В 6689.17-92

• gost-668917-92.pdf (388.33 KiB)
  ГОСТ 6689.17-92

В 6689.17−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на висмута

В 6689.17−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на висмута

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.17−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрические (при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003% и от 0,001 до 0,02%) и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,001 до 0,02%) методи за определяне на висмута в никеле, никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003%)

(при масово дял висмута от 0,0005 до 0,003%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на висмута соосаждением го с гидроокисью желязо, образование висмутом оцветен комплекс с ксиленоловым оранжево и измерване на нейната оптична плътност.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, разтвори 0,1 и 1 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор на 10 g/cm.

Желязо хлорное в 4147, разтвор 1 г/дм: 1 g хлор желязо, се разтварят в 250 смсолна киселина (1:1) и се долива с вода до 1 дм.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дм0,1 мол/дмазотна киселина.

Водороден пероксид в 10929.

Висмут в 10928, марка Ви00.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1), окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, се добавят по 100 смазотна киселина (1:1) и се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001

г висмута.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави с масова акция на силициев диоксид не повече от 0,1%, не съдържащи хром и волфрам

Навеску сплав с тегло 3 грама при масово дял висмута от 0,0005 до 0,001% или 2 г при масово дял висмута от 0,001 до 0,003% се поставят в чаша с капацитет 300 см, се добавят 30−40 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. Стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см, се добавя 10 смразтвор на хлор желязо, загрята на 50−60 °С, добавя се амоняк до пълното преминаване на никел и мед в разтворими аммиачные комплекси и освен това още 5 смамоняк. Разтвор с утайка издържат на 45−50 мин при 60 °C за коагулация на утайки друго от желязо. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Филтърен кек и чаша се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк (1:50).

Утайката се измива с топла вода с филтър и се разтварят в 20 смгореща сярна киселина (1:4) (ако в сплавта присъства манган, при разтваряне на утайки, се добавят няколко капки водороден прекис) в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей, филтър измиват 5−7 пъти с гореща вода. Седиментация, фильтрование, измиване на утайката гидроокисей и разтваряне се повтаря. Хоросан след повторно разтваряне се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавете 5 смна 1 мол/дмразтвор на азотна киселина, стени на чаша се изплаква 3−5 смвода и разтворът се вари до разтваряне на утайката. Добавете 4 смразтвор на аскорбинова киселина, се охлажда и се добавя 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, сместа се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката с вода. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см или на спектрофотометре при 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см сравнително разтвор на контролния опит, проведено през всички стадии на а

нализа.

2.3.2. За сплави, съдържащи хром и повече от 0,1% силиций

Навеску сплав, посочени в sp 2.3.1, поставен в платиновую чаша, добавете 30 смазотна киселина (1:1), 2−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 10 смсярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 30−40 смвода и се разтварят при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се добавя вода до 100 см, 5 смразтвор на азотнокислого сребро, 40 смразтвор на надсернокислого ацетат, сместа се загрява и се вари до пълно разлагане на надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета въздух).

Разтворът се охлажда до 60−70 °С, се добавят 10 смразтвор на хлор желязо и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3

.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав, посочени в sp 2.3.1, поставен в платиновую чаша, добавете 30 смазотна киселина (1:1), 2−3 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. Към охладени разтвор се добавят 10 смсярна киселина и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане до момента заплащане добавят 30−40 смвода и се разтварят при нагряване. Разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см. В платиновую чаша се добавят 3−4 см,концентриран разтвор на амоняк за разтваряне на вольфрамовой киселина, приставшей към стените на чашата, и полученият разтвор присоединяют към основния разтвор в чаша. Към разтвор се добавят 10 смразтвор на хлор желязо и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет до 250 смсе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б висмута, добавете 30 смазотна киселина (1:1), 10 смразтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до обема на 150 смнагряване до 50−60 °С и след това, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

2.4.4. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на никел, никелови и медно-никелови сплави.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (при масово дял висмута от 0,001 до 0,02%)

(при масово дял висмута от 0,001 до 0,02%)

3.1.Същността на метода.

