В 6689.12-92

• gost-668912-92.pdf (330.67 KiB)
  ГОСТ 6689.12-92

В 6689.12−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на магнезий

В 6689.12−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на магнезий

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of magnesium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.12−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на магнезий от 0,005 до 0, 2%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на магнезий от 0,002 до 0, 2%) методи за определяне на магнезий в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на магнезий в алкална среда с титанов щанга с жълто съединение розов цвят и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: азотна и солна киселина в съотношение 1:3.

Амоняк вода И 3760.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвори на 10 и 200 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвори 20 и 200 г/дм.

Хидроксиламин солянокислый в 5456, разтвор от 100 г/дм.

Желатин на разтвор от 5 г/дм.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Диэтилдитиокарбаминат на натрий в 8864, разтвор, 50 g/дм.

Титан жълто, разтвор 0,5 г/дм.

Оксид, магнезий за спектрален анализ.

Стандартни разтвори на магнезий.

Разтвор А: оксид, магнезий запалва в кварцевом тигел, в муфеле при 900−1100 °С в продължение на 1 чаена 1,66 г прокаленной магнезиев оксид се разтваря в 10 смсолна киселина (1:1). Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,002 g магнезий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 грама магнезий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор съдържа В 0,00001

г магнезий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи хром

Навески сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смсмес от киселини, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След охлаждане се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша вода, добавят се 10 смсярна киселина и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря в 20 смвода при загряване и разтворът се разрежда с вода до 150 см. Добавен разтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) до загуба на утайка хидроксид хром, която започва да пада, когато рН на 5. При по-нататъшното добавяне на разтвор на натриев хидроксид до рН 14 хидроксид концентрирани на хрома се разтваря, а в утайката пада никел хидроксид и магнезий. В разтвора се добавя водороден прекис за окисляване трехвалентного хром до шествалентен. Разтворът се нагрява, за да окисление се случи напълно.

Утайката гидроокисей никел и магнезий чрез филтрация на плътен филтър.

Чаша и утайката се измива с 8−10 пъти с разтвор на натриев хидроксид (10 г/дм). Измити утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено седиментация, разтваря се в 40 смсолна киселина (1:1). Разтворът се разрежда с вода до обема на 80 сми се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) до рН 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия. Нейтрализованный разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми при непрекъснато бъркане се добавят 80 смразтвор на диэтилдитиокарбамината натрий.

Разтвор заедно с выпавшим утайка се разрежда с до марката с вода, разбърква се старателно и се оставя за 4−5 часа (една нощ) за уреждане на утайки. Отстоявшийся разтвор се филтрира в суха гражданските колба чрез сухо плътен филтър и суха фуния. Първата част на филтрата (15−20 см) се изхвърлят. След това изберете аликвотную част (виж таблица.1) в мерителна колба с капацитет от 100 см. Ако аликвотная част е 100 см, то тя се поставя в чаша с, изпарява към ниска нагряване до обема на 40−45 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см. Ако аликвотная част от по-малко от 50 см, тя се разрежда до около 50 см. Добавете 10 смразтвор на солянокислого гидраксиламина, 5 смразтвор на желатин, 5 смразтвор на титан жълто, 20 смразтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) се разрежда с вода до марката и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с зелено-жълто светофильтром в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой от 5 см или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 1 виж

Таблица 1

Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит, извършен през целия курс на анализ.

2.3.2. За сплави, съдържащи алуминий

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 30 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша с 20 смвода и разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, добавя се 100 смвода, 5 смразтвор на амониев хлорид (200 г/дм) и утаяват алуминиев хидроксид разтвор на амоняк. Разтвор с утайка хидроксид алуминий, загрята на 50−60 °С за коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с 8−10 пъти с разтвор на амониев хлорид (20 г/дм). Утайката се изхвърля. Филтратът се изпарява към до обем около 80 см, охлажда се и се неутрализира със солна киселина (1:1) до рН 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3

.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,5% манган

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 200 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша с 20 смвода и разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, добавя се 150 смвода и се добавя разтвор на амоняк до слабо кисела среда на хартия конго (до слабо-лилав цвят), след това се добавят 3 грама надсернокислого ацетат и се загрява до отделяне на манган във вид на въглероден. Сместа се загрява до пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат (до пълно прекратяване отделянето на мехурчета от кислород), разтворът се охлажда и утайка на въглероден манган чрез филтрация на плътен филтър. Чаша и утайката се измива с 6−10 пъти с вода. Утайката се изхвърля, а филтратът се изпарява към до обем около 80 см.

След охлаждане разтворът се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) до рН 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 2.3.1

.

2.3.4. За сплави, съдържащи волфрам, и останалите джанти

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло или плоча и стените на чаша с 20 смвода и разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се разрежда с вода до около 30 сми се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) до рН 4,0−4,5 по универсална индикаторна хартия. За сплави, съдържащи волфрам, на загуба на утайка вольфрамовой киселина не обръщат внимание.

Нейтрализованный разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 250 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.5. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор На магнезий, се разрежда с вода до 50 см, се добавя 10 смсолянокислого гидроксиламина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на магнезий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАГНЕЗИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на магнезий, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен оксид.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на излъчване на магнезий.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:100.

Блокирането на § 3118 и 1 и 2 мол/дмразтвори.

Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Магнезий И 804*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 804−93. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на магнезий: 0,1 грама магнезий се разтваря в 10 смазотна киселина (1:1). Разтворът се пренася в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,0001 грама магнезий.

Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1).

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Никел И 849*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 10 г никел, за да се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 г, никел.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави, не съдържащи калай, силиций, хром и волфрам

Навеску сплав тегло (виж таблицата.3) се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Едновременно се извършва контролен опит.

Таблица 3

Измерване на ядрена абсорбцию магнезий в пламъците на ацетилен-въздух или ацетилен-азотен окис (за сплави, съдържащи алуминий) при дължина на вълната 285,2 nm паралелно с градуировочными решения.

3.3.2. За сплави с масова акция на калай над 0,05%

Навеску сплав (виж таблица.3) се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави, съдържащи силиций и хром

Навеску сплав (виж таблица.3) се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит.

Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. За сплави, съдържащи волфрам

Навеску сплав (виж таблица.3) се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1), след това се добавят 30 смгореща вода, печелившият утайката вольфрамовой киселина се филтрира по-малък филтър и се измива с топла азотна киселина (1:100). От филтрата се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Едновременно се извършва контролен опит. Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в sp 3.3.1.

3.5. Мрежа градуировочного графика

В осем от деветте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,3; 1,6 и 2,0 смстандартен разтвор на магнезий, което отговаря на 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,13; 0,16 и 0,20 мг магнезий. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина. При масово дела на магнезий по-малко от 0,02% се добавят аликвотные количества разтвори (виж таблица.3), мед (ако медът е в основата на сплав) или никел (ако никел е в основата на сплав) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию магнезий, както е посочено в sp 3.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на магнезий () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на магнезий в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрацията на магнезий в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

- обем разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на никел, никелови и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод в съответствие с ГОСТ 25086.