В 6689.18-92

• gost-668918-92.pdf (289.31 KiB)
  ГОСТ 6689.18-92

В 6689.18−92 Никел, никелови сплави и мед-никел. Методи за определяне на сяра

В 6689.18−92

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

НИКЕЛ, НИКЕЛОВИ СПЛАВИ И МЕД-НИКЕЛ

Методи за определяне на сяра

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1993−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на металургията на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

В. Н. Теди, Ю. М. Лейбов, Б. П. Ivan, А. Н. Боганова, I. A. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Комитета по стандартизация и метрология на СССР от 18.02.92 N 167

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 6689.18−80

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя йодометрический метод (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,05%) и метод с използване на автоматични и полуавтоматични евро (при масово дела на сяра от 0,001 до 0,05%) за определяне на сяра в никел и медно-никелови сплави И 492* и В 19241.
_________________
* На територията На Руската Федерация действа В 492−2006. — Забележка на производителя на базата данни.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

2.1. Същност на метода

Методът се основава на изгаряне на проби в tox кислород при 1350−1400 °С, усвояването на отделяне на серен диоксид, вода и титровании формирана сернистой киселина с разтвор на йод.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на съдържание на сяра (виж чертежа) се състои от бутилката с кислород 1; редукционного клапан 2; промывной склянки 3 с разтвор, съдържащ 40 г/дмкалиев перманганат и 40 г/дмхидроксид; промывной склянки 4 с разтвор 400 г/дмкалиев хидроксид; колона за отводняване на кислород 5, съдържаща се в долната част на безводен натриев хлорид, калций, след това слой от стъклен или обикновена вата в горната част на калиев хидроксид концентрирани; трехходового кран 6, позволяват насочване на кислород, последната почистване, във фурната или да го освобождава в атмосферата и допълнително регулиране на скорост на пропускливост на кислород; порцеланова тръба 7 вътрешен диаметър 18−22 мм, на края на която, от който се излиза от фурната, трябва да бъде с дължина не по-малко от 100 мм (слушалка, преди прилагането на трябва да бъде прокалена в атмосфера на кислород при 1200 °С); хоризонтална електрическа тръбна пещ 8 с автоматична регулация на температурата до 1400 °C; колектор на прах 9, напълнена стъклена вата; двухходового кран 10; две поглотительных съдове, 11 и 12; бюретки 13 с капацитет от 10 или 25 cm.

Калиев хидроксид концентрирани, хоросан 400 г/дм

Порцеланови неглазирани лодка N 2 в 9147. Лодка предварително запалва при 1350−1400 °С в атмосфера на кислород. Пълнотата на изгаряне на сяра и нейните съединения от лодочек се контролира от пропусканием на газообразни продукти от фурната чрез разтвор на йод в присъствието на нишесте. Край на изгаряне на сяра от лодочек определят за прекратяване на обезцветяване йодокрахмального разтвор.

Мед с масова акция на сяра не повече от 0,001% във формата на чип с дебелина 0,05−0,1 мм

Стандартна проба за установяване на работния режим на инсталацията. Използват Държавни стандартните проби стомани: GEO 716−84п, GEO 1557−83п, GEO 1640−83п, GEO 888−84п, GEO 1416−82п или никелова сплав: GEO 1862−80, GEO 1862−85п, GEO 1498−83п, GEO 1609−85п.

Кислород газообразный в 5583.

Калий йодистый в 4232 и хоросан 50 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дм.

Промывной разтвор: в мерителна колба с капацитет 1 дмправят 40 г калиев перманганат, разтворен в 500−600 смвода, добавят се 400 грама калиев хидроксид, охлажда се и се разрежда с разтвор на вода до марката.

Киселина сярна в 4204, разредена с 5:100.

Живак йодистая.

Калций, натриев хлорид И 450, плавленный, безводен.

Нишесте И 10163, решение от 10 г/дм: 10 г нишесте се смесва с малко вода до получаване на гладка маса. Крахмальную суспензията се изсипва при бъркане в 1 дмгореща вода. Разтворът се вари в продължение на 2−3 минути и се филтрира през складчатый филтър в склянку, в която е поставена 0,03−0,05 г йодистой живак.

Калий двухромовокислый в 4220, молец 0,0125/дмрешение: приготвя се от лекарство, два пъти перекристаллизованного и изсушени при 170 °.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Натрий тиосульфат кристален § 244, разтвори молец 0,0125/дми 0,0005 мол/дм: разтвор молец 0,0125/дмсе приготвя 2−3 дни преди определяне на масовата концентрация на разтвора: 6,2 г серноватистокислого натрий се разтваря в 100 смсвежепрокипяченной охладена вода, добавете 2 грама емисии на натрий и се разрежда с вода до 1000 см. Хоросан 0,0005 мол/дмнатриев тиосулфат приготвя се подходящо разреждане на молец 0,0125/дмразтвор свежепрокипяченной и охладена вода.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на натриев тиосулфат.

В гражданските колба с шлифом капацитет от 250 см,се поставят 10 смсолна киселина, 10 смразтвор на метил калий и 25 сммолец 0,0125/дмразтвор двухромовокислого калий. Колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място за 8−10 минути, Измийте стените на колбата с малко количество вода (общ обем на разтвора трябва да бъде 70−80 см) и се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до светло-жълт цвят разтвор, добавете 2 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на молец 0,0125/дмразтвор на натриев тиосулфат за двухромовокислому калий в грамове изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см.

Кристален Йод в 4159, хоросан 0,0005 мол/дм: 1,27 грама кристален йод и 2,5 грама метилов калий се теглят в порцеланова чаша, разбърква се с малко вода, внимателно, удряха чукало и се разтваря във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода. Разтворът се съхранява в тъмна склянке с притертой запушалка. 100 смполучения разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението. Допуска приготвяне 0,0005 мол/дмразтвор на йод разреждане 0,005 мол/дмразтвор на йод, приготвени от фиксанала.

