В 6689.2-92

• gost-66892-92.pdf (441.03 KiB)
  ГОСТ 6689.2-92

В 6689.2−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на никел

В 6689.2−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на никел

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1 709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, Л. В. Морейская, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.2−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя гравиметрический, титриметрический методи за определяне на никел (при масово процент никел над 0,5%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,5 до 7%), никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел в аммиачном разтвор диметилглиоксимом под формата на малорастворимого внутрикомплексного съединения в присъствието на лимонена или винена киселина.

2.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на § 3118 и разредена 3:1 и 1:10.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:100.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва една част от концентрирана азотна киселина с три части на концентрирана солна киселина.

Киселина лимонена в 3652, хоросан 400 г/дм.

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дм;

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:100.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 и разреден 1:3.

Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дм.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм

.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи по-малко от 0,5% мед, с изключение на алуминиеви хромель

Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката. Ако в сплавта съдържа волфрам, разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смконцентрирана солна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря при нагряване до 10 смконцентрирана солна киселина и се разрежда с 100 смгореща вода. Выделившуюся вольфрамовую киселина се филтрира в два хартиени филтър със средна плътност и се измиват с горещ разтвор на солна киселина (1:10), до изчезване на йони на никел в промывных води (проба с диметилглиоксимом в 6689.3, sp 3.1.1). Утайката вольфрамовой киселина на филтъра може да се използва за определяне на съдържание на волфрам в 6689.11.

При масова дял в сплавта над 0,1% силиций в разтвор се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до изобилен секрет бял дим сярна киселина. Към охладени момента заплащане внимателно се добавя малко количество (около 10 см) студена вода и след това се изсипва 100 смгореща вода и се разтварят при нагряване.

Утайката на силициева киселина се филтрира на филтър със средна плътност, се измива с топла вода и да се изхвърлят.

Филтратът след отделяне на волфрам или силиций се поставят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода.

В чаша с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част от решението, равна на 10 см, и се разрежда с вода до 300 см. Разтворът се нагрява до 65−70 °С, се добавят 20 смразтвор на лимонена или винена киселина, която е неутрализирана с амоняк до леко кисела реакция (рН от 4−5) универсална индикаторна хартия и при добро разбъркване се добавят 25 смразтвор на диметилглиоксима и 2−3 смконцентриран разтвор на амоняк до леко алкална среда. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на 40−50 мин и след това се филтрира утайката върху филтъра средна плътност и 4−5 пъти се измива с топла вода. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 смсолна киселина (3:1), събиране на разтвор в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива с топла вода и разтвор в чаша се разрежда с гореща вода до 300 см. Отлагане на никел се повтаря, добавяйки 5 смразтвор на лимонена или винена киселина, 25 смразтвор на диметилглиоксима и амоняк до леко алкална среда. Разтвор с утайка държат на топло място за 40−60 мин. (може да се остави на 12 часа). Утайката се филтрира в предварително претеглени филтърен тигел, N 3 при отсасывании водоструйным помпа. Утайката се измиват 5−7 пъти с топла вода и два пъти на етилов спирт (1:3). Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С до постоянна маса

и теглят.

2.3.2. За сплав хромель

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Хладилен утайката се разтваря в 100 смвода при нагряване.

Освободен от утайката на силициева киселина се филтрира на филтър със средна плътност и измиват 5−7 пъти на гореща сярна киселина (1:100). Утайката се изхвърля или да се използват за определяне на силиций в 6689.7.

Филтрат се разрежда с вода до 250 сми се загрява до 65−70 °C. До нагретому разтвор се добавят 10 смразтвор на азотнокислого сребро, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат и се вари в продължение на 15−20 мин преди пълното унищожаване на излишните надсернокислого ацетат, че ще научат за прекратяване на отделянето на мехурчета от кислород. Ако в проба присъства манган, а след това го възстановяват, добавяне на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. В чаша с капацитет 600 смизбрани аликвотную част, равна на 20 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 2.

