С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 6689.17-92

В 6689.17−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на висмута


В 6689.17−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на висмута

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.17−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 8.315−92
2.4.3; 4.4.3
В 492−73
Уводна част
В 1277−75
2.2
В 2062−77
3.2
В 3118−77
2.2; 3 2; 4.2
В 3760−79
2.2; 3.2; 4.2
В 4109−79
3.2
В 4147−74
2.2
В 4204−77
2.2; 4.2
В 4461−77
2.2; 3.2; 4.2
В 4463−76
2.2; 3.2
В 6203−77
3.2; 4.2
В 6689.1−92
Разд.1
В 10484−78
2.2
В 10928−90
2.2; 3.2; 4.2
В 10929−76
2.2; 3.2; 4.2
В 19241−80
Уводна част
В 20478−75
2.2
В 20490−75
3.2; 4.2
В 25086−87
Разд.1, 2.4.3; 4.4.3



Този стандарт определя фотометрические (при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003% и от 0,001 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,001 до 0,02%) методи за определяне на висмута в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003%)

(при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на висмута соосаждением го с гидроокисью желязо, образование висмутом оцветен комплекс с ксиленоловым оранжево и измерване на нейната оптична плътност.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, разтвори 0,1 и 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор на 10 g/cmГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Желязо хлорное в 4147, разтвор 1 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута: 1 g хлор желязо, се разтварят в 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасолна киселина (1:1) и се долива с вода до 1 дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута0,1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина.

Водороден пероксид в 10929.

Висмут в 10928, марка Ви00.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят по 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1) и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвор Б съдържа 0,00001

г висмута.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави с масова акция на силициев диоксид не повече от 0,1%, не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав с тегло 3 грама при масово дял висмута от 0,0005 до 0,001% или 2 г при масово дял висмута от 0,001 до 0,003% се поставят в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят 30−40 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавя 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на хлор желязо, загрята на 50−60 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на никел и мед в разтворими аммиачные комплекси и освен това още 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаамоняк. Разтвор с утайка издържат на 45−50 мин при 60 °C за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Филтърен кек и чаша се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50).

Утайката се измива с топла вода с филтър и се разтварят в 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутагореща сярна киселина (1:4) (ако в сплавта присъства манган, при разтваряне на утайки, се добавят няколко капки водороден прекис) в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей, филтър измиват 5−7 пъти с гореща вода. Седиментация, фильтрование, измиване на утайката гидроокисей и разтваряне се повтаря. Хоросан след повторно разтваряне се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавете 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутана 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина, стени на чаша се изплаква 3−5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутавода и разтворът се вари до разтваряне на утайката. Добавете 4 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на аскорбинова киселина, се охлажда и се добавя 1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на флуор, натрий, 1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на ксиленолового оранжево, сместа се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се долива до марката с вода. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см или на спектрофотометре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см сравнително разтвор на контролния опит, проведено през всички стадии на а

нализа.

2.3.2. За сплави, съдържащи хром и повече от 0,1% силиций

Навеску сплав, посочени в sp 2.3.1, поставен в платиновую чаша, добавете 30 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), 2−3 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 30−40 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутавода и се разтварят при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавя вода до 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого сребро, 40 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на надсернокислого ацетат, сместа се загрява и се вари до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета въздух).

Разтворът се охлажда до 60−70 °С, се добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3

.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав, посочени в sp 2.3.1, поставен в платиновую чаша, добавете 30 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), 2−3 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутафтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 30−40 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутавода и се разтварят при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута. В платиновую чаша се добавят 3−4 см,ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаконцентриран разтвор на амоняк за разтваряне на вольфрамовой киселина, приставшей към стените на чашата, и полученият разтвор присоединяют към основния разтвор в чаша. Към разтвор се добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на хлор желязо и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет до 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутастандартен разтвор Б висмута, добавете 30 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутанагряване до 50−60 °С и след това, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция висмута ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутапроцент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута,

където ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутае е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Фракцията на масата висмута, %
Забранени несъответствия, %
 

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

От 0,0005 до 0,001 вкл.
0,0002
0,0003
Св. 0,001 «0,003 «
0,0003
0,0004
«0,003» 0,006 «
0,0006
0,0008
«0,006» 0,010 «
0,001
0,001
«0,010» 0,020 «
0,002
0,003

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2.4.4. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на никел, никелови и медно-никелови сплави.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (при масово дял висмута от 0,001 до 0,02%)

(при масово дял висмута от 0,001 до 0,02%)

3.1.Същността на метода.