1 г стандартния модел никел или стомана се поставя в порцеланова малка лодка. Извадете тапата от страна на бутилка от тръба и с помощта на линия тел куката определят малка лодка в най-нагрява зоната на тръбата. Нататък идват, както е посочено в sp 2.4.

Масова концентрация на разтвор на йод , изразено в грамове на сяра до 1 смразтвор, изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески на стандартния модел, г;

 — аттестованное съдържанието на сяра в стандартна проба, %;

 — обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см.

При липса на стандартната проба на масовата концентрация на разтвор на йод може да инсталирате на разтвор от натриев тиосулфат, масовата концентрация на което се определят по решение на двухромовокислого калий.

Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на йод по разтвор на натриев тиосулфат.

В облодънна колба с капацитет от 250 см,се налива 18−20 смвода, приливают от бюретки 20 смразтвор на йод, се разрежда с вода до 70−80 см, като се разбърква, се титрува със 0,0005 мол/дмразтвор на натриев тиосулфат до светло-жълто оцветяване на разтвора, приливают 2 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят.

Масова концентрация на 0,0005 мол/дмразтвор на йод по тиосульфату натрий изчисляват по формулата

,

където  — за масова концентрация молец 0,0125/дмразтвор на натриев тиосулфат за двухромовокислому калий, г;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см.

Масова концентрация на разтвор на йод по céré () се изчислява по формула .

2.3. Подготовка на апарата за анализ

Преди провеждане на анализ проверяват херметичността на инсталацията при 1350−1400 °C. За тази бутилка с кислород подсоединяют към инструмента, отвори трехходовый кран на въздух, внимателно отвори вентилите на бутилката, пропускат кислород със скорост 20−30 мехурчета в минута, а заедно сменят трехходовый кран в положение, при което кислородът постъпва в пещ, и да си затворят кранчето. След 2−3 мин и трябва да спре отделянето на мехурчета в промывных склянках, след което чакат още 5−7 минути Ако мехурчета повече не се открояват, монтаж смятат херметически.

За правилното функциониране на цялата апаратура за контрол на стандартния модел, вырьируя големината на тестова навески.

Преди провеждане на анализ проверяват порцеланова тръба в присъствие на летливи редуциращи агенти. За това и в двата съда се поставят по 50 смвода и по 10 смразтвор на нишесте, приливают от бюретки няколко капки от разтвор на йод до поява на синьо оцветяване, повишаване на температурата на фурната до 1350−1400 °С и се преминава ток на кислород. Ако след 4−5 мин син цвят отслабва, а за разтвор се добавят още няколко капки от разтвор на йод до обявяването на оцветяване в двата съдове.

2.4. Провеждане на анализ на

Навеску сплав във формата на чип с тегло 1 g в масово дела на сяра по-малко от 0.01% и 0,5 г в масово дела на сяра от 0,01 до 0,05% се поставят в порцеланова малка лодка, извадете тапата от тръба от страна на бутилки с кислород и с помощта на линия тел куката определят малка лодка с навеской, покрита 1 г медни стърготини или дървени стърготини, в най-нагрява зоната на тръбата. Затвори бързо запушва се и пропускат кислород с такава скорост, за да се предотврати образуването на вакуум в пещ.

Когато идващи от пещта газове започват да обезцветяване на разтвор на йод в долната част на поглотительного на съда, приливают от бюретки разтвор на йод с такава скорост, че син цвят поглотительного разтвор не е изчезнал по време на изгарянето.

При малък намаляване на интензивността на оцветяване на разтвора в поглотительном съд забавят постъпването на разтвор на йод и спират го, ако цветът на разтвора остава постоянна и еднаква с оцветяването на разтвора в контролен съд. След това се преминава кислород чрез инсталирането на още 1 мин, и ако се оцвети в поглотительном съда не се променя, изгарянето се смята за завършена.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция на сяра в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на йод, изразена в гр/см., изм.

 — тегло на навески сплав, г.

2.5.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

2.5.3. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци на стомани и никелови сплави (p. 2.2), в съответствие с ГОСТ 25086.

2.5.4. Титриметрический метод се прилага при различията в оценката на качеството на никел, никелови и медно-никелови сплави.

3. МЕТОД С ИЗПОЛЗВАНЕ НА АВТОМАТИЧНИ И ПОЛУАВТОМАТИЧНИ АНАЛИЗАТОРИ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на определяне на сяра с помощта на автоматични и полуавтоматични анализатор, която осигурява изгарянето на навески проба сплав произходът на кислород при 1200−1600 °С, която под формата на серен диоксид разтвор оксидант и определяне на сяра в зависимост от вида на анализатора кондуктометрическим, кулонометрическим, амперометрическим методи или за измерване на поглъщането на молекулно ленти на серен диоксид в инфрачервената област на спектъра.

3.2. Апаратура

Автоматичен или полуавтоматичен анализатор тип АС-7932.

Допуска се използването на други видове автоматични и полуавтоматични евро.

3.3. Провеждане на анализ на

Определяне на масовата акция на сяра се извършва чрез процедура, предвидена за този тип анализатор, използвайки за градуировки Държавни стандартните проби, например комплект, състоящ се от SCRM 716−84п, GEO 164−84п, GEO 888−84п, GEO 1377−82п и GEO 1416−82п, или никелови сплави (виж ap 2.2).

3.4. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения (коефициент на сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.

3.5. Контрол на точността на резултатите анализ е гарантирано създаването на работен режим на инсталацията за Националните стандартните образци на стомани и никелови сплави в съответствие с ГОСТ 25086.