3.1.

2.3.3. За сплави, съдържащи повече от 0,5% мед (с изключение на сплави МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata и манганин)

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

Таблица 1

След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 7 смсярна киселина (1:4), се разрежда с вода до 150 сми отделят мед електролиза И 6689.1.

При масовата част на никела по-малко от 1% се използва през целия електролит, а при по-голямо съдържание на никел електролит се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. В чаша с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част от разтвора (таблица.1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.3.4. За сплав МНЖКТ 5−1-0,2−0,2

Навеску с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, приливают 15 смазотна киселина (1:1) и 1 смфтористоводородной киселина, покрити с чаша покритие от платина или тефлон и се разтварят при нагряване. Охлажда, добавя 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 30−50 смвода и се разтварят при нагряване. Хоросан перекосят в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с до 150 см, се добавя 10 смсварено азотна киселина (1:1) и произвеждат мед електролиза И 6689.1.

В електролит след отделяне на мед се добавят амоняк до пълното преминаване на никел в разтворимо амоняк комплекс и се оставя да престои на топло място за коагулация на утайки гидроокисей на желязо и титан. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с утайка и чаша с разтвор на амоняк (1:100). Утайката се изхвърля. Филтратът се подкислява с hcl до леко кисела реакция (рН от 4−5), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката с вода. В чаша с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част от разтвора (таблица.1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3

.1.

2.3.5. За сплави albata и манганин

Навеску сплав (таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавя се 30 смазотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване.

След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 7 смсярна киселина (1:4), се разрежда с вода до 150 сми се отделят мед електролиза И 6689.1.

При анализа на свинцовистого алпака сярна киселина се добавя само след 30 мин след началото на електролиза.

След отделяне на мед електролит се поставя в чаша с капацитет 600 смили в мерителна колба с капацитет 500 см, избрани аликвотную част (виж таблица.1) и се разрежда с вода до 300 см. Разтворът се нагрява до 65−70 °С, се добавят 25 смразтвор на диметилглиоксима при непрекъснато бъркане и хоросан уксуснокислого натрий преди появата на утайка, след което още излишък 4 см. Хоросан уксуснокислого натрий се добавя в средата на разтвора, а не само по стените на чаша. Разтвор да престои на топло място в продължение 40−60 мин и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3

.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката диметилглиоксима никел, g;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксима никел никел;

 — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

2.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315*, или съпоставянето на резултатите, получени титриметрическим метод в съответствие с ГОСТ 25086.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 8.315−97, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел в аммиачном разтвор диметилглиоксимом под формата на малорастворимого внутрикомплексного съединения в присъствието на лимонена или винена киселина и определяне на никел комплексонометрическим титрованием с эриохром черен Т като индикатор.

3.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:3.

Киселина лимонена в 3652, хоросан 400 г/дм.

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Амоний надсернокислый в 20478, разтвор на 250 г/дм.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм.

Натрий азотистокислый в 4197, разтвор 20 г/дм.

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 500 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Сребро азотнокислое в 1277, разтвор 5 г/дм.

Метилов червен индикатор 0,1%-тият дух хоросан.

Эриохром черно , наситен воден разтвор.

Буферен разтвор с рН 10: до 570 смамоняк се добавят 70 грама на амониев хлорид и се разрежда до 1 дмвода.

Магнезий сернокислый И 4523, 0,05 мол/дмрешение: 12,33 г магнезиев сулфат се разтваря в 500 смвода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652; 0,05 мол/дмрешение: 18,612 г трилона Б се разтваря в 500 см, разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Никел марка Н0 И 849*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−2008, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на никел: 1 г никела се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 20 смсолна киселина (1:1) и 10 смводороден прекис, добавена по-малки порции. След разтваряне разтворът се вари в продължение на 1 мин, за да се разложи на излишък на водороден прекис, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа

0,001 g от никел.