Методът се основава на образуването на висмута с ксиленоловым оранжево боядисана в комплекса и измерването му на оптичната плътност след предварително разпределение висмута соосаждением с въглероден манган от 1,5 мол/дмразтвор на азотна киселина. Предотвратяване на влиянието на желязо се премахват, аскорбинова киселина, а следи от калай — фтористым натрий.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, 1:8, и решения на 1,5; 1 и 0,1 мол/дм.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор, 50 g/дм.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: 9 части бромистоводородной киселина се смесват с 1 част от бром.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:8.

Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дм0,1 мол/дмв разтвор на азотна киселина.

Мед с масова акция висмута по-малко от 0,0005%.

Мед азотнокислая, разтвор 20 г/дм: 2 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина (1:1), премахване на азотни окиси чрез преваряване, разтворът се охлажда и се долива с вода до 100 см.

Висмут в 10928 с масова акция висмута не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,1 грама висмута се разтваря в 20 смконцентрирана азотна киселина, премахване на азотни окиси чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 смконцентрирана азотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001

г висмута.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масова акция на калай до 0,05%

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1) при нагряване. Азотни оксиди се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 см. Разтворът се загрява почти до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари 2 минути по-Късно, на 30 мин. утайката се филтрира, за плътен филтър и се измива с чаша и утайката 8−10 пъти гореща 1,5 мол/дмазотна киселина, до изчезване на синия цвят произведено азотнокислой мед. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която е направено разпределение, филтъра се измива 10 смгореща азотна киселина (1:1), съдържаща няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, разтвор се изпарява до обем около 5 см, а след това да изсъхнат на водна баня.

Към охладени момента заплащане добавете 1 мол/дмразтвор на азотна киселина (вж. таблицата.2), измийте стените на чаша 2−3 смвода и внимателно се вари. Добавен разтвор на аскорбинова киселина (виж таблица.2), се загрява и след разтваряне на утайката се охлаждат. След това при масово дял висмута в сплавта до 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, а при масово дял висмута в сплавта над 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката с вода, разбърква се и изберете аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) в мерителна колба с капацитет от 25 см.

Таблица 2

Добавете 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, долива с вода до марката и се разбърква. След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 540 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 1 см или на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 5 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит. Масовата акция висмута изчисляват по градуировочному график.

3.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску с тегло 1 g се поставя в широка чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне първо на студено, а след това при нагряване. При непълни разтваряне на пробата се добавят няколко капки бром.

След това се добавят 10 смхлорна киселина и се изпарява до влажния баланс. Остатъкът се охлажда, стени на чаша се изплаква с вода и се долива до обема на 50 см, се добавят 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест колби с капацитет 250 cm, съдържащи по 10 смразтвор на мед, се прилага 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б висмута. Разтвори се разреждат с вода до 50 см, се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 3.3.1. Към охладени момента заплащане, се добавят 3 см1 мол/дмразтвор на азотна киселина, измийте стените на чаша 2−3 смвода и внимателно се вари. След това добавете 4 смразтвор на аскорбинова киселина, загрява и след разтваряне на утайката се охлаждат, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ висмута. По получени данни изграждат градуировочный дроб

фик.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

3.4.3. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.3

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите висмута, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух, след предварително разпределение висмута на въглероден манган.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да висмута.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, разтвори 2 и 1,5 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвор 1 мол/дм.

Амоняк вода И 3760.

Манган азотнокислый в 6203, разтвор 20 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Висмут в 10928 с масова акция висмута не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 0,25 g висмута се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1), разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g висмута.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г висмута.

Разтвор В: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа В 0,00001

г висмута.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина (1:1). Азотни оксиди се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смазотна киселина (1:1) и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещо 1,5 мол/дмразтвор на азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали отлагане. Филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:4), съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. Измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 см1 мол/дмразтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.

Измерване на ядрена абсорбцию висмута в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм паралелно с градуировочными rast

крадците.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В осем от девет чаши с капацитет 250 смсе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см, 5 смразтвор на азотнокислого манган и след анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация висмута, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор, см;

 — тегло на навески сплав, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.1.

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическими методи, в съответствие с ГОСТ 25086.