Методът се основава на образуването на висмута с ксиленоловым оранжево боядисана в комплекса и измерването му на оптичната плътност след предварително разпределение висмута соосаждением с въглероден манган от 1,5 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина. Предотвратяване на влиянието на желязо се премахват, аскорбинова киселина, а следи от калай — фтористым натрий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, 1:8, и решения на 1,5; 1 и 0,1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор от 100 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор, 50 g/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесват с 1 част от бром.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:8.

Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Водороден пероксид в 10929.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута0,1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутав разтвор на азотна киселина.

Мед с масова акция висмута по-малко от 0,0005%.

Мед азотнокислая, разтвор 20 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута: 2 г мед се разтваря в 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), премахване на азотни окиси чрез преваряване, разтворът се охлажда и се долива с вода до 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Висмут в 10928 с масова акция висмута не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаконцентрирана азотна киселина, премахване на азотни окиси чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: 25 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавя 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаконцентрирана азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвор Б съдържа 0,00001

г висмута.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масова акция на калай до 0,05%

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се разтваря в 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1) при нагряване. Азотни оксиди се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута. Добавете 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута. Разтворът се загрява почти до кипене, добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на калиев перманганат и се вари 2 минути по-Късно, на 30 мин. утайката се филтрира, за плътен филтър и се измива с чаша и утайката 8−10 пъти гореща 1,5 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина, до изчезване на синия цвят произведено азотнокислой мед. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която е направено разпределение, филтъра се измива 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутагореща азотна киселина (1:1), съдържаща няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, разтвор се изпарява до обем около 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, а след това да изсъхнат на водна баня.

Към охладени момента заплащане добавете 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина (вж. таблицата.2), измийте стените на чаша 2−3 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутавода и внимателно се вари. Добавен разтвор на аскорбинова киселина (виж таблица.2), се загрява и след разтваряне на утайката се охлаждат. След това при масово дял висмута в сплавта до 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, а при масово дял висмута в сплавта над 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, долива до марката с вода, разбърква се и изберете аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Таблица 2

       
Фракцията на масата висмута, %

Обемът на 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина, смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

Количество разтвор на аскорбинова киселина, смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута

От 0,001 до 0,008 вкл.
3,0
4
Целият р-р
Св. 0,008 «0,020 «
7,5
10
10



Добавете 1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на флуор, натрий, 1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на ксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Масовата акция висмута изчисляват по градуировочному график.

3.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску с тегло 1 g се поставя в широка чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се разтварят в 15 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасмес за разтваряне първо на студено, а след това при нагряване. При непълни разтваряне на пробата се добавят няколко капки бром.

След това се добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутахлорна киселина и се изпарява до влажния баланс. Остатъкът се охлажда, стени на чаша се изплаква с вода и се долива до обема на 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест колби с капацитет 250 cmГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, съдържащи по 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на мед, се прилага 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутастандартен разтвор Б висмута. Разтвори се разреждат с вода до 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят по 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. Към охладени момента заплащане, се добавят 3 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина, измийте стените на чаша 2−3 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутавода и внимателно се вари. След това добавете 4 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на аскорбинова киселина, загрява и след разтваряне на утайката се охлаждат, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ висмута. По получени данни изграждат градуировочный дроб

фик.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция висмута ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутапроцент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута,

където ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутае е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите висмута, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух, след предварително разпределение висмута на въглероден манган.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да висмута.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, разтвори 2 и 1,5 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвор 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор 20 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута.

Водороден пероксид в 10929.

Висмут в 10928 с масова акция висмута не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,25 g висмута се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор И съдържа 0,0005 g висмута.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят 10 cmГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута2 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвор Б съдържа 0,00005 г висмута.

Разтвор В: 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, се добавят 10 cmГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута2 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор съдържа В 0,00001

г висмута.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1). Азотни оксиди се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута. Добавете 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещо 1,5 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 10 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутагорещ разтвор на сярна киселина (1:4), съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаи се долива до марката 1 мол/дмГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию висмута в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм паралелно с градуировочными rast

крадците.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем от девет чаши с капацитет 250 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутасе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутастандартен разтвор В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутастандартен разтвор на Bi Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута, 5 смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутаразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция висмута ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмутапроцент изчисляват по формулата

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута,

къде ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута — концентрация висмута, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута;

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута — обем на крайния разтвор, смГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута;

ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута — тегло на навески сплав, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи ГОСТ 6689.17-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения висмута(коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.