3.2.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б

В чаша или облодънна колба с капацитет 600 см,се поставят 10 см.стандартен разтвор на никел, се разрежда с вода до обем от 300 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (), изразена в грамове на никел на 1 смот разтвора, се изчислява по формулата

,

където е е масата на никел в аликвотной част, взета за титруване, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, масовата концентрация на която се определя, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, изразходван за титрование трилона Б, см;

 — поправочный коефициент за масова концентрация на разтвора трилона Bi

3.2.2. Инсталиране на поправочного коефициент за масова концентрация на разтвора трилона Б ()

В чаша или облодънна колба с капацитет 600 см, избрани от бюретки 10 смразтвор на трилона Б, се добавя 1 капка от разтвор на натриев хидроксид, 7 смбуферния разтвор се разрежда с вода до обем от 300 сми след това се добавят 4−5 капки разтвор на эриохрома черно и се титрува със разтвор на магнезиев сулфат до кръстовището синьо-зелен цвят на сиреневую.

Поправочный коефициент () изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, взети титрование, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, изразходван за титрование, см.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За сплави с масово дял от мед по-малко от 0,5%, с изключение на алуминиеви хромель

Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.1. В чаша или облодънна колба с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част от решението, равна на 10 см, се разрежда с вода до 300 см, се добавя 20 смразтвор на лимонена или винена киселина, която е неутрализирана с амоняк до рН от 4−5 универсална индикаторна хартия и при енергично разбъркване на разтвора се добавя 25 смразтвор на диметилглиоксима и 2−3 смконцентриран разтвор на амоняк до леко алкална среда (рН 10) и 2−3 капки в излишък. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на 40−50 мин, след това се филтрира утайката върху филтъра средна плътност и 4−5 пъти се измива с топла вода. Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива първо с 30 смразтвор на солна киселина, а след това топла вода.

Разтворът се нагрява до кипене и леко се вари, като се разбърква до пълното разтваряне на утайката. Разтворът се охлажда до стайна температура, се разрежда с вода до 300 см, добавя се 25 смразтвор на трилона Б, се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид за метиловому червено (2−3 капки) преди преминаването на розово оцветяване в жълто. Приливают от бюретки 7 смбуферния разтвор с 5 капки разтвор на эриохрома черно и се титрува със разтвор на магнезиев сулфат до кръстовището синьо-зелен цвят на сирените

евую.

3.3.2. За сплав хромель

Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.2. В чаша или облодънна колба с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част, равна на 20 см, и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.3. За сплави с масова акция на мед над 0,5% (с изключение на сплави МНЖКТ 5−1-0,2−0,2, albata и манганин)

Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.3. В чаша или облодънна колба с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част (виж таблица.1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.4. За сплави МНЖТК 5−1-0,2−0,2

Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.4. В чаша или облодънна колба с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.3.5. За сплави albata и манганин

Подготовка за анализ се извършва sp 2.3.5. В чаша или облодънна колба с капацитет 600 смсе поставя аликвотную част (виж таблица.1) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, взети титрование, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, изразходван за титрование, см;

 — поправочный коефициент (sp 3.2.2);

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б (sp 3.2.1) по никелю, г/см;

 — тегло на навески сплав, подходяща аликвотной част на разтвора,

г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

3.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени гравиметрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на никел, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да никел.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Никел И 849.

Стандартен разтвор на никел: 1 г никел, за да се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,001 g от никел.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, не съдържащи силиций и титан

Навеску сплав с тегло 0,1 гр се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию никел в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 341,5 нм паралелно с градуировочными решения.

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций и титан

Навеску сплав с тегло 0,1 g се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Чаша охладено и остатъкът се разтваря в 50 смвода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию на никел, както е посочено в sp 4.3.1.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 см.стандартен разтвор на никел, което отговаря на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 mg никел. Във всички колба се добавят по 10 смазотна киселина (1:1) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию на никел, както е посочено в sp 4.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на никел, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проби, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

4.4.3. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) никел и медно-никелови сплави, одобрен в 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.