В 6689.20-92

• gost-668920-92.pdf (439.41 KiB)
  ГОСТ 6689.20-92

В 6689.20−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на олово

В 6689.20−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на олово

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.20−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методи за определяне на олово (при масово дела на олово от 1,0 до 2,5%), полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на комплексонометрическом титровании олово при рН 5.5−6.0 в присъствието на ксиленолового оранжево като индикатор, след отделяне на амониев олово и разтваряне на последния в разтвор уксуснокислого ацетат.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:50.

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор на 250 г/дм.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Олово метал марка С0 в 3778*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Ксиленоловый оранжево в комбинация с калиев натрий в съотношение 1:100, внимателно пюре.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий sulfurous на УПРАВИТЕЛНИЯ 596, разтвор 20 г/дм.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусный киселина динатриевая сол, 2-водна (трилон Б) в 10652, разтвор 0,025 мол/дм:

9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смвода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Bi

Навеску олово с тегло 0,1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 40 смсярна киселина (1:1), изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина, се охлажда и се изплаква стена чаша вода и отново се изпарява към до бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 150 смвода, загрява се до кипене, отново се охлажда, добавя 40 сметилов алкохол и се оставя да престои 4 часа, след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.

Масова концентрация на разтвора трилона Б, изразена в грамове на олово на 1 смот разтвора, се изчислява по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша вода се добавят 40 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша се изплаква с вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, приливают 150 смвода, загрята до разтваряне на солите и се охлажда. Добавете 40 сметилов алкохол и се оставя да престои 4 часа

Освободен утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, чаша и утайката се измива със сярна киселина (1:50), до пълното отстраняване на йони на медта в промывных води (проба с железистосинеродистым калий), а след това 2−3 пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която учителите седиментация, приливают 30 смразтвор на уксуснокислого ацетат и внимателно свалки филтър със стъклена пръчка. Чаша покрити часови стъкло, се загрява и се съхраняват при температура, близка до температурата на кипене в продължение на 20 минути. След това се разрежда с вода до 150 сми още се нагрява в продължение на 10 минути.

Разтворът се охлажда, добавя се на върха на шпатула смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и бавно се титрува със разтвор Б трилона преди преминаването на лилаво оцветяване в жълто

.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б на олово, g/cm;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на олово электролитически под формата на въглероден аноде и тегло извлеченият утайката на въглероден олово.

3.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина окото електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сульфаминовая.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав часово стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се нагрява до кипене, добавете 0,5 г сульфаминовой киселина, се разрежда с вода до 150 см.

В разтвора се потапят претеглят анод и катод и се извършва електролиза с ток 1,5−2, А при разбъркване на разтвора. Чаша с електролит трябва да бъде с двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки.

В рамките на 30 мин от началото на електролиза се отстранява стъкло или плоча, се изплаква с вода и продължават да електролиза още в рамките на 15 мин. Ако след това на свежепогруженной в разтвор на част анод не се отделя от утайката, електролиза смятат завършено. Без затваряне на ток, бързо се отстранява чаша с електролит и се измива с електроди, замяна на опашка, три чаши с дестилирана вода. Продължение на ток, отстранени анод с утайка на въглероден олово, потопен в чаша с 200 сметилов алкохол и се сушат при температура 160−170 °С до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят. Една порция алкохол може да се използва за измиване на не повече от 20 на електроди.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на анод с утаява утайка на въглероден олово, g;

 — тегло на анод, г;

0,8661 — коефициент за преизчисляване с въглероден олово на олово;

 — тегло на навески, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.4. Электрогравиметрический метод се използва при различията в оценката на качеството на медно-никелови сплави.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на олово, на фона на фосфорна киселина при потенциала на връх минус 0,47 В сравнително наситен каломельного електрода след предварително клон на олово соосаждением с каси желязо.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ППТ-I с всички принадлежности. Допуска се прилагането на полярографов други марки.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1 и 1:3.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина хлор.

Киселина фосфорна И 6552 и разредена 1:3, и хоросан 1 мол/дм.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:100.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмв солна киселина (1:3).

Олово И 3778 с масово дял на оловото не по-ниска от 99,9%.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 1 г олово се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина (1:1), премахване на окислы оксид чрез преваряване, охлажда, приливают 50 смвода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама олово.

Живак P0 И 4658, обезводнена.

Азот газообразный § 92

93.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми леко се разтварят в 20 смсе разбърква за да се разтвори. При непълни разтваряне внимателно се добавят в чаша няколко капки бром. Приливают разтвор на 10 смхлорна киселина и се изпарява до изсветляване на разтвора и появата на гъст бял дим. Остатъкът се охлажда и се разрежда с вода до 100 см, добавете 3−5 смразтвор на хлор желязо (при масово дела на желязо в сплавта по-малко от 0,5%) и разтвор на амоняк до тъмно синьо комплекс от мед и никел и освен това още 5 смамоняк в излишък, се съхраняват при 60−70 °С в продължение на 30 минути и се филтрира утайката върху филтъра средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амоняк (1:100) и четири пъти с топла вода. Утайката се измива с филтър струя вода в чаша, в която прекарвали седиментация, утайката се разтваря в 10 смгореща солна киселина (1:1) и се измива с филтър няколко пъти с гореща вода. Полученият разтвор се разрежда до 125−150 смвода и се повтаря переосаждение. След това утайката върху филтъра се разтваря в 5 смперхлорна киселина, се разрежда с вода до 25 сми се изпарява до появата на бял гъст дим. Разтворът се охлажда, добавя 14 смфосфорна киселина (1:3), понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми гарнирани с хоросан до марката с вода. Част от разтвора се прехвърлят в полярографический съд, предварително измити 1 мол/дмс разтвор на фосфорна киселина, деаэрируют хоросан 5−7 мин ток от азот и полярографируют разтвор в интервал от минус 0,25 до минус 0,70 В сравнително наситен каломельного на електрода. Едновременно с определянето на олово се извършва контролен опит с всички реагенти и анализ на проби с добавка на стандартен разтвор на олово, равна на масата на предвидените съдържание на олово, в тестова навеске

проба.

4.3.2. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) и 1 смфтористоводородной киселина. Добавете 10 смхлорна киселина и се изпарява до появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Остатъкът се охлажда, утайката се разтваря във вода и се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се долива с вода до обем 150 см, се добавят 3 смразтвор на хлор желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. За сплави с масова акция, калай и силиций по-малко от 0,05%

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1). Премахване на окислы оксид чрез преваряване, се разрежда с разтвор на вода до 125−150 см, добавете 3−5 смразтвор на хлор желязо и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина на пика на олово за разтвор на пробата, мл;

 — височина на пика на олово за решение на контролния опит, mm;

 — височина на пика на олово за решение проби със стандартна добавка, mm;

 — концентрацията на стандартния разтвор на олово, g/cm;

 — обемът на добавки стандартен разтвор, см;

 — тегло на навески,

г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрени в 8.315, или метода добавки, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на олово, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух. При масово дела на олово от 0,002 до 0,02% се извършва предварително разпределение на олово соосаждением с каси желязо.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за олово.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1, и разтвори 1 и 2 мол/дм.

Смес от киселини за разтваряне 1: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес от киселини за разтваряне 2, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:19.

Водороден пероксид в 10929.

Желязо хлорное в 4147, разтвор от 15 г/дмв солна киселина (1:3).

Олово И 3778.

Стандартни разтвори на олово.

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г свинц

а.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Определението за масови акции на олово от 0,002 до 0,02%

5.3.1.1. За сплави с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см. Добавете 5 смразтвор на хлор желязо (сплави, съдържащи желязо, тъй като легирующий компонент не трябва да се добавят разтвор на хлор желязо), разтворът се нагрява до температура 80−90 °С и се добавят амоняк до пълното преминаване на мед и никел в разтворими аммиачные комплекси. Разтвор с утайка хидроксиди се оставя да престои около 10 мин при температура от 60 °C, а след това се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на амоняк (1:19) за отстраняване на мед и никел, а след това три пъти с гореща вода.

Утайката с разширения филтър измийте с топла вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на солна киселина (1:1), а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до обем 5 cm. Разтворът се охлажда, добавя се 10 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными растворам

i.

5.3.1.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 25 смсмес за разтваряне (2) и внимателно се загрява до пълно разтваряне. След това се добавят 10 смхлорна киселина и изпарява към до обема на 5 см. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1.1

.

5.3.1.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. За охлаждане се добавят 10 смхлорна киселина и се нагрява до появата на гъсти бели изпарения. Остатъкът се охлажда, добавя се 30 смвода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 5 смразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1.1

.

5.3.2. Определението за масови акции на олово от 0,02 до 0,1%, а от 1 до 2%

Навеску сплав с тегло 1 г вземат за определяне на масови акции на олово от 0,02 до 0,1% и маса от 0,1 грама за определяне на масови акции на олово от 1 до 2%.

5.3.2.1. За сплави с масова акция, калай и силиций до 0,05%

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm паралелно с градуировочными решения.

5.3.2.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини за разтваряне (1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.2.1.

5.3.2.3. За сплави с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне приливают 10 смазотна киселина (1:1) и разтвор се изпарява да изсъхнат. След това отново се добавят 10 смазотна киселина (1:1) и разтвор се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.2.1.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 3,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б олово; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор, А на олово, което отговаря на 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 и 2,5 mg олово. Във всички колби приливают на 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию олово, както е посочено в ап 5.3.1.1 и 5.3.2.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на олово () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на олово, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

5.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, чрез добавки или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим или гравиметрическим, или полярографическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.