti	5	<0,001	0,002
W	5	0,005	0,009
С	20	<0,001	0,001
Mn	2	<0,001	<0,001
М	30	<0,001	0,003
Cr	20	0,001	0,001
Ni	100	0,005	<0,001
Fe	50	0,001	<0,001
V	1	0,01	0,0001
Al	5	<0,001	<0,001
Cu	30	<0,001	<0,001
Si	1	0,0004	<0,001

Приложение С (информационно). Изследователската програма на теста

Приложение С
(справка)

С. 1 Програма за изпитване

Vs 2 Химичен състав на пробите, използвани в програмата за изпитване

Химичен състав на пробите, използвани в програмата за изпитване, с содержаниями елементи в проценти масови акции, е представен в таблица 1 С… За програмата за изпитване на проби са били маркирани от 8−1-Nb до 8−10-Nb. Масови дела на всички елементи в проби, с изключение на ниобия, са с приблизителни стойности.

Таблица 1 С. — Химичен състав на анализираните проби

Стойности на масови дялове, %

N проба	Nb	С	Si	Mn	Ni	Cr	М	W	AI	С	Ti	Fe	Ta	Zr
Европейската инициатива за прозрачност 421	7,8	0,03	0,05	0,40	62	21	5,0	3,2	-	-	-	0,30	-	0,05
BCS 351	5,20	0,03	0,10	0,05	53	18	3,0	-	0,60	0,20	1,0	18	-	-
EMRC 377−1	3,0	0,02	0,10	0,05	61	22	9,0	-	0,20	0,03	0,3	4,0	-	-
Европейската инициатива за прозрачност 709	2,8	0,03	0,05	0,05	41	16	0,30	-	0,20	0,10	1,9	39	-	-
Европейската инициатива за прозрачност 394	2,0	0,10	0,30	0,05	71	15	4,9	-	5,5	0,20	0,90	0,50	-	0,15
Европейската инициатива за прозрачност 427	1,2	0,15	0,20	0,05	74	6,5	1,5	12	5,0	0,05	0,05	0,10	-	0,10
Европейската инициатива за прозрачност 404	1,0	0,04	0,05	0,50	72	16	-	-	0,80	-	2,1	8,0	-	-
Европейската инициатива за прозрачност 621	0,50	0,02	0,10	0,10	66	7,0	-	9,8	6,2	8,0	2,5	0,05	-	0,05
Европейската инициатива за прозрачност 599	0,30	0,10	0,20	0,10	61	15	2,5	1,7	4,4	10	2,5	0,40	2,5	0,15
Европейската инициатива за прозрачност 2028	0,10	0,10	0,10	0,20	50	20	6,0	0,10	0,70	20	2,3	0,60	-	-

Приложението е ТАКА (справка). Информация за съответствие с посочените международни стандарти националните стандарти на Руската Федерация (и действа в качеството си на магистралата стандарти)

Заявление ДА
(справка)

Таблицата е ТАКА.1

Наименование на референтно международен стандарт	Степента на съответствие	Означение и наименование на съответния национален стандарт
ISO 385−1:1984	Министерство на отбраната	В 29251−91 (ISO 385−1-84) «Съдове за лабораторен стъклен. Бюретки. Част 1. Общи изисквания"
ISO 648:1977	Министерство на отбраната	В 29169−91 (ISO 648−77) «Съдове за лабораторен стъклен. Пипета с един етикет"
ISO 1042:1998	-	*
ISO 3696:1987	-	*
ISO 5725−1:1994	МИКРОПРОЦЕСОРНИ	ГОСТ Р ISO 5725−1-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 1. Основни положения и определения"
ISO 5725−2:1994	МИКРОПРОЦЕСОРНИ	ГОСТ Р ISO 5725−2-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 2. Основният метод за определяне на повторяемост и възпроизводимост на стандартен метод за измерване"
ISO 5725−3:1994	МИКРОПРОЦЕСОРНИ	ГОСТ Р ISO 5725−3-2002 «Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 3. Междинни показатели прецизионности стандартен метод за измерване"
ISO 14284:1996	МИКРОПРОЦЕСОРНИ	ГОСТ Р ISO 14284−2009 «Стомана и чугун. Подбор и подготовка на проби за определяне на химичния състав"
* Съответния национален стандарт липсва. До неговото одобрение се препоръчва да се използва превод на руски език на този международен стандарт. Превод на този международен стандарт е Федерален информационен фонд за технически регламенти и стандарти. Забележка — В тази таблица, са използвани следните символи степен на съответствие на стандарти: — МИКРОПРОЦЕСОРНИ — еднакви стандарти; — MOD — модифицирани стандарти.

UDK 669.14:620.2:006.354	ОУКС 77.080.20
Ключови думи: никелови сплави, за определяне на съдържанието на ниобия, спектрален атомно-емисиите метод с индуктивно-свързана